稀土元素催化裂化双金属钝化剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种稀土元素催化裂化双金属钝化剂的制备方法，具体步骤为：A、将300～600kg母液A、50～150kg母液B和pH调节剂5～20kg，混合搅拌；B、无离子水30～80kg，搅拌30～60分钟出料。本发明开发了一种能够具有广泛适应性的催化裂化双金属钝化剂，有效解决了钝化剂的适应性问题。
【专利说明】稀土元素催化裂化双金属钝化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种稀土元素催化裂化双金属钝化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]由于现在我国原油大量进口，原油质量的不同。传统技术中的金属钝化剂具有一下不足:(1)对于催化剂主要污染金属元素为铁和镍，传统的针对性单一的金属钝化剂不能满足原油中多种金属元素对催化剂的污染。
[0003](2)传统的金属钝化剂的稳定性较短，一般存储期在3?6个月，长期储存和使用过程中会产生大量沉淀，严重甚至堵塞管道。
[0004](3)传统金属钝化剂多为酸性物质，ph在2?4左右(PH高影响产品稳定性)。存储和使用过程中接触到铁质管道或容器，加速设备管道腐蚀，导致产品效力下降或失效，甚至加重催化剂污染。
[0005](4)传统双金属钝化剂多为锑?锡双金属钝化剂，毒性高，稳定性差，用量大。
[0006](5)传统工艺一般为分别制作两种单金属钝化剂后通过溶剂复配而成，根据不同厂家原油污染物含量不同，需要调节两种金属钝化剂中的金属含量，工艺繁琐。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种生产工艺优化的稀土元素催化裂化双金属钝化剂的制备方法。
[0008]实现本发明目的的技术方案是:一种稀土元素催化裂化双金属钝化剂的制备方法，具体步骤为:
A、将300?600kg母液A、50?150kg母液B和pH调节剂5?20kg，混合搅拌；
B、无离子水30?80kg，搅拌30?60分钟出料。
[0009]上述技术方案所述母液A的制备步骤为:
a、将pH调节剂6?20kg、有机酸10?35kg、有机胺20?80kg，加入500kg反应烧瓶内，搅拌1min ；
b、加入80?120kg锑粉，温度继续升高80?100°C滴加氧化剂100?170kg；
C、冷凝回流I?2h,
d、加入稳定剂15?35kg,搅拌降温到室温,出料得母液A。
[0010]上述技术方案所述母液B的制备步骤为:
a、将稀土粉100?150kg、有机酸100?140kg、无离子水100?200kg，加入500L反应爸内，搅拌1min ；
b、加热至80?100°C开始滴加有机胺70?95kg，反应I?2小时，加入稳定剂5?1kg ；
C、冷却至室温，出料得母液B。
[0011]上述技术方案所述pH调节剂为二乙胺或三乙胺或乙二胺中的一种或混合物。[0012]上述技术方案所述有机酸为柠檬酸或酒石酸或苯甲酸中的一种或混合物。
[0013]上述技术方案所述有机胺为一乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺的一种或混合物。
[0014]上述技术方案所述氧化剂为双氧水。
[0015]上述技术方案所述稳定剂为碳酸钠或碳酸氢铵或碳酸钾或磷酸二氢铵或磷酸二氢钠或磷酸二氢钾的一种或混合物。
[0016]上述技术方案所述稀土粉为碳酸镧或硝酸镧或硝酸铈或碳酸铈的一种或两种。
[0017]采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果:
(I)本发明开发了一种能够具有广泛适应性的催化裂化双金属钝化剂，有效解决了钝化剂的适应性问题。
[0018](2)本发明通过加入体系稳定剂，大大提高了钝化剂的存储周期和使用稳定性。存储期可长达I?2年，沉淀物< 0.1%。
[0019](3)本发明通过弓丨入pH稳定剂，使得产品PH在6?8之间，大大减少了产品因储存和使用过程中的腐蚀，产品使用量比传统金属钝化剂减少30?40%。
[0020](4)本发明采用锑-稀土金属-磷为主要材料，有效降低了锡的毒性，产品更环保。
[0021](5)本发明优化生产工艺合成两种母液，根据使用情况适时调节金属含量比例，通过溶剂稀释即可，大大简化了生产工艺。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的母液A的工艺流程图；
图3为本发明的母液B的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0023](实施例1)
见图1至图3，一种稀土元素催化裂化双金属钝化剂的制备方法，具体步骤为:
A、将300?600kg母液A、50?150kg母液B和pH调节剂5?20kg，混合搅拌；
B、无离子水30?80kg，搅拌30?60分钟出料。
[0024]母液A的制备步骤为:
a、将pH调节剂6?20kg、有机酸10?35kg、有机胺20?80kg，加入500kg反应烧瓶内，搅拌1min ；
b、加入80?120kg锑粉，温度继续升高80?100°C滴加氧化剂100?170kg；
C、冷凝回流I?2h,
d、加入稳定剂15?35kg,搅拌降温到室温,出料得母液A。
[0025]母液B的制备步骤为:
a、将稀土粉100?150kg、有机酸100?140kg、无离子水100?200kg，加入500L反应爸内，搅拌1min ；
b、加热至80?100°C开始滴加有机胺70?95kg，反应I?2小时，加入稳定剂5?1kg ；
C、冷却至室温，出料得母液B。
[0026]pH调节剂为二乙胺或三乙胺或乙二胺中的一种或混合物。
[0027]有机酸为柠檬酸或酒石酸或苯甲酸中的一种或混合物。
[0028]有机胺为一乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺的一种或混合物。
[0029]氧化剂为双氧水。
[0030]稳定剂为碳酸钠或碳酸氢铵或碳酸钾或磷酸二氢铵或磷酸二氢钠或磷酸二氢钾的一种或混合物。
[0031]稀土粉为碳酸镧或硝酸镧或硝酸铈或碳酸铈的一种或两种。
[0032]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种稀土元素催化裂化双金属钝化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为: A、将300?600kg母液A、50?150kg母液B和pH调节剂5?20kg，混合搅拌； B、无离子水30?80kg，搅拌30?60分钟出料。
2.根据权利要求1所述的稀土元素催化裂化双金属钝化剂的制备方法，其特征在于，所述母液A的制备步骤为: a、将pH调节剂6?20kg、有机酸10?35kg、有机胺20?80kg，加入500kg反应烧瓶内，搅拌1min ； b、加入80?120kg锑粉，温度继续升高80?100°C滴加氧化剂100?170kg； C、冷凝回流I?2h, d、加入稳定剂15?35kg,搅拌降温到室温,出料得母液A。
3.根据权利要求1所述的稀土元素催化裂化双金属钝化剂的制备方法，其特征在于，所述母液B的制备步骤为: a、将稀土粉100?150kg、有机酸100?140kg、无离子水100?200kg，加入500L反应爸内，搅拌1min ； b、加热至80?100°C开始滴加有机胺70?95kg，反应I?2小时，加入稳定剂5?1kg ； C、冷却至室温，出料得母液B。
4.根据权利要求2所述的稀土元素催化裂化双金属钝化剂的制备方法，其特征在于，PH调节剂为二乙胺或三乙胺或乙二胺中的一种或混合物。
5.根据权利要求2或3所述的稀土元素催化裂化双金属钝化剂的制备方法，其特征在于，有机酸为柠檬酸或酒石酸或苯甲酸中的一种或混合物。
6.根据权利要求2或3所述的稀土元素催化裂化双金属钝化剂的制备方法，其特征在于，有机胺为一乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺的一种或混合物。
7.根据权利要求2所述的稀土元素催化裂化双金属钝化剂的制备方法，其特征在于，氧化剂为双氧水。
8.根据权利要求2或3所述的稀土元素催化裂化双金属钝化剂的制备方法，其特征在于，稳定剂为碳酸钠或碳酸氢铵或碳酸钾或磷酸二氢铵或磷酸二氢钠或磷酸二氢钾的一种或混合物。
9.根据权利要求3所述的稀土元素催化裂化双金属钝化剂的制备方法，其特征在于，稀土粉为碳酸镧或硝酸镧或硝酸铈或碳酸铈的一种或两种。
【文档编号】B01J33/00GK104028312SQ201310707737
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2013年12月20日 优先权日:2013年12月20日
【发明者】蒋明, 仲燕, 王凯 申请人:江苏佳华新材料科技有限公司