一种氧化镁的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学试剂制备技术领域，尤其涉及一种氧化镁的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化镁是极其重要的镁系产品之一，不但在大宗传统行业中有着广泛和大量的应用，而且随着近年来功能材料技术的不断发展，高端应用也不断得到拓展和报道。特别是对其微细结构的控制吸引了广泛的研究。
[0003]氧化镁微细结构的控制不仅能提供应用所需的结构，同时能使材料的力学性能、介电性、超导性、光学性及热力学性能都有很大改观。目前，国内外对氧化镁形貌调控方法主要有高温固相法、气相沉积法、醇盐水解法、液相沉淀煅烧法等。作为向产业化发展而言，液相沉淀煅烧法是最具有潜力的一种方法，通过控制前驱物的形貌和控制煅烧即可得到不同形貌的氧化镁，具有实施简单经济的特点。
【发明内容】
[0004]本发明就是针对上述问题，提供一种可显著提高所制备氧化镁形貌的氧化镁的制备方法。
[0005]为实现上述目的，本发明采用以下步骤。
[0006]1)把氯化镁纯化处理后配成一定浓度的溶液，分别用碳酸氢铵、氨气和二氧化碳作为沉淀剂，制备碳酸氢镁溶液。
[0007]2)碳酸氢镁溶液向沉淀转化，通过表面活性剂和溶剂体生长晶体，制备不同均一形貌的碳酸镁。
[0008]3)依据所制备碳酸镁热重结果，对其进行适宜煅烧制度处理，制备出不同均一形貌的氧化镁产品。
[0009]作为一种优选方案，本发明所述氯化镁含量大于95%，经过纯化处理后，杂质指标Fe质量分数< 0.0017%, Cr质量分数< 0.005%, Pb质量分数< 0.002 %，Ni质量分数(0.0015%, Μη质量分数彡0.0012 % ;工业高纯氨气；工业高纯二氧化碳；碳酸氢铵、三乙醇胺、乙二醇、CTAB。
[0010]作为另一种优选方案，本发明所述制备过程采用DZF-6020型真空干燥箱，DHG-9035A型常压干燥箱，CXL型高温节能马弗炉，SK2-2.5-13TS型管式炉。
[0011]本发明有益效果。
[0012]本发明利用碳酸氢镁溶液沉淀转化时均匀成核特性，利用溶剂诱导和模板诱导显著提高了所制备的氧化镁的形貌。
[0013]本发明利用前驱物形貌易于控制的特点，通过分析碳酸镁在煅烧时分解特性，制备出了与前驱物形貌相关的氧化镁形貌。进一步总结出了前驱物形貌与氧化镁形貌转变规律。
【具体实施方式】
[0014]本发明采用以下步骤。
[0015]1)把氯化镁纯化处理后配成一定浓度的溶液，分别用碳酸氢铵、氨气和二氧化碳作为沉淀剂，制备碳酸氢镁溶液。
[0016]2)碳酸氢镁溶液向沉淀转化，通过表面活性剂和溶剂体生长晶体，制备不同均一形貌的碳酸镁。
[0017]3)依据所制备碳酸镁热重结果，对其进行适宜煅烧制度处理，制备出不同均一形貌的氧化镁产品。
[0018]所述氯化镁含量大于95%，经过纯化处理后，杂质指标Fe质量分数< 0.0017%,Cr质量分数< 0.005%, Pb质量分数< 0.002 %，Ni质量分数< 0.0015%, Μη质量分数<
0.0012 % ;工业高纯氨气；工业高纯二氧化碳；碳酸氢铵、三乙醇胺、乙二醇、CTAB。
[0019]所述制备过程采用DZF-6020型真空干燥箱，DHG-9035A型常压干燥箱，CXL型高温节能马弗炉，SK2-2.5-13TS型管式炉。
[0020]为得到形貌均一的三水碳酸镁，采用乙二醇和水为混合溶剂(体积比1:1 )，
碳酸氢镁作为均相溶液，在温度低于45°C下，制备得到了形貌均一的三水碳酸镁。严格控制煅烧升温速率在:TC /min,根据所测得的热重曲线，采用了分步煅烧程序，得到氧化镁。利用混合溶剂作为诱导剂，制得的三水碳酸镁形貌均一，严格控制煅烧制度后，氧化镁基本保持了前驱物的形貌特点。
[0021]利用液相法制备的三水碳酸镁倾向于形成棒状或晶须状形貌。利用乙二醇和水作为混合溶剂，其形貌均一性得到很大的提高。分析原因认为，碳酸氢镁溶液向碳酸镁沉淀转变成核时，由于体系具有均匀的环境，使得成核速率相同，从而使得成核过程和晶体生长过程几乎分开。成核阶段结束后，晶体生长过程中，乙二醇的存在，使得乙二醇中的氧与三水碳酸镁中的镁发生配位，在三水碳酸镁生长过程中，就会受到这种配位力的牵制，最终形成晶体均一的形貌在对前驱物煅烧制氧化镁时，从两个方面考虑了煅烧制度对氧化镁形貌的影响。碳酸镁在煅烧时，脱水、脱二氧化碳过程对氧化镁的形貌产生极大影响。对制备的三水碳酸镁和碱式碳酸镁分别热重分析，发现具有的共同特点是在250°C附近时，失水速率达到最大，直至300°C时脱水基本完毕。在450°C附近时，二氧化碳开始溢出，至550°C脱除完毕。但碱式碳酸镁在300?400°C有一小段脱羟基过程。另一方面脱碳后，镁氧质点重新扩散配位的温度环境对氧化镁形貌同样产生极大的影响。固相烧结时，煅烧温度对质点的扩散速率和质点的排布方式也有很大影响，煅烧时间是影响最终排布状态的另一因素。
[0022]以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。
【主权项】
1.一种氧化镁的制备方法，其特征在于采用以下步骤: 1)把氯化镁纯化处理后配成一定浓度的溶液，分别用碳酸氢铵、氨气和二氧化碳作为沉淀剂，制备碳酸氢镁溶液； 2)碳酸氢镁溶液向沉淀转化，通过表面活性剂和溶剂体生长晶体，制备不同均一形貌的碳酸镁； 3)依据所制备碳酸镁热重结果，对其进行适宜煅烧制度处理，制备出不同均一形貌的氧化镁产品。2.根据权利要求1所述一种氧化镁的制备方法，其特征在于所述氯化镁含量大于95%，经过纯化处理后，杂质指标Fe质量分数< 0.0017%, Cr质量分数< 0.005%, Pb质量分数(0.002 %，Ni质量分数彡0.0015%, Μη质量分数彡0.0012 % ;工业高纯氨气；工业高纯二氧化碳；碳酸氢铵、三乙醇胺、乙二醇、CTAB。3.根据权利要求1所述一种氧化镁的制备方法，其特征在于所述制备过程采用DZF-6020型真空干燥箱，DHG-9035A型常压干燥箱，CXL型高温节能马弗炉，SK2-2.5-13TS型管式炉。
【专利摘要】<b>一种氧化镁的制备方法属于化学试剂制备技术领域，尤其涉及一种氧化镁的制备方法。本发明提供一种可显著提高所制备氧化镁形貌的氧化镁的制备方法。本发明采用以下步骤。</b><b>1</b><b>）把氯化镁纯化处理后配成一定浓度的溶液，分别用碳酸氢铵、氨气和二氧化碳作为沉淀剂，制备碳酸氢镁溶液；</b><b>2</b><b>）碳酸氢镁溶液向沉淀转化，通过表面活性剂和溶剂体生长晶体，制备不同均一形貌的碳酸镁；</b><b>3</b><b>）依据所制备碳酸镁热重结果，对其进行适宜煅烧制度处理，制备出不同均一形貌的氧化镁产品。</b>
【IPC分类】C01F5/02
【公开号】CN105314659
【申请号】CN201410370360
【发明人】郭琳
【申请人】郭琳
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2014年7月31日