2,2-二氟乙胺的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种2,2-二氟乙胺的制备方法，包括如下步骤：在催化剂的作用下，在氢气气氛中，2,2-二氟乙醇与氨反应，获得2,2-二氟乙胺。本发明的方法的有益效果是：反应在压力较低的管式固定床反应器中进行，反应条件温和、安全；反应转化率和收率都比较高，少有副产，容易实现连续化生产，催化剂能长时间使用并且能够再生。
【专利说明】2, 2-二氟乙胺的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及2，2-二氟乙胺的方法。
【背景技术】
[0002]2，2- 二氟乙醇，是一种重要的农业化学和医药活性物质的合成中的一种重要的中间体，尤其可用于制备4_[ (6-氯-3-吡唳基甲基)(2，2- 二氟乙基)氨基]呋喃_2 (5H)-酮的新型杀虫剂。
[0003]目前，已经有不少的专利和文献报道了各自的技术，用于制备所述的2，2-二氟乙醇，如中国专利申请号:201080033368.8公开的技术，包括如下步骤:
[0004]在最大含水量为15%体积的溶剂中、在加快与氨反应的催化剂的存在下，使具有通式为CHF2-CH2Hal的化合物，其中Hal为Cl、Br或I的2，2-二氟-1-卤代乙烷与氨反应，获得所述的2，2-二氟乙胺；
[0005]上述专利 公开的技术，存在一些明显的缺陷，如高温高压、收率不高、釜式反应不易实现连续化生产、昂贵的催化剂难以回收套用等，因此，工业化生产有一定的困难。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种2，2- 二氟乙胺的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。
[0007]本发明的方法，包括如下步骤:
[0008]在催化剂的作用下，在氢气气氛中，2，2-二氟乙醇与氨反应，生成2，2-二氟乙胺；
[0009]优选的，在氢气气氛中，将2，2- 二氟乙醇与液氨混合物，通入固定床反应器进行反应，生成2，2-二氟乙胺；
[0010]所述的催化剂为:以氧化铝或氧化硅作为载体，包括如下重量百分比的组分:
[0011]
【权利要求】
1.2，2-二氟乙胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:在催化剂的作用下，在氢气气氛中，2，2- 二氟乙醇与氨反应，获得2，2- 二氟乙胺。
2.2，2-二氟乙胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:在催化剂的作用下，在氢气气氛中，将2，2-二氟乙醇与液氨混合物，通入固定床反应器进行反应，获得2，2-二氟乙胺。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的催化剂包括如下重量百分比的组分:
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的较佳的催化剂包括如下重量百分比的组分:
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，2，2-二氟乙醇与液氨的摩尔比为1: 0.1-1: 20，较佳的范围 1: 1-1: 8。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，固定床中:2，2-二氟乙醇的液相空速为0.01-2.0tT1,较佳液相空速为 0.4-0.81L-1。
7.据权利要求6所述的方法，其特征在于，2，2-二氟乙醇的停留时间为11~2200s，较佳的停留时间为37-45s。
8.根据权利要求1~7任一项所述的方法，其特征在于，反应温度为50-250°C，较佳的反应温度范围170~180°C。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，压力为0-2.0Mpa，较佳的压力为0.5~.0.8Mpa。
【文档编号】B01J23/89GK104030928SQ201410243294
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月4日 优先权日:2014年6月4日
【发明者】王忠平, 刘纯山 申请人:湖北海之杰化工有限公司