一种钼酸锂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种裡盐的制备方法，特别是设及一种钢酸裡的制备方法。
【背景技术】
[0002] 钢酸裡主要用于化工、缓蚀剂、电极材料、金属陶瓷、电阻器材料、制冷等领域，特 别是在制冷行业有着广阔的市场前景。蒙特利尔公约对氣里昂制冷机禁用后，漠化裡制冷 机在世界各地得到迅速的发展。钢酸裡是一种在漠化裡吸收式制冷机中具有极高应用价值 的无机缓蚀剂，缓蚀作用特别突出，对环境无污染。随着全球对资源和环境保护的重视，环 境必将受到法律的保护，漠化裡制冷机必将取代氣里昂制冷机，钢酸裡的用量将会有大幅 度的增加。另外钢酸裡在电极材料、金属陶瓷、电阻器材料中的用量也在逐年增加。 阳003] 而目前生产钢酸裡的主要方法为：利用钢酸钢和硝酸反应制备钢酸，再和氨氧化 裡制备钢酸裡产品，该方法得到钢酸颗粒太细，净化不干净，且含有大量的钢、巧、儀等杂 质，导致后续得到的产品主含量只有97%左右。
【发明内容】
[0004] 本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供一种产品纯 度高、工艺简单、生产成本低的制备钢酸裡的方法。 阳〇化]本发明的一种钢酸裡的制备方法，包括W下工艺流程： A. 配料：往配料蓋中加入纯水或离屯、母液和钢酸锭固体，液固比（wt%)为2:1~6:1， 揽拌30~60 min,得到钢酸锭溶液； B. 酸沉反应：往反应蓋中加入50~10化纯水和0. 1~0. 5kg钢酸粉末，升溫至60~ 100°C，揽拌0. 5~化，控制溶液抑为0. 1~3,然后往反应蓋中同时滴加钢酸锭和无机酸， 滴加速度为100~500LA，揽拌反应30~60min ; C. 钢酸净化：将步骤B中得到的钢酸浆料依次用无机酸、纯水洗涂，无机酸洗涂在常 溫下进行，纯水洗涂溫度为30~100°C，洗涂2~5次，洗涂液固比（wt%)为2:1~5:1，离屯、 分离得到钢酸，母液返回步骤A配料； 化碱溶反应：往反应蓋中加入纯水和步骤C得到的钢酸，液固比（wt%)为2:1~6:1， 升溫至60~100°C，边揽拌边滴加浓度为3%^6% (wt%)的氨氧化裡溶液，直至钢酸固体全 部溶解； E. 除锭：将步骤D得到的溶液升溫至60~100°C，用氨氧化裡调节溶液抑为9~14， 恒溫0. 5~化，除去溶液中的锭离子，然后用钢酸将溶液抑调为6~8 ; F. 蒸发浓缩：将步骤E得到的钢酸裡溶液蒸发浓缩至浓度为400g/L~900g/L ; G. 冷却结晶：将步骤F蒸发浓缩后的溶液冷却至30~40°C，离屯、分离后得到钢酸裡， 母液返回步骤A配料； H. 干燥：将步骤G得到的钢酸裡在60~180°C下干燥1~化，得到钢酸裡产品。
[0006] 本发明提供的一种钢酸裡的制备方法，还可W是： 进一步地，所述步骤B加入的钢酸粉末可W用氧化钢、钢酸锋等难溶钢化合物的一种 或几种替代。
[0007] 进一步地，所述步骤B中的无机酸为硫酸、硝酸、盐酸中的一种，浓度为3~IOmol/ L滴加速度为100~3(K)LA。
[0008] 进一步地，所述步骤C的所述无机酸为硫酸、硝酸、盐酸中的一种，浓度为 3~lOmol/L。
[0009] 进一步地，所述步骤E的除锭方法为将步骤D得到的溶液升溫至80~100°C，调节 抑为11~14,恒溫1~化。
[0010] 进一步地，所述步骤H采用常压干燥，干燥溫度为60~150°C，干燥时间为1~化。 阳011] 本发明与现有技术相比有如下优点： 本发明的一种钢酸裡的制备方法，其通过上述步骤后，相对于现有技术而言，其具有 的优点W钢酸锭为原料制备钢酸，与传统采用钢酸钢制备钢酸相比，引入的锭离子易除去， 不会进入最终产品中，不需要后续复杂的除钢过程，且在钢酸生产过程中加入钢酸、钢酸锋 等钢化合物做晶种，并通过同时滴加反应，控制滴加速度与反应体系抑得到较大颗粒的钢 酸，有利于钢酸的洗涂与离屯、分离，得到纯度较高的钢酸，再通过碱溶反应得到纯度较高的 钢酸裡。该工艺产品纯度高、工艺简单、生产成本低。
【附图说明】
[0012] 图1为本发明的制备钢酸裡的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0013] 下面对本发明的一种钢酸裡的制备方法进一步详细说明。
[0014]本发明的一种钢酸裡的制备方法，包括W下工艺流程： A. 配料：往配料蓋中加入纯水或离屯、母液和钢酸锭固体，液固比（wt%)为2:1~6:1， 揽拌30~60 min,得到钢酸锭溶液； B. 酸沉反应：往反应蓋中加入50~10化纯水和0. 1~0. 5kg钢酸粉末，升溫至60~ 100°C，揽拌0. 5~化，控制溶液抑为0. 1~3,然后往反应蓋中同时滴加钢酸锭和无机酸， 滴加速度为100~500LA，揽拌反应30~60min; C. 钢酸净化：将步骤B中得到的钢酸浆料依次用无机酸、纯水洗涂，无机酸洗涂在常 溫下进行，纯水洗涂溫度为30~100°C，洗涂2~5次，洗涂液固比（wt%)为2:1~5:1，离屯、 分离得到钢酸，母液返回步骤A配料； 化碱溶反应：往反应蓋中加入纯水和步骤C得到的钢酸，液固比（wt%)为2:1~6:1， 升溫至60~100°C，边揽拌边滴加浓度为3%^6% (wt%)的氨氧化裡溶液，直至钢酸固体全 部溶解； E. 除锭：将步骤D得到的溶液升溫至60~100°C，用氨氧化裡调节溶液抑为9~14， 恒溫0. 5~化，除去溶液中的锭离子，然后用钢酸将溶液抑调为6~8; F. 蒸发浓缩：将步骤E得到的钢酸裡溶液蒸发浓缩至浓度为400g/L~900g/L ; G. 冷却结晶：将步骤F蒸发浓缩后的溶液冷却至30~40°C，离屯、分离后得到钢酸裡， 母液返回步骤A配料； H.干燥：将步骤G得到的钢酸裡在60~180°C下干燥I~化，得到钢酸裡产品。
[0015] 由于采用上述步骤制备钢酸裡，采用W钢酸锭为原料制备钢酸，与传统采用钢酸 钢制备钢酸相比，引入的锭离子易除去，不会进入最终产品中，不需要后续复杂的除钢过 程，且在钢酸生产过程中加入钢酸、钢酸锋等钢化合物做晶种，并通过同时滴加反应，控制 滴加速度与反应体系抑得到较大颗粒的钢酸，有利于钢酸的洗涂与离屯、分离，得到纯度较 高的钢酸，再通过碱溶反应得到纯度较高的钢酸裡。该工艺产品纯度高、工艺简单、生产成 本低。
[0016] 本发明的一种钢酸裡的制备方法，具体还可W是所述B步骤中的酸为硝酸、硫酸、 盐酸中的一种。其优点是运=种酸为强酸，与钢酸锭反应效率高。所述B步骤中的加入钢 酸、氧化钢W及钢酸锋的一种或几种钢化合物的粉末，其作用是作为钢酸结晶的晶种，提高 结晶钢酸的平均粒径，有利于钢酸的洗涂与离屯、分离，提高钢酸的纯度。。所述C步骤中依 次采用无机酸与纯水洗涂，目的是用无机酸将钢酸中不溶水的物质除去，再用纯水洗涂多 余的酸及可溶性杂质。所述E步骤中除锭方法为优选除锭溫度为80~100°C，pH为11~ 14,恒溫时间为1~化，运样，除锭效果好，避免了由于除锭不彻底而导致产品变蓝色的问题。
[0017] 下面参考附图1，并结合具体实施例说明本发明的制备钢酸裡的方法，具体实例如 下： 实施例1 A. 称取150kg钢酸锭加入到配料蓋中，加入90化纯净水，揽拌60min，得到IOSOKg钢 酸锭溶液； B. 在反应蓋中加入I(K)L纯水和0.5 kg钢酸粉末做底液与晶种，升溫至100°C，揽拌 2h，控制溶液的抑为3,然后同时滴加步骤A配制的钢酸锭溶液和lOmol/L的硫酸溶液到反 应蓋中，滴加速度为5(K)LA，揽拌反应60min ; C. 将步骤B中得到的钢酸浆料，依次用lOmol/L硫酸洗涂、纯水洗涂，硫酸洗涂在常溫 下进行、纯水洗涂溫度为l〇〇°C，洗涂5次，离屯、分离得到23Kg钢酸； 化将步骤C得到的钢酸和按1 :6比例计算13化纯净水加入到反应蓋中，升溫到100°C ，边揽拌边加入6%的氨氧化裡溶液，直到钢酸全部溶解； E. 将步骤D得到的溶液升溫至100°C，用氨氧化裡溶液调节溶液的抑为14,恒溫反应 2h，除去溶液中的锭离子，然后用钢酸将溶液抑调为8 ; F. 将步骤E得到的钢酸裡溶液蒸发浓缩至浓度为900g/L ; G. 冷却结晶：将步骤F得到的蒸发浓缩液冷却至40°C，得到钢酸裡浆料，离屯、分离后 得到钢酸裡湿产品24Kg ; H将步骤H得到的湿钢酸裡放入烘箱中干燥，干燥溫度为180°C，干燥时间为化，得到 钢酸裡产品Al，其颗粒均匀，颜色白色。 阳〇1引 实施例2 A. 称取IOOkg钢酸锭加入到配料蓋中，加入40化离屯、母液，揽拌30min，得到SOOKg钢 酸锭溶液； B. 在反应蓋中加入5化纯水和0.1kg钢酸粉末做底液与晶种，升溫至60°C，揽拌 0. 5h，