一种合成烷基糖苷的负载型催化剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种合成烷基糖苷的负载型催化剂的制备方法，属催化新材料【技术领域】。步骤如下：（1）将粒径为4～10目的活性炭在300～500℃高温下活化6～10h，制备得到比表面积为700～1500m2/g的负载型催化剂载体；（2）将质子酸配成质量浓度为10%～30%的水溶液，作为催化剂载体的浸渍液；（3）将负载型催化剂载体与催化剂载体的浸渍液按质量比为1：2～4混合，浸渍24～48h，得到浸渍后的催化剂；（4）将浸渍后的催化剂抽滤除去滤液，得到未烘干的负载型催化剂，将未烘干的负载型催化剂在100～110℃下干燥4～8h，制得负载型催化剂。该法制备的催化剂具有比表面积大，活性组分负载均匀，催化合成烷基糖苷反应活性高，产品收率高，催化剂可回收再利用，降低生产成本。
【专利说明】一种合成烷基糖苷的负载型催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种负载型催化剂的制备方法，特别是涉及一种合成烷基糖苷的负载型催化剂的制备方法，属催化剂新材料【技术领域】。
【背景技术】
[0002]目前，合成烷基糖苷所用的催化剂主要有无机酸或有机酸等质子酸。美国专利US3839318公开的是一种利用葡萄糖和醇在硫酸、盐酸、磺酸树脂等酸性催化剂存在条件下，经加热和减压过程制备烷基糖苷。美国专利US 3598865采用单糖或低聚糖与脂肪醇在酸性催化剂催化下制备烷基糖苷，所选用催化剂是硫酸、盐酸、硝酸、对甲苯磺酸、甲磺酸等。中国专利CN 00105522公开了一种用于制备烷基糖苷的酸性催化剂。采用过量的脂肪醇与葡萄糖混合，在反应物中加入定量的含有脂肪族羧酸的酸性催化剂，在高温下进行缩醛化反应得到烷基糖苷，然后经蒸馏除掉过量醇，得到的固体烷基糖苷经过轻微漂白或不漂白，就可以广泛应用于食品及日用化学品。上述专利所采用的催化剂在制备烷基糖苷时不同程度地存在着设备腐蚀严重及环境污染严重的情况，且合成的烷基糖苷产品颜色较深，品质较差，后处理工艺较为繁琐，现有的工业化制备工艺与绿色环保、低成本高效率的要求还存在差距。解决问题的关键在于酸性催化剂的选用和制备。负载型酸性催化剂具有酸性强、可循环利用，分离方便等优点，负载型催化剂在石油炼制、水处理等领域应用广泛，在烷基糖苷合成领域还未见报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为了克服上述现有技术中催化剂与产品无法分离，影响产品质量，催化剂没法回收，生产成本较高的缺陷，提供一种可回收再利用的合成烷基糖苷的负载型催化剂的制备方法。
[0004]具体步骤如下:
[0005](I)将粒径为4?10目的活性炭在300?500°C高温下活化6?10h，制备得到比表面积为700?1500m2/g的负载型催化剂载体；
[0006](2)将质子酸配成质量浓度为10%?30%的水溶液，作为催化剂载体的浸溃液；
[0007](3)将负载型催化剂载体与催化剂载体的浸溃液按质量比为1:2?4混合，浸溃24?48h，得到浸溃后的催化剂；
[0008](4)将浸溃后的催化剂抽滤除去滤液，得到未烘干的负载型催化剂，将未烘干的负载型催化剂在100?110°C下干燥4?8h，制得负载型催化剂。
[0009]所述的活性炭为椰壳活性炭、木质活性炭、煤质活性炭中的一种；
[0010]所述的质子酸是无机酸、有机酸或无机酸和有机酸的复配的混合物；
[0011]所述的无机酸，为硫酸、硝酸、磷酸、盐酸、磷钨酸中的一种；
[0012]所述的有机酸，为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、氨基磺酸中的一种。
[0013]本发明的有益效果是:
[0014]本发明采用活化的活性炭载体在质子酸浸溃液中浸溃、干燥处理，得到合成烷基糖苷的负载型催化剂，因为负载型催化剂比表面积大，活性组分负载量大，分散均匀，不易流失，催化剂活性高，可回收再利用，降低烷基糖苷生产成本。该催化剂是一种性能优良的用于催化合成烷基糖苷的负载型催化剂。
【具体实施方式】
[0015]实施例1
[0016]将椰壳活性炭在300°C高温下活化6h，得到负载型催化剂载体；将对甲苯磺酸配成质量浓度为10%的水溶液，制备得到催化剂载体的浸溃液；将负载型催化剂载体与催化剂载体的浸溃液按质量比为1:2混合，浸溃24h，得到浸溃后的催化剂；将浸溃后的催化剂抽滤除去滤液，得到未烘干的负载型催化剂，在100°C下干燥4h，制得制备烷基糖苷的负载型催化剂。采用该负载型催化剂合成甲基葡萄糖苷，产品收率为90.8%。
[0017]实施例2?10步骤与实施例1相同，负载型催化剂的具体制备原料用量及制备条件表如表I所不:
[0018]表I负载型催化剂制备原料用量及制备条件表
[0019]买烷基糖苷
^ 活性炭载体活化浸渍液中质子载体与浸溃液比浸渍时间催化剂处: 种类条件酸种类及含量例(质量比)/h理条件n
例/%
木质活' Λ抽彳虑、 乙基糖苷、
2^ 400°C、7h 硫酸、10°1:224h 100"C、干
t生炭______燥4h91.4
35000C, Sh 硝酸、15%1:328h 105^ 千丙莖搪乱
■燥沌92.8
椰壳活丁基糖苷、
4300°C,9h 磷酸、20%1:432h 110Γ、干燥性炭91.5
6h
5Tl 盐 L 25% 1:2 通 10=干__^______ii7h93-2
6500°C、6h 磷舆酸、30%1:340h 105干
■燥池9L2
袖濟挪壳活十二焼基苯擴甲基糖昔、
7^ 300°C, 7h ^1:442h 110°C、干燥下生1"D H 性炭酸、10% 91.8
4h
木质汗抽滤' +—掠其
8400°C、81i 氨基磺酸、20%1:244h 105°C、千
性炭- , 糖苷、92.9
燥6h
,丨甘is、、=p硫酸、10%;抽滤、甘
9^ 500°C、9h 对甲苯磺酸、1:3481i 110Γ、干燥贼___10%____Th 雛、92-7
+ 士、工鱗妈酸、15%:抽滤、、.^廿
10^ 对甲苯磺酸、1:448h 110Γ、千燥
性炭 1hirn/01 糖苷、94.7
15%8n
[0020]表I中所制备的负载型催化剂用于烷基糖苷的制备，与现有技术相比，催化剂活性高，糖苷收率高，催化剂与产物易分离，可循环利用；采用实施例所制备催化剂催化合成烷基糖苷，收率都达90%以上，是一种较好的合成烷基糖苷的负载型催化剂。
【权利要求】
1.一种合成烷基糖苷的负载型催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将粒径为4?10目的活性炭在300?500°C高温下活化6?10h，制备得到比表面积为700?1500m2/g的负载型催化剂载体； (2)将质子酸配成质量浓度为10%?30%的水溶液，作为催化剂载体的浸溃液； (3)将负载型催化剂载体与催化剂载体的浸溃液按质量比为1:2?4混合，浸溃24?48h，得到浸溃后的催化剂； (4)将浸溃后的催化剂抽滤除去滤液，得到未烘干的负载型催化剂，将未烘干的负载型催化剂在100?110°C下干燥4?8h，制得负载型催化剂。
2.如权利要求1所述的一种合成烷基糖苷的负载型催化剂的制备方法，其特征在于所述的活性炭为椰壳活性炭、木质活性炭、煤质活性炭的一种。
3.如权利要求1所述的一种合成烷基糖苷的负载型催化剂的制备方法，其特征在于所述的质子酸是无机酸、有机酸或无机酸和有机酸的复配的混合物。
4.如权利要求1所述的一种合成烷基糖苷的负载型催化剂的制备方法，其特征在于所述的无机酸为硫酸、硝酸、磷酸、盐酸、磷钨酸中的一种。
5.如权利要求1所述的一种合成烷基糖苷的负载型催化剂的制备方法，其特征在于所述的有机酸为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、氨基磺酸中的一种。
【文档编号】B01J27/24GK104138769SQ201310522998
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2013年10月29日 优先权日:2013年10月29日
【发明者】司西强, 王中华, 魏军, 甄剑武, 张淑红, 赵利萍, 万龙, 吕跃滨 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中石化中原石油工程有限公司钻井工程技术研究院