一种微波处理生物氧化菌液制备铁红的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种微波处理生物氧化菌液制备铁红的方法，将微波能应用在生物氧化菌液提取三氧化二铁的工艺中，属于铁红制备领域。
【背景技术】
[0002]铁红，学名三氧化二铁，其为红棕色粉末，是一种低级颜料，工业上称氧化铁红，用于油漆、油墨、橡胶等工业中，可做催化剂，玻璃、宝石、金属的抛光剂，可用作炼铁原料。
[0003]制备方法有湿法和干法。湿法制品结晶细小、颗粒柔软、较易研磨，易于作颜料。干法制品结晶大、颗粒坚硬，适宜作磁性材料、抛光研磨材料。无论是干法还是湿法最终都需要高温煅烧形成三氧化二铁，目前常用的煅烧设备有回转炉、回转窑等。回转窑的生产时间长，生产成本高，窑炉热效率低，消耗大，尤其是车间工作环境差，造成粉料泄漏及飞扬，影响产品的回收。
[0004]工业上制备铁红一般采用生产过程中的硫酸盐铁为原料，如专利CN03150766原料来源于钛白粉生产的副产品硫酸盐铁溶液，其中含锰多。生物氧化的菌液是利用细菌氧化矿石中铁和硫形成的含硫酸铁的溶液，溶液中含铁浓度高，这部分菌液已经有人研究了其中有价元素的回收，如专利CN200710056109已经将生物氧化的金矿菌液进行了有价元素分离。而生物氧化菌液中铁离子含量高，如金矿的生物氧化菌液中的全铁含量可高达17mg/ml，是作为铁红回收较好的资源，铁红的制备需要加热，微波具有择性加热，可以克服物料中的“冷中心”，实现自动控制，节能的特点，能有效地提高加热效率。采用微波处理生物氧化菌液制备铁红还为有报道，本发明的开发能够为铁红的制备带来新的生产工艺。
【发明内容】
[0005]本发明是提供了一种微波处理生物氧化菌液制备铁红的方法，解决了目前生产过程中，生产效率低，加热不均匀，易发生过烧或欠烧等问题。本发明的微波处理生物氧化菌液制备铁红的方法对铁红制备的工艺技术水平的提高具有重要意义。
[0006]本发明之方法是:生物氧化处理矿石后，生物氧化菌液在分离出有价元素后加入氧化钙生成氢氧化铁沉淀，沉淀过滤，滤饼采用微波反应器进行微波干燥，干燥后的氢氧化铁经过破碎加入到微波反应器内的碳化硅坩祸中加热分解制备铁红。
[0007]所述的微波反应器的频率为2.45GHz，输出功率0_30kW。
[0008]加入氧化钙控制菌液pH值6-8之间；边搅拌边加入，待pH值稳定后停止搅拌，沉淀过滤。
[0009]滤饼在微波反应器进行微波干燥的温度设定为100°C ;干燥后滤饼含水质量百分数为3% -5%。
[0010]干燥后的滤饼经过制样机破碎，破碎后过100目筛，筛上物同下一批滤饼继续破碎，筛下物进入微波反应器内的碳化硅坩祸中加热分解制备铁红；微波加热分解的温度设置为650°C，搅拌并且鼓风。搅拌速度150rpm，鼓入空气的风量为0.lm3/h。
[0011]所述的中碳化硅坩祸祸直径为180_，高度150_。
[0012]本发明的基本反应如下:
[0013]FeS04+Ca0+H20 — Fe (OH) 2 丨 +CaS0 4
[0014]Fe2 (S04) 3+3Ca0+3H20 — 2Fe (OH) 3 丨 +3CaS0 4
[0015]Fe (OH) 2—FeO+H 20
[0016]4Fe0+02— 2Fe 203
[0017]2Fe (OH) 3— Fe 203+3H20
[0018]本发明采用微波处理生物氧化菌液制备铁红，首先利用微波加热功能干燥沉淀过滤的铁的氢氧化物，破碎后在利用微波能够迅速加热碳化硅的特性间接快速加热物料，物料在高温下分解，由于高温下产生的水是气态，需要及时除去，因此加入搅拌有利于水蒸气的去除，同时有利于温度的均匀扩散。而物料中可能含有氢氧化亚铁，分解时产生氧化亚铁，鼓入空气能够增加含氧量，使氧化亚铁氧化成铁红，同时鼓入空气也有力于水蒸气的排出。
[0019]本发明的有益效果:
[0020]本发明生产铁红速度快，粒度均匀。具有操作简单易控、加热时间短、能耗低、热效率高、易于连续生产、易于维护，可大大降低生产成本。
【具体实施方式】
[0021]实例一:将5升除去其他有价元素的菌液边搅拌边加入氧化钙，时时检测pH值，pH值为6.8时静止沉淀过滤，滤饼加入微波中，温度设定100°C，lOmin后测得滤饼含水3%左右，然后进行破碎，过100目筛。筛下物加入到碳化硅坩祸中。开启微波加热，设定温度650°C，开启搅拌及鼓风，搅拌速度150rpm，风量0.lm3/h。20min中后取出碳化硅坩祸自然冷却。检测生成的铁红中三氧化铁的质量含量>90%。
[0022]实例二:将5升除去其他有价元素的菌液边搅拌边加入氧化钙，时时检测pH值，pH值为7.8时静止沉淀过滤，滤饼加入微波中，温度设定100°C，lOmin后测得滤饼含水3%左右，然后进行破碎，过100目筛。筛下物加入到碳化硅坩祸中。开启微波加热，设定温度600°C，开启搅拌及鼓风，搅拌速度150rpm，风量0.lm3/h。20min中后取出碳化娃；t甘祸自然冷却。检测生成的铁红中三氧化铁的质量含量>90%。
[0023]实例三:将5升除去其他有价元素的菌液边搅拌边加入氧化钙，时时检测pH值，pH值为6.0时静止沉淀过滤，滤饼加入微波中，温度设定100°C，8min后测得滤饼含水5%左右，然后进行破碎，过100目筛。筛下物加入到碳化硅坩祸中。开启微波加热，设定温度650°C，开启搅拌及鼓风，搅拌速度150rpm，风量0.lm3/h。20min中后取出碳化硅坩祸自然冷却。检测生成的铁红中三氧化铁的质量含量>90%。
[0024]以上的描述为本发明的原理及特点，本发明不受上述实例的限制，本发明还会有各种改进与变化，这些改进与变化在本发明的要求保护范围内。
【主权项】
1.一种微波处理生物氧化菌液制备铁红的方法，该方法是:生物氧化处理矿石后，生物氧化菌液在分离出有价元素后加入氧化钙生成氢氧化铁沉淀，沉淀过滤，滤饼采用微波反应器进行微波干燥，干燥后的氢氧化铁经过破碎加入到微波反应器内的碳化硅坩祸中加热分解制备铁红。2.根据权利要求1所述的一种微波处理生物氧化菌液制备铁红的方法，其特征在于:所述的微波反应器的频率为2.45GHz，输出功率0-30kW。3.根据权利要求1所述的一种微波处理生物氧化菌液制备铁红的方法，其特征在于:加入氧化钙控制菌液pH值6-8之间；边搅拌边加入，待pH值稳定后停止搅拌，沉淀过滤。4.根据权利要求1所述的一种微波处理生物氧化菌液制备铁红的方法，其特征在于:滤饼在微波反应器进行微波干燥的温度设定为100°C ;干燥后滤饼含水质量百分数3% -5%。5.根据权利要求1所述的一种微波处理生物氧化菌液制备铁红的方法，其特征在于:干燥后的滤饼经过制样机破碎，破碎后过100目筛，筛上物同下一批滤饼继续破碎，筛下物进入微波反应器内的碳化硅坩祸中加热分解制备铁红；微波加热分解的温度设置为.650 °C，搅拌并且鼓风，搅拌速度150rpm，鼓入空气的风量为0.lm3/h。
【专利摘要】本发明公开了一种微波处理生物氧化菌液制备铁红的方法，该方法为：将除去其他有价元素的菌液加入氧化钙中和沉淀，pH值控制在6-8，然后过滤，过滤后的滤饼加入到微波中干燥，微波干燥温度为100℃，干燥后的滤饼加入到制样机中破碎，破碎后经过100目筛，筛下物加入到微波中的碳化硅坩埚中，开启微波，温度设置650℃，开启搅拌及鼓风系统，反应完毕后冷去得到产品铁红。本发明采用微波处理生物氧化菌液，加热速度快，加热均匀，操作过程简单易控，易于连续生产，生产效率高。
【IPC分类】C01G49/06
【公开号】CN105293587
【申请号】CN201510846581
【发明人】李健, 郝福来, 赵俊蔚, 徐祥斌, 赵国惠, 张世镖
【申请人】长春黄金研究院
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月28日