一种纳米氧化钯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及本发明涉及一种氧化铅的合成，更确切地说是高比表面积纳米氧化铅 的制备方法，属于催化剂技术领域。
【背景技术】
[0002] 氧化铅，英文名称；Palladium oxide,分子式；PdO。黑色或带墨绿色粉末，在空气 中稳定。不溶于水、稀盐酸、稀硝酸，微溶于王水。
[0003] 纳米颗粒属介观相，由于它与宏观物质具有不同的能态和性质，因而受到学术界 的普遍关注。氧化铅是合成铅化合物的原料，是重要的铅族金属氧化物之一、主要固体催化 剂、吸氨材料制备添加剂等。纳米氧化铅对天然气燃烧及醇的氧化反应具有较高的催化活 性。
[0004] 根据历年国内外文献资料报道，传统工艺中，氧化铅的制备是将铅溶解在王水中， 制备二氯二氨铅沉淀，然后高温灼烧得到成品，送种方法灼烧不好容易引入杂质离子，且得 到的氧化铅粒径较粗，达不到纳米级。本工艺直接将铅粉与硝酸进行反应，经一系列后处 理，特别是反应过程中加入可分解的非离子表面活性剂，对产品进行改进，最后得到纳米级 氧化铅，比表面积增大；产品的催化活性大大提高，增强了产品的竞争能力。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种纳米氧化铅的制备方法，W解决现有技术中氧化铅的 制备所存在的上述问题。
[0006] -种纳米氧化铅的制备方法，其包括如下步骤：
[0007] 将金属铅粉投入质量分数为50~60%的硝酸溶液中，在70~IOOC下进行反应， 至反应液呈红踪色，停止反应，将反应液进行过滤，收集滤液；
[0008]将所述滤液进行浓缩，直至其中的游离硝酸的质量分数低于10%，并冷却至23~ 28C，备用；
[0009] 在经过浓缩和冷却后的滤液中加入非离子表面活性剂，混匀后静置2~3小时，然 后进行干燥，再于600~70(TC下进行灼烧，得到产品。
[0010] 本发明的工艺原理为：
[0011]
[0012] 作为优选方案，所述硝酸溶液的质量分数为55~60%。
[0013] 作为优选方案，所述浓缩的方法为减压蒸傭法。
[0014] 作为优选方案，所述金属铅粉的粒径为100微米。
[0015] 作为优选方案，所述非离子表面活性剂与金属铅粉的质量比为化05~0. 2) : 1。
[0016] 作为优选方案，所述非离子表面活性剂为烷基酪聚氧己帰離。
[0017] 作为优选方案，所述烷基酪聚氧己帰離为辛基酪聚氧己帰離或壬基酪聚氧己帰 離。
[0018] 本工艺直接将铅粉与硝酸进行反应，经一系列后处理，特别是反应过程中加入可 分解的非离子表面活性剂，对产品进行改进，最后得到纳米级氧化铅，比表面积增大；产品 的催化活性大大提高，增强了产品的竞争能力。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅局限于实施 例。
[0020] 本发明中所用的金属铅粉的粒径为100微米左右，纯度为99. 9% W上。
[00川 实施例1
[002引取IOg铅粉于500ml圆底SD烧瓶中，加入150ml，55wt%的硝酸溶液，水浴加热 到75度，反应5个小时。溶液呈红踪色，过滤出少量未溶解铅粉。滤液收集到小型旋转 蒸发瓶中，减压浓缩到游离硝酸含量低于lOwt%时，冷却至25°C，加入0.5g辛基酪聚氧 己帰離。揽拌均匀放置2小时，干燥，在600~70(TC下灼烧至少3小时，得到氧化铅，收 率98. 2%，粒径；20nm，铅含量为86 + 0. 5%，含水量《1.0%，比表面积> 500cm2/g，杂质 标准；Pt《0. 0010%、Au《0. 0003%、Pb《0. 0010%、Si《0. 0030%、化《0. 0010%、 Ni《0.0 OlO %、Al《0.0 OlO %、Ir《0.0 OlO %、Cu《0. 0003 %、化《0.0 OlO %、 Ag《0. 0003%、Sn《0. 0003 %，标准状态下的吸氨催化效果0. 15ml/g。
[002引 实施例2
[0024]取IOg铅粉于500ml圆底H口烧瓶中，加入200ml，55wt%浓度的硝酸溶液，水浴 加热到85度，反应5个小时。溶液呈红踪色，过滤出少量未溶解铅粉。滤液收集到小型旋 转蒸发瓶中，减压浓缩到游离硝酸含量低于IOwt %时，冷却至25 C，加入0. 5g壬基酪聚 氧己帰離。揽拌均匀放置2小时，干燥，600~70(TC下灼烧至少3. 5小时，得到氧化铅， 收率99 %，粒径；22nm，铅含量为86 ±0. 5 %，含水量《1. 0 %，比表面积> 500cm7g，杂质 标准；Pt《0. 0010%、Au《0. 0003%、Pb《0. 0010%、Si《0. 0030%、化《0. 0010%、 Ni《0.0 OlO %、Al《0.0 OlO %、Ir《0.0 OlO %、Cu《0. 0003 %、化《0.0 OlO %、 Ag《0. 0003%、Sn《0. 0003 %，标准状态下的吸氨催化效果0. 13ml/g。
[00幼 实施例3
[0026]取IOg铅粉于500ml圆底H 口烧瓶中，加入200ml，55wt %浓度的硝酸溶液，水浴加 热到85度，反应5个小时。溶液呈红踪色，过滤出少量未溶解铅粉。滤液收集到小型旋转 蒸发瓶中，减压浓缩到游离硝酸含量低于IOwt%时，冷却至25C，加入Ig辛基酪聚氧己帰 離。揽拌均匀放置2小时，干燥，600~70(TC下灼烧至少4小时，得到氧化铅，收率99. 2%， 粒径；Ilnm,标准状态下的吸氨催化效果0. 20ml/g。
[0027] 实施例4
[0028] 取IOg铅粉于500ml圆底H 口烧瓶中，加入200ml，55wt%浓度的硝酸溶液，水浴 加热到85度，反应5个小时。溶液呈红踪色，过滤出少量未溶解铅粉。滤液收集到小型 旋转蒸发瓶中，减压浓缩到游离硝酸含量低于lOwt%时，冷却至25C，加入1.5g壬基酪 聚氧己帰離。揽拌均匀放置2小时，干燥，600~70(TC下灼烧至少3小时，得到氧化铅， 收率99%，粒径；5nm，铅含量为86 + 0. 5%，含水量《1.0%，比表面积> 500cm7g，杂质 标准；Pt《0. 0010%、Au《0. 0003%、Pb《0. 0010%、Si《0. 0030%、化《0. 0010%、 Ni《0.0 OlO %、Al《0.0 OlO %、Ir《0.0 OlO %、Cu《0. 0003 %、化《0.0 OlO %、 Ag《0. 0003%、Sn《0. 0003 %，标准状态下的吸氨催化效果0. 38ml/g。
[0029] 最后应说明的是；W上实施例仅用W说明本发明而并非限制本发明所描述的技术 方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本 领域的普通技术人员应当理解，仍然可W对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本 发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
【主权项】
1. 一种纳米氧化钯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 将金属钯粉投入质量分数为50~60%的硝酸溶液中，在70~100°C下进行反应，至反 应液呈红棕色，停止反应，将反应液进行过滤，收集滤液； 将所述滤液进行浓缩，直至其中的游离硝酸的质量分数低于10%，并冷却至23~ 28°C，备用； 在经过浓缩和冷却后的滤液中加入非离子表面活性剂，混匀后静置2~3小时，然后进 行干燥，再于600~700°C下进行灼烧，得到产品。2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸溶液的质量分数为55~ 60%〇3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩的方法为减压蒸馏法。4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂与金属钯粉的 质量比为（0.05~0.2): 1。5. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属钯粉的粒径为100微米。6. 如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂为烷基酚聚 氧乙烯醚。7. 如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烷基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧 乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚。
【专利摘要】本发明公开了一种高比表面积纳米氧化钯制备方法，包括下述步骤：将钯粉边搅拌边加入质量分数为50～60％的硝酸溶液中，温度控制在70～100℃，反应时间3～6个小时，反应液经冷却，过滤，再加入自制的表面活性剂，浓缩，灼烧，得目标物高比表面积纳米氧化钯。本发明工艺具有安全、环保，反应速度快，产品收率高(>98.0％)等特点，制得的氧化钯产品纯度高，便于扩大生产。
【IPC分类】B82Y30/00, C01G55/00
【公开号】CN105293592
【申请号】CN201410370491
【发明人】黄胜, 杨翠
【申请人】上海三爱思试剂有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2014年7月30日