专利名称：从沼气杂质中提取纯甲烷和二氧化碳的方法及其专用装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及气体混合物分离技术领域，具体说是从沼气杂质中提取纯化甲烷和ニ氧化碳的方法及其专用装置的技木。
背景技术：
在现有技术中，从沼气杂质中提取纯化甲烷和ニ氧化碳的方法一般是在ー个恒定的温度下把沼气成分分类，其中纯化甲烷和ニ氧化碳即是指纯的甲烷和纯的ニ氧化碳，这种方法在室温下分离提取成分，然后再使用，如美国专利，其专利号4581044，分类号为B01D53/04，年份为1986，这种分离方法需在恒温下进行，如果超过300K，其中K为开式温度，则需要特定的吸附剂。然而，这种已知的分离方法其技术含量是比较低的，因为它的实施必须使用先进的设备和随后的吸附剂的再生和分离，这个过程是很漫长的。另外，由于在分离气体成分时，气压低，因此累积的效率是很低的。此外，已知的方法在分离和收集成 分时需要一定的压力，其压カ大于大气压，导致这些成分的低浓度灌装量，存在低效率的问题。在现有技术中，从沼气杂质中提取纯化甲烷和ニ氧化碳另外的方法是冷凝沼气成固态，把冷凝沼气加热到室内温度，也包括分离沼气内的成分，如乌克兰的专利，其专利号10307A，分类号为B01B53/00，年份为1996，这种方法是先对甲烷进行分离，然后加温达到ニ氧化碳的熔点时，再对ニ氧化碳进行分离，这样即可将沼气分离为甲烷和ニ氧化碳。这种方法由于提取时是按前后顺序进行，因此同样存在沼气成分累积效率低的问题，以及纯度也难以提高，即很难获得高纯度的甲烷和ニ氧化碳。
发明内容
本发明的目的是提供一种从沼气杂质中提取纯化甲烷和ニ氧化碳的方法及其专用装置，能够提高沼气成分累积效率，提高成分的提取纯度。本发明通过以下技术方案来实现。一种从沼气杂质中提取纯化甲烷和ニ氧化碳的方法，包括下列步骤
1)在提取甲烷和ニ氧化碳前对沼气进行净化，去除杂质硫化氢和水蒸气；
2)设置分离室，准备好甲烷气瓶与ニ氧化碳气瓶，用抽吸设备对分离室、甲烷气瓶与ニ氧化碳气瓶进行抽吸，使甲烷气瓶、ニ氧化碳气瓶和分离室内的压カ均少于10帕；
3)对分离室进行冷却；
4)向分离室输入已去除杂质硫化氢和水蒸气的沼气并在分离室内凝结成固态；
5)对分离室加热到室温，使分离室顶部为纯甲烷，底部为纯ニ氧化碳，在它们之间形成薄薄的中间地帯，即为甲烷和ニ氧化碳的气体的混合物；
6)分离室顶部的纯甲烷装入甲烷气瓶中，分离室底部的纯ニ氧化碳装入ニ氧化碳气瓶中，甲烷气瓶与ニ氧化碳气瓶中各成分的量接近规定值时，分离停止，留在分离室内的混合气体，将做下轮提取甲烷和ニ氧化碳使用。
所述沼气中的硫化氢杂质应检测不到，水蒸气含量应小于0. 001%。所述分离室放置于杜瓦瓶内，在杜瓦瓶内用冷却液氮填充，使分离室温度冷却到IOOK0所述步骤5)中分离室的压カ低于15兆帕。一种从沼气杂质中提取纯化甲烷和ニ氧化碳的装置，其特征在干所述从沼气杂质中提取纯化甲烷和ニ氧化碳的装置包括杜瓦瓶、分离室、甲烷气瓶、ニ氧化碳气瓶与管道，管道前端设有进ロ阀，后端设有出口阀以及真空压カ表，分离室放置在杜瓦瓶内，分离室还安装有加热装置，分离室连接在管道的进ロ阀与出ロ阀之间的管路段，分离室与管道之间设有第三气阀，甲烷气瓶连接有甲烷进瓶管路，在甲烷进瓶管路上设有第一气阀，ニ氧化碳气瓶连接有ニ氧化碳进瓶管路，在ニ氧化碳进瓶管路上设有第二气阀，甲烷进瓶管路与分离室的底部连通，ニ氧化碳进瓶管路与分离室的顶部连通，在通往分离室、甲烷气瓶、ニ氧化碳气瓶的管路上还分别设有用于调节气压用的压カ计。 所述ニ氧化碳进瓶管路与管道连接，甲烷气瓶还与管道连接，甲烷气瓶与管道之间设有第五气阀，甲烷气瓶、ニ氧化碳气瓶上均安装有显示瓶内压カ的气压表，管道后端连接有抽真空装置，出ロ阀设在抽真空装置之前。所述分离室还加装有热电偶装置。本发明与现有技术相比具有以下优点。通过本发明所述的方法及其专用装置，使得从沼气杂质中提取纯化甲烷和ニ氧化碳即纯的甲烷和纯的ニ氧化碳的方法，采用了新的执行顺序，从而提高了沼气成分累积效率。解决了固态沼气冷凝加温到室内温度的问题。通过本发明所述的结构，实行的是成分同时分离，因此成分累积的效率可达到最大。此外，可提取高纯度的成分，每个沼气成分分离数量不超过0.8 V C，V-沼气冷凝体积，C-沼气内成分浓度。因为固态沼气加热到室温时，由于甲烷和ニ氧化碳的蒸汽弹性存在差异，在已形成分离界面的纯气体成分中进行沼气分离，分离沼气的压カ由几十个大气组成，这样为下一歩分离采集高浓度气体容量比已知的方法可能性更高，为成分累积提供更高的效率，而且，当成分同时分离时，不会出现气体混合和在高压时容器填满的现象一方面，保证高效率累积；另一方面累积出高纯度成分。如果沼气每个成分分离数量不多于0. 8 VC，则混合的情况是不会发生，这也决定了累积成分的高纯度。
图1为本发明从沼气杂质中提取纯化甲烷和ニ氧化碳的方法的专用装置结构示意图。
具体实施例方式一种从沼气杂质中提取纯化甲烷和ニ氧化碳的方法，包括下列步骤
1)在提取甲烷和ニ氧化碳前清理，即是对沼气进行浄化，去除杂质硫化氢和水蒸气；
2)设置分离室，准备好甲烷气瓶与ニ氧化碳气瓶，用真空泵对分离室、甲烷气瓶与ニ氧化碳气瓶进行抽吸，使甲烷气瓶、ニ氧化碳气瓶和分离室内的压カ均少于10帕；
3)对分离室进行冷却；4)向分离室输入已去除杂质硫化氢和水蒸气的沼气并在分离室内凝结成固态；
5)对分离室加热到室温，分离室的压カ低于15兆帕，使分离室顶部为纯甲烷，底部为纯ニ氧化碳，在它们之间形成薄薄的中间地帯，即为甲烷和ニ氧化碳的气体的混合物；
6)分离室顶部的纯甲烷装入甲烷气瓶中，分离室底部的纯ニ氧化碳装入ニ氧化碳气瓶中，甲烷气瓶与ニ氧化碳气瓶中各成分的量接近规定值时，分离成分停止，留在分离室内的混合气体，将做下轮提取甲烷和ニ氧化碳使用。其中沼气中的硫化氢杂质应检测不到，水蒸气含量应小于0. 001%。分离室放置于杜瓦瓶内，在杜瓦瓶内用冷却液氮填充，使分离室温度冷却到100K。下面结合附图对本发明从沼气杂质中提取纯化甲烷和ニ氧化碳的装置作进ー步详细描述。
如图1所示，本发明从沼气杂质中提取纯化甲烷和ニ氧化碳的装置包括杜瓦瓶2、分离室2、甲烷气瓶3、ニ氧化碳气瓶4与管道9，管道9前端设有进ロ进ロ阀14，后端设有出口阀10以及真空压カ表17，分离室2放置在杜瓦瓶2内，分离室2还安装有加热装置，分离室2连接在管道9的进ロ进ロ阀14与出口阀10之间的管路段，分离室2与管道9之间设有第三气阀7，甲烷气瓶3连接有甲烷进瓶管路，在甲烷进瓶管路上设有第一气阀5，ニ氧化碳气瓶4连接有ニ氧化碳进瓶管路，在ニ氧化碳进瓶管路上设有第二气阀6，甲烷进瓶管路与分离室2的底部连通，ニ氧化碳进瓶管路与分离室2的顶部连通，在通往分离室2、甲烷气瓶3、ニ氧化碳气瓶4的管路上还分别设有用于调节气压用的压カ计13、压カ计8、压カ计12。ニ氧化碳进瓶管路与管道9连接，甲烷气瓶3还与管道9连接，甲烷气瓶3与管道9之间设有第五气阀11。在甲烷气瓶3、ニ氧化碳气瓶4上均安装有显示瓶内压カ的气压表15、气压表16。在管道9后端连接有抽真空装置，出口阀10设在抽真空装置之前。分离室2还加装有热电偶装置。实施方法如下在沼气提取分离前将进ロ阀14关闭，将第一气阀5、第二气阀6、第三气阀7、第五气阀11和出ロ阀10打开，用真空泵(图上没标出)抽吸管道9，甲烷气瓶3、ニ氧化碳气瓶4和分离室2内的压カ少于10帕，由真空压カ表17来监控。之后将第一气阀5、第二气阀6、第三气阀7、第五气阀11和出口阀10关闭，杜瓦瓶2用冷却液氮填充，分离室2温度冷却到100K。之后打开进ロ阀14、第三气阀7，已去除杂质硫化氢和水蒸气的沼气在分离室2内凝结成固态。冷凝沼气的数量由沼气表控制。沼气冷凝后关闭进ロ阀进ロ阀14和第三气阀7，撤除杜瓦瓶2，对分离室2加热，通过热电偶来控制温度，而分离室2内的压カ由压カ计13来调节。由于把冷凝的沼气加热到室温，在低于15兆帕的压力下分离室2内充满了甲烷和ニ氧化碳，此时在分离室2顶部为纯甲烷，底部为纯ニ氧化碳，而它们之间则形成薄薄的中间地带，为气体的混合物即甲烷和ニ氧化碳。如果分离成分则打开第三气阀7、第二气阀6和第一气阀5，这样甲烷气瓶3填充甲烷，ニ氧化碳气瓶4填充ニ氧化碳。气压表15、气压表16来測量分离出来的气体数量。当每个成分的量接近规定值时，分离成分停止，关闭第三气阀7、第二气阀6和第一气阀5。留在分离室2内的混合气体,将做下轮提取甲烷和ニ氧化碳使用。下面是通过本发明所述技术方案获得的结果
范例I在提取甲烷和ニ氧化碳前需清理沼气杂质。硫化氢杂质应检测不到，水蒸气含量应小于0. 001%。沼气内甲烧成分达0. 6, ニ氧化碳-0. 4量单位。分尚室冷却后量0. 064 m 3至IJ 100K，室内有0. 14m3 冷凝沼气。由于沼气加热到室温，室I内的压カ形成15兆帕，这样从室I内连续从沼气中提取成分，提取0. 067 M 3甲烷(0. 8 V C )和0. 045 M 3 ニ氧化碳(0. 8 V C)。甲烷的密度和纯度，累积在气瓶4里的甲烷的密度和纯度分别为0. 011克/c m3和98%，积累在气瓶3里的ニ氧化碳的密度和纯度分别为-0.038克/ c m3和94%。范例2同比方一，沼气冷却和加热。分离室2后由于同时分离沼气成分，分离出 0. 067 M 3甲烷和0.045m3 ニ氧化碳。贮存在气瓶4内的甲烷的密度和纯度是0. 011克/c m3和99%，而储存在气瓶3内的ニ氧化碳的密度和纯度为-0.038克/c m和98%。
范例3也是，同比方一，沼气冷却和加热。分离室2后由于同时分离沼气成分，分离出甲烷为0.076 M 3 (0.9 V C)，ニ氧化碳是0.050 M 3 (0.9 V C )。贮存在气瓶4内的甲烷形成的密度和纯度是0.013克/ c m3和89%，而储存在气瓶3内的ニ氧化碳的密度和纯度为-0. 047克/ c M
和这样的沼气数量，像比方一，所提取甲烷的密度和纯度为0.001克/ c m3和90%，ニ氧化碳的密度和纯度-0. 0025克/ c m3和81%。因此，使用该方法获得的甲烷和ニ氧化碳，有更高的浓度和纯度，这决定了其高效率的积累，和老方法在效率方面的相比，新方法可说是典范。
权利要求
1.一种从沼气杂质中提取纯化甲烷和二氧化碳的方法，包括下列步骤 1)在提取甲烷和二氧化碳前对沼气进行净化，去除杂质硫化氢和水蒸气； 2)设置分离室，准备好甲烷气瓶与二氧化碳气瓶，用抽吸设备对分离室、甲烷气瓶与二氧化碳气瓶进行抽吸，使甲烷气瓶、二氧化碳气瓶和分离室内的压力均少于10帕； 3)对分离室进行冷却； 4)向分离室输入已去除杂质硫化氢和水蒸气的沼气并在分离室内凝结成固态； 5)对分离室加热到室温，使分离室顶部为纯甲烷，底部为纯二氧化碳，在它们之间形成薄薄的中间地带，即为甲烷和二氧化碳的气体的混合物； 6)分离室顶部的纯甲烷装入甲烷气瓶中，分离室底部的纯二氧化碳装入二氧化碳气瓶中，甲烷气瓶与二氧化碳气瓶中各成分的量接近规定值时，分离停止，留在分离室内的混合气体，将做下轮提取甲烷和二氧化碳使用。
2.根据权利要求1所述的从沼气杂质中提取纯化甲烷和二氧化碳的方法，其特征在于所述沼气中的硫化氢杂质应检测不到，水蒸气含量应小于O. 001%。
3.根据权利要求1所述的从沼气杂质中提取纯化甲烷和二氧化碳的方法，其特征在于所述分离室放置于杜瓦瓶内，在杜瓦瓶内用冷却剂液氮填充，使分离室温度冷却到IOOKo
4.根据权利要求1所述的从沼气杂质中提取纯化甲烷和二氧化碳的方法，其特征在于所述步骤5)中分离室的压力低于15兆帕。
5.一种专用于权利要求1-4任一权利要求所述方法的从沼气杂质中提取纯化甲烷和二氧化碳的装置，包括杜瓦瓶(I)、分离室(2)、甲烷气瓶(3)、二氧化碳气瓶(4)与管道(9)，管道(9)前端设有进口阀(14)，后端设有出口阀(10)以及真空压力表(17)，分离室(2)放置在杜瓦瓶(I)内，分离室(2 )还安装有加热装置，分离室(2 )连接在管道(9 )的进口阀(14)与出口阀(10)之间的管路段，分离室(2)与管道(9)之间设有第三气阀(7)，甲烷气瓶(3)连接有甲烷进瓶管路，在甲烷进瓶管路上设有第一气阀(5)，二氧化碳气瓶(4)连接有二氧化碳进瓶管路，在二氧化碳进瓶管路上设有第二气阀(6)，甲烷进瓶管路与分离室(2)的底部连通，二氧化碳进瓶管路与分离室(2)的顶部连通，在通往分离室(2)、甲烷气瓶(3)、二氧化碳气瓶(4)的管路上还分别设有用于调节气压用的压力计(13)、压力计(8)、压力计(12)。
6.根据权利要求5所述的从沼气杂质中提取纯化甲烷和二氧化碳的装置，其特征在于所述二氧化碳进瓶管路与管道(9)连接，甲烷气瓶(3)还与管道(9)连接，甲烷气瓶(3)与管道(9)之间设有第五气阀(11)，所述甲烷气瓶(3)、二氧化碳气瓶(4)上均安装有显示瓶内压力的气压表(15)、气压表(16)，所述管道(9)后端连接有抽真空装置，出口阀(10)设在抽真空装置之前。
7.根据权利要求6所述的从沼气杂质中提取纯化甲烷和二氧化碳的方法，其特征在于所述分离室还加装有热电偶装置。
全文摘要
本发明公开了从沼气杂质中提取纯化甲烷和二氧化碳的方法，包括下列步骤1)在提取甲烷和二氧化碳前清理；2)设置分离室，准备好甲烷气瓶与二氧化碳气瓶，用真空泵对分离室、甲烷气瓶与二氧化碳气瓶进行抽吸；3)对分离室进行冷却；4)向分离室输入已去除杂质硫化氢和水蒸气的沼气并在分离室内凝结成固态；5)对分离室加热到室温，使分离室顶部为纯甲烷，底部为纯二氧化碳，在它们之间形成薄薄的中间地带，即为甲烷和二氧化碳的气体的混合物；6)分离室顶部的纯甲烷装及纯二氧化碳同时分装入瓶。本发明还公开了专用装置。通过本发明所述的技术方案，能够提高沼气成分累积效率，可提取高纯度的成分。
文档编号C01B31/20GK103013607SQ201310006050
公开日2013年4月3日 申请日期2013年1月8日 优先权日2013年1月8日
发明者王如汉, 芦茂国, 唐日海 申请人:广州贝龙环保热力设备股份有限公司