以氧化镁为原料制备富铜型镁铜金属复合氧化物的方法
【专利摘要】以氧化镁为原料制备富铜型镁铜金属复合氧化物的方法，涉及制备镁铜金属复合氧化物的方法，第一步，以活性氧化镁和氯化铜为原料，制备得到富铜型镁铜金属复合氧化物；第二步，将活性氧化镁溶解于水中，形成水合氧化镁配合物；第三步，将氯化铜配成水溶液，滴加到水合氧化镁配合物溶液中；第四步，将乳液抽滤、洗涤、干燥后煅烧得到CuO-Cu4MgO5镁铜复合金属氧化物。利用活性氧化镁和氯化铜为原料制备富铜型镁铜金属复合氧化物，利用了水溶液中金属离子配合物共聚现象，形成金属离子水和羟基共聚物，无任何添加剂，方法简单。制备得到的CuO-Cu4MgO5镁铜复合金属氧化物具有双金属中心，可作为某些有机反应的催化剂或载体。
【专利说明】以氧化镁为原料制备富铜型镁铜金属复合氧化物的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备金属复合氧化物的方法，特别是涉及以氧化镁为原料制备富铜型镁铜金属复合氧化物的方法。
【背景技术】
[0002]我国是镁资源大国，菱镁矿总储量为31亿吨，占世界总储量的四分之一以上，高附加值利用菱镁矿成为研究的重点。
[0003]由于氧化铜和氧化镁可以在很多反应中用作催化剂,而复合金属氧化物又有优于单个金属氧化物的诸多性质，以MgO与CuC12为原料反应得到前驱体镁铜复合金属氢氧化物，煅烧后得到经XRD分析分子式为Cu4Mg05的CuO- Cu4Mg05催化剂，制备的镁铜复合金属氧化物是具有双金属中心的复合氧化物，可作为某些有机反映的催化剂或载体，其中Mg作为碱中心可以抑制化学反应中副反应的进行。Cu4Mg05催化剂中的Cu及负载CuO中的Cu作为酸性中心，由于其具有未共用电子可以得到有机物的电子促进有机反应的进行。
[0004]镁和铜相关的复合金属氧化物在催化领域都具有较好的应用背景，如镁铝复合金属氧化物、镁锰复合金属氧化物、镁铁复合金属氧化物、铜钴复合金属氧化物、铜铬复合金属氧化物、铜铁复合金属氧化物等。其中大部分的复合金属氧化物在固体推进剂中都有较好的应用。如镁铁复合金属氧化物、铜钴复合金属氧化物、铜铬复合金属氧化物、铜铁复合金属氧化物用在固体推进剂中作为燃速催化剂时，能够明显降低AP的热解温度，提高硼粉的一次和二次燃烧效率，对催化剂进行进一步改性、包覆处理后催化性能又得到进一步的提高，而且与体系中端羟基聚丁二烯的相容性也得到了解决。镁铜复合金属氧化物中Cu和Mg的相互作用有利于活性位的活化，从而能够提高催化性能、降低反应温度等反应条件。氧化铜是一种常见的催化剂或催化剂载体，在很多反应中都显示出较好的催化性能。氧化镁活性位在反应中能够抑制反应中副反应的进行。
[0005]根据水溶液中双金属离子的聚合现象来形成空间网络状金属羟基聚合物。该方法操作简单，与其他方法相比，保留了原始天然结构；对设备、技术要求不高；不引进其他助齐U，产品纯度高；成本低；由于溶液中的OH -是逐渐释放的，因此所得产物的形貌可控。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种以氧化镁为原料制备富铜型镁铜金属复合氧化物的方法，该方法将活性氧化镁溶解于水中，形成水合氧化镁配合物，利用了水溶液中金属离子配合物现象，无任何添加剂，方法简单，制备得到的Cu0-Cu4Mg05镁铜复合金属氧化物具有双金属中心，可作为某些有机反应的催化剂或载体。
[0007]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
以氧化镁为原料制备富铜型镁铜金属复合氧化物的方法，所述方法以活性氧化镁和氯化铜为原料，制备得到富铜型镁铜金属复合氧化物，该方法利用水溶液中金属离子配合物的共聚现象，无添加剂制备；制备得到的Cu0-Cu4Mg05镁铜复合金属氧化物具有双金属中心，作为有机反应的催化剂或载体；具体制备过程包括:第一步，以活性氧化镁和氯化铜为原料，制备得到富铜型镁铜金属复合氧化物；第二步，将活性氧化镁溶解于水中，形成水合氧化镁配合物；第三步，将氯化铜配成一定浓度的水溶液，滴加到水合氧化镁配合物溶液中，第四步，将乳液抽滤、洗涤、干燥后煅烧得到Cu0-Cu4Mg05镁铜复合金属氧化物。
本发明的优点与效果是:
1.本发明提出一种以活性氧化镁和氯化铜为原料，利用水溶液中金属离子的聚合现象制备得到富铜型镁铜金属复合氧化物，无任何添加剂，方法简单，成本低。
[0008]2.制备得到Cu0_Cu4Mg05镁铜复合金属氧化物。[0009]3.制备得到的CuO-Cu4MgOdM铜复合金属氧化物具有双金属中心，可作为某些有机反应的催化剂或载体。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1为本发明工艺示意图；
图2为本发明产品XRD图；
图3为本发明不同反应物配比制得的镁铜复合金属氧化物吸附C02的峰面积曲线图； 图4为不同反应物配比制得的镁铜复合金属氧化物吸附NH3的峰面积曲线图。
[0011]注:本发明的图2—图4为产物状态的分析示意图或照片(仅供参考)，图中文字或影像不清晰并不影响对本发明技术方案的理解。
【具体实施方式】
[0012]下面结合附图所示实施例，对本发明作进一步详述。
[0013]本发明的基本原理:
氧化镁溶于水生成水合氧化镁，继而生成羟基镁离子，溶液显碱性，在更多氢氧根离子存在条件下，形成羟基水合镁离子配合物。
[0014]MgCHH2O — [Mg (OH)]①
[Mg(OH)]+ + 一[Mg(OH)2] (aq)②
[Mg(OH)2] (aq)+0H- — [Mg(OH)3] ^③
[Mg (OH) 3] - +OH — — [Mg (OH) 4]2 —④
[Mg (OH) 4]2 — +OH — — [Mg (OH) 5]3 —⑤
[Mg (OH) 5]3 — +OH — — [Mg (OH) 6]4 —⑥
而氯化铜溶液中，随着氯化铜浓度增加，溶液酸性增加，达到一定PH值条件下，形成羟基水合铜离子配合物，
Cu2++ 4H20 — [Cu(H20)4]2+⑦
Cu2++ 40H- — [Cu (OH) 4] 2-⑧
利用两者的酸碱性不同，在一定比例条件下，溶液PH值一定时，形成空间网络结构的镁铜水和羟基聚合体。
[0015]本发明的基本方案:
第一步，将活性氧化镁溶解于水中，形成水合氧化镁配合物；以第二步，将氯化铜配成一定浓度的水溶液，滴加到水合氧化镁配合物溶液中。第三步，将乳液抽滤、洗涤、干燥后煅烧得到Cu0-Cu4Mg05镁铜复合金属氧化物。
[0016]本发明的技术方法:
本项目以活性氧化镁和氯化铜为原料，利用水溶液中金属离子的聚合现象，制备得到镁铜共聚合的乳液，过滤洗涤干燥后，煅烧得到Cu0-Cu4Mg05镁铜复合金属氧化物。
[0017]实施例1:
(O活性氧化镁预处理，在600°c下放入马弗炉内煅烧2h。每次恢复活性后，能使用4天，4天之后再使用需先用上述步骤再次恢复活性。
[0018](2)称取煅烧后的活性氧化镁4g加入250ml三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入IOOml蒸馏水，50°C超声反应Ih。
[0019](3)量取lmol/L氯化铜溶液，逐滴加入氧化镁溶液中，滴加结束后测其pH值，待pH值稳定后(约1.5h),停止实验。
[0020](4)抽滤，干燥，在800°C条件下煅烧，2h，得到产品。
[0021]由图3、图4可知，CuO-Cu4MgO5镁铜复合金属氧化物具有双金属中心。
【权利要求】
1.以氧化镁为原料制备富铜型镁铜金属复合氧化物的方法，其特征在于，所述方法以活性氧化镁和氯化铜为原料，制备得到富铜型镁铜金属复合氧化物，该方法利用水溶液中金属离子配合物的共聚现象，无添加剂制备；制备得到的Cu0-Cu4Mg05镁铜复合金属氧化物具有双金属中心，作为有机反应的催化剂或载体；具体制备过程包括:第一步，以活性氧化镁和氯化铜为原料，制备得到富铜型镁铜金属复合氧化物；第二步，将活性氧化镁溶解于水中，形成水合氧化镁配合物；第三步，将氯化铜配成水溶液，滴加到水合氧化镁配合物溶液中，第四步，将乳液抽滤、洗涤、干燥后煅烧得到Cu0-Cu4Mg05镁铜复合金属氧化物。
【文档编号】B01J23/72GK103623822SQ201310638971
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年12月4日 优先权日:2013年12月4日
【发明者】王国胜, 王婉婷, 张海洋, 宁志高 申请人:沈阳化工大学