一种平板反渗透膜亲水性测试方法
【专利摘要】本发明公开了一种平板反渗透膜亲水性测试方法，预处理过程是在室温下将反渗透膜片经纯水浸泡，纯水冲洗，真空干燥后备用；调节并控制环境相对湿度、测试温度和测试液的盐度；将膜片平铺粘贴在接触角分析仪的样品台上，分离层向上而支撑层与样品台相接触；测试采用静态接触角法进行，调节接触角分析仪参数设置后将一小滴纯水或盐水滴到膜片上，液滴在膜片上平衡后可获得液滴的静态图，利用液滴形状分析软件对液滴的静态图进行分析和接触角计算；在膜片的不同位置重复上述操作多次，平均值作为最终接触角结果。本发明明确了测试过程的预处理方法，提出对三种测试条件进行控制和界定，提高了亲水性检测方法的可靠性和检测结果的可比性，可重复性强。
【专利说明】一种平板反渗透膜亲水性测试方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及反渗透膜分离层表面特性的测试方法，具体的说，是涉及用于测试平板反渗透膜表面亲水性的方法。
【背景技术】
[0002]反渗透膜在海水及苦咸水淡化、生物制药、化工、水质净化等领域应用广泛。当前的商用反渗透膜多为芳香聚酰胺平板膜，通常由无纺布支撑层、超滤底膜和分离层组成。分离层主要成份为芳香聚酰胺材料，通过界面聚合反应形成，是反渗透膜的主要功能层。
[0003]反渗透膜分离层的亲水性对其性能具有重要影响，特别是水通量和耐污染性。通常具有优异亲水性的反渗透膜可以使其对有机物、微生物和荷电无机粒子具有很强的抗污染性，这是因为反渗透膜表面较强的亲水性可以减弱污染物与膜表面之间的相互作用力。另外，反渗透膜亲水性的提高还可以提高其纯水通量，这是由于膜表面与水分子间通过氢键或静电吸引所产生的作用力增强的原因。因此，准确评价反渗透膜片的亲水性对于提高其耐污染能力和水通量具有重要意义。
[0004]目前反渗透膜的亲水性通常利用液-气切线和膜-液界面所生成的接触角进行评价，测试条件对反渗透膜亲水性的测定有很大的影响。精确的亲水性测定和全面理解测试条件对反渗透膜亲水性的影响是非常重要的，因为这有利于提高检测结果的准确性和精确比较不同反渗透膜的亲水性；另外，这对于分析耐污染性和水通量随测试条件的变化也具有重要的意义。更为重要的是，研究测试条件对亲水性的影响有助于膜用户优化反渗透膜运行条件，提高其性能。然而，目前为止尽管研究者了解反渗透膜亲水性的测试方法，但是较少关注测试条件对检测结果的影响。只有很少的报道涉及到反渗透膜亲水性与测试条件的相关性，并且当前还没有关于测试条件对反渗透膜亲水性影响的系统研究和报道。这造成目前的反渗透膜亲水性能测试方法缺乏一定的可靠性和科学性以及不同测试结果之间的可比性。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是确定接触角法评价平板反渗透膜亲水性的测试条件，即测试条件对反渗透膜表面亲水性的影响，包括样品预处理、环境湿度、水温和盐度等，提供一种系统全面的平板反渗透膜亲水性检测方法，样品预处理简单，操作性强，提高了亲水性检测方法的可靠性和检测结果的可比性。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现:
[0007]—种平板反渗透膜亲水性测试方法，该方法按照以下步骤进行:
[0008](I)预处理过程:取一块反渗透膜片，在室温下将反渗透膜片经纯水浸泡，纯水冲洗，真空干燥后备用；
[0009](2)调节并控制测试条件，环境相对湿度为40%?70%，测试温度为15?60°C，测试液的盐度为O?10000mg/L ;测试液温度和膜片温度均与测试温度一致，测试液的盐度以测试液中氯化钠含量表示；
[0010](3)将预处理后的反渗透膜片平铺粘贴在接触角分析仪的样品台上，分离层向上而支撑层与样品台相接触；
[0011](4)测试采用静态接触角法进行，调节接触角分析仪参数设置后将一小滴纯水或盐水滴到反渗透膜片上，液滴在反渗透膜片上平衡后可获得液滴的静态图，利用液滴形状分析软件对液滴的静态图进行分析和接触角计算；
[0012](5)在反渗透膜片的不同位置重复步骤(4)的操作多次，然后以多次测试结果的平均值作为最终的接触角结果。
[0013]优选地，步骤(I)中的反渗透膜片浸泡时间为18?24小时，纯水冲洗次数为3?5次，真空干燥温度为60?70°C，干燥时间为20?24小时。
[0014]优选地，步骤(2)中的环境相对湿度为40%?60%。
[0015]优选地，步骤(2)中的测试温度为15?40°C。
[0016]优选地，步骤(2)中的盐度范围为O?6000mg/L。
[0017]优选地，步骤(5)中的重复步骤(4)的操作次数为8?10次。
[0018]本发明的有益效果是:
[0019](一 )本发明结合反渗透膜的实际运行情况，明确了平板反渗透膜亲水性测试过程的预处理方法，提出对环境相对湿度、测试温度和测试液盐度等测试条件进行控制和界定，建立了系统全面的平板反渗透膜亲水性测试方法，填补测试条件对平板反渗透膜亲水性影响的空白。
[0020](二)本发明的样品预处理过程采用先纯水浸泡，后真空干燥的步骤，成本低，过程简单，可操作性强，易于推广。
[0021](三)本发明在测试过程中将外部因素影响考虑在内，可以更加准确测定出平板反渗透膜表面的接触角值，从而判断和比较反渗透膜表面的亲水性，提高了亲水性检测方法的可靠性和检测结果的可比性，可重复性强。
[0022](四)目前商用反渗透膜多为芳香聚酰胺平板膜，本发明的检测方法正是针对这类平板反渗透膜提出的，因此，本发明的亲水性检测技术实用性强，具有重要的推广价值。
【具体实施方式】
[0023]下面通过具体的实施例对本发明进行进一步的详细描述，以下实施例中的平板反渗透膜为商业化反渗透膜片，具体为贵阳时代沃顿科技有限公司生产的LP21型低压反渗透膜。
[0024]实施例1
[0025]从贵阳时代沃顿科技有限公司生产的LP21型低压反渗透膜元件上采取40mmX 5mm的低压反渗透膜片。在室温下将反渗透膜片浸泡在300ml纯水中24小时，然后利用纯水冲洗3次，在60°C真空干燥24小时后，取出平铺粘贴在样品台上，分离层朝上。
[0026]调节测试环境条件，测试时，使用恒温恒湿系统设定环境温度和相对湿度分别设定为25°C和40%，测试温度为15°C，使用烘箱或者冰箱将反渗透膜片和测试液的温度调节到测试温度，测试液的盐度为Omg/L。
[0027]采用KUSS DSAlOO接触角分析仪(德国)进行测试分析。将一小滴测试液滴到反渗透膜片上，等液滴在反渗透膜片上平衡后可获得液滴的静态图。利用液滴形状分析软件对液滴的静态图进行分析和接触角计算，测试时采用静态模式进行。为了保证分析结果的准确性，在反渗透膜片的不同位置检测10次，然后以平均值作为最终的接触角结果。仪器的参数分别设定为:电压60V、周期5000 μ S、脉冲时间100 μ S和滴数为100。
[0028]测试所得低压反渗透膜片的接触角为57.3°。
[0029]实施例2
[0030]从贵阳时代沃顿科技有限公司生产的LP21型低压反渗透膜元件上采取40mmX 5mm的低压反渗透膜片。在室温下将反渗透膜片浸泡在300ml纯水中18小时，然后利用纯水冲洗4次，在70°C真空干燥20小时后，取出平铺粘贴在样品台上，分离层朝上。
[0031]调节测试环境条件，测试时，使用恒温恒湿系统环境温度和相对湿度分别设定为25°C和50%，测试温度为25V，使用烘箱将反渗透膜片和测试液的温度调节到测试温度，测试液的盐度为2000mg/L。
[0032]采用KUSS DSA100接触角分析仪(德国)进行测试分析。将一小滴测试液滴到反渗透膜片上，等液滴在反渗透膜片上平衡后可获得液滴的静态图。利用液滴形状分析软件对液滴的静态图进行分析和接触角计算，测试时采用静态模式进行。为了保证分析结果的准确性，在反渗透膜片的不同位置检测8次，然后以平均值作为最终的接触角结果。仪器的参数分别设定为:电压60V、周期5000 μ S、脉冲时间100 μ s和滴数为100。
[0033]测试所得低压反渗透膜片的接触角为48.6°。
[0034]实施例3
[0035]从贵阳时代沃顿科技有限公司生产的LP21型低压反渗透膜元件上采取40mmX 5mm的低压反渗透膜片。在室温下将反渗透膜片浸泡在300ml纯水中20小时，然后利用纯水冲洗5次，在65°C真空干燥22小时后，取出平铺粘贴在样品台上，分离层朝上。
[0036]调节测试环境条件，测试时，使用恒温恒湿系统环境温度和相对湿度分别设定为25°C和60%，测试温度为40°C，使用烘箱将反渗透膜片和测试液的温度调节到测试温度，测试液的盐度为6000mg/L。
[0037]采用KUSS DSA100接触角分析仪(德国)进行测试分析。将一小滴测试液滴到反渗透膜片上，等液滴在反渗透膜片上平衡后可获得液滴的静态图。利用液滴形状分析软件对液滴的静态图进行分析和接触角计算，测试时采用静态模式进行。为了保证分析结果的准确性，在反渗透膜片的不同位置检测9次，然后以平均值作为最终的接触角结果。仪器的参数分别设定为:电压60V、周期5000 μ S、脉冲时间100 μ s和滴数为100。
[0038]测试所得低压反渗透膜片的接触角为44.7°。
[0039]实施例4
[0040]从贵阳时代沃顿科技有限公司生产的LP21型低压反渗透膜元件上采取40mmX 5mm的低压反渗透膜片。在室温下将反渗透膜片浸泡在300ml纯水中24小时，然后利用纯水冲洗3次，在65°C真空干燥24小时后，取出平铺粘贴在样品台上，分离层朝上。
[0041]调节测试环境条件，测试时，使用恒温恒湿系统环境温度和相对湿度分别设定为25°C和70%，测试温度为60°C，使用烘箱将反渗透膜片和测试液的温度调节到测试温度，测试液的盐度为10000mg/L。
[0042]采用KUSS DSA100接触角分析仪(德国)进行测试分析。将一小滴测试液滴到反渗透膜片上，等液滴在反渗透膜片上平衡后可获得液滴的静态图。利用液滴形状分析软件对液滴的静态图进行分析和接触角计算，测试时采用静态模式进行。为了保证分析结果的准确性，在反渗透膜片的不同位置检测9次，然后以平均值作为最终的接触角结果。仪器的参数分别设定为:电压60V、周期5000 μ S、脉冲时间100 μ s和滴数为100。
[0043]测试所得低压反渗透膜片的接触角为40.2°。
[0044]对反渗透膜片进行预处理后，能够有效除去膜表面的一些物理吸附在上面的亲水性脂肪醇和合成过程中引入的保护剂，减少这些物质对膜表面亲水性的影响。同时，将测试环境湿度、测试温度、测试液盐度等测试条件进行明确和控制，增强了结果的可重复性，减少了测试的误差，使得测试结果之间具有可比性。提出使用氯化钠水溶液作为测试液，更接近于反渗透膜片的实际运行环境，测试结果更具有实际意义。
[0045]尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的【具体实施方式】，上述的【具体实施方式】仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种平板反渗透膜亲水性测试方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行: (1)预处理过程:取一块反渗透膜片，在室温下将反渗透膜片经纯水浸泡，纯水冲洗，真空干燥后备用； (2)调节并控制测试条件，环境相对湿度为40%?70%，测试温度为15?60°C，测试液的盐度为O?10000mg/L ;测试液温度和膜片温度均与测试温度一致，测试液的盐度以测试液中氯化钠含量表示； (3)将预处理后的反渗透膜片平铺粘贴在接触角分析仪的样品台上，分离层向上而支撑层与样品台相接触； (4)测试采用静态接触角法进行，调节接触角分析仪参数设置后将一小滴纯水或盐水滴到反渗透膜片上，液滴在反渗透膜片上平衡后可获得液滴的静态图，利用液滴形状分析软件对液滴的静态图进行分析和接触角计算； (5)在反渗透膜片的不同位置重复步骤(4)的操作多次，然后以多次测试结果的平均值作为最终的接触角结果。
2.根据权利要求1所述的一种平板反渗透膜亲水性测试方法，其特征在于，步骤(I)中的反渗透膜片浸泡时间为18?24小时,纯水冲洗次数为3?5次,真空干燥温度为60?70°C，干燥时间为20?24小时。
3.根据权利要求1所述的一种平板反渗透膜亲水性测试方法，其特征在于，步骤(2)中的环境相对湿度为40%?60%。
4.根据权利要求1所述的一种平板反渗透膜亲水性测试方法，其特征在于，步骤(2)中的测试温度为15?40°C。
5.根据权利要求1所述的一种平板反渗透膜亲水性测试方法，其特征在于，步骤(2)中的盐度范围为O?6000mg/L。
6.根据权利要求1所述的一种平板反渗透膜亲水性测试方法，其特征在于，步骤(5)中的重复步骤(4)的操作次数为8?10次。
【文档编号】B01D65/10GK103521084SQ201310535586
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】宋杰, 李强, 潘献辉, 于慧, 王以华 申请人:国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所