一种混合型离子液体除水工艺的制作方法
【专利摘要】一种混合型离子液体除水工艺，采取如下步骤：①在精馏塔中填充固体除水填料混合物，所述固体除水填料混合物为氧化铝、活性炭与吸附材料NSUL-1按质量比3:0.5-1:0.5-1组成的混合物；②在氮气保护下将原料储液罐中的离子液体通入精馏塔中，保持精馏塔压力0.1-2.0MPa，温度80-100℃；③当离子液体的含水量≤20ppm后，将干燥后的离子液体打入干燥产品储液罐。相对于现有技术，本发明能够快速除去离子液体中的微量水分，所得到的离子液体中水含量可以达到20ppm以下，满足了对水含量要求比较高的下游使用。
【专利说明】-种混合型离子液体除水工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种工业除水方法，特别涉及一种混合型离子液体除水工艺。
【背景技术】
[0002] 离子液体，又称为离子性液体、离子性流体或常温烙盐，是由阳离子与阴离子组合 而成的烙盐。离子液体的特点是在-50?40(TC的宽的温度范围内呈液体状态，已有多种在 室温（25C )下呈液体状态的烙盐为人所知。
[0003] 除了在宽的温度范围内处于液体状态的特点，离子液体还有蒸汽压极低且呈现不 挥发性、具有良好的热稳定性和电化学稳定性、粘度低、W及离子导电性高等特点。利用该 些特点，离子液体被应用于溶解电解液或电解质的电解液组合物、染料敏化太阳能电池、燃 料电池、裡离子二次电池W及双电层电容器等的电子器件中。
[0004] 如上所述，离子液体是阳离子与阴离子组合而成的烙盐，W只由阳离子和阴离子 组成为理想状态。但是在实际中，离子液体中含有例如水等的微量杂质。该些杂质主要是在 离子液体的合成时混入的，对制备得到的离子液体有很大影响。例如离子液体中含有水分 时，离子液体中所含有的水分会引起离子液体粘度下降等，对离子液体物理性质产生影响。 此外，使用离子液体作为电解液时，容易产生副产物，是引起产品劣化的一个原因。离子液 体中的水往往会使过渡金属催化剂失活，而且水可能参与反应。另外，在加热条件下微量水 会使某些离子液体分解。因此离子液体中水含量的控制也是离子液体纯化和质量控制的一 项重要指标。
[0005] 为了除去离子液体中的水分，公知的除水方法是在高真空而且高温的条件下进行 真空干燥，W及用五氧化二磯、娃胶或氧化铅等进行吸附脱水。但是没有一种高效的离子液 体除水工艺。
【发明内容】
[0006] 本发明提供一种混合型离子液体除水工艺，要解决传统工艺对离子液体进行除水 效率低下的问题。
[0007] 本发明的目的是W下述方式实现的： 一种混合型离子液体除水工艺，采取如下步骤：①在精觸培中填充固体除水填 料混合物，所述固体除水填料混合物为氧化铅、活性炭与吸附材料NS化-1按质量比 3:0. 5-1:0. 5-1组成的混合物；②在氮气保护下将原料储液罐中的离子液体通入精觸培 中，保持精觸培压力0. 1-2. OMPa，温度80-10(TC ;③当离子液体的含水量《20ppm后，将干 燥后的离子液体打入干燥产品储液罐。
[0008] 所述离子液体从精觸培培底进入，从精觸培培顶出去。
[0009] 所述精觸培出口连接过滤器。
[0010] 所述精觸培具有夹套层。
[0011] 所述精觸培、原料储液罐和干燥产品储液罐为316不镑钢材质。
[0012] 所述离子液体为咪哇基离子液体、H氣甲基賴醜基离子液体、二氣草酸测酸基离 子液体和四氣测酸基离子液体中的任意两种按重量比1:1混合。
[0013] 相对于现有技术，本发明能够快速除去离子液体中的微量水分，所得到的离子液 体中水含量可W达到20ppm W下，满足了对水含量要求比较高的下游使用。
【专利附图】
【附图说明】
[0014] 图1是本发明的工艺流程图。
[0015] 其中，1是原料储液罐，2是隔膜粟，3是精觸培，4是干燥产品储液罐。
【具体实施方式】
[0016] 本发明的工艺步骤如下；①在精觸培3中填充固体除水填料混合物，其中固体除 水填料混合物为氧化铅、活性炭与吸附材料NS化-1按质量比3:0. 5-1:0. 5-1组成的混合 物；上述固体除水填料混合物的总体积为精觸培3容积的2/3 ;②在氮气保护下将原料储液 罐1中的离子液体通入精觸培3中，保持精觸培3压力0. 1-2. OMPa，温度80-10(TC;③当离 子液体的含水量《20ppm后，将干燥后的离子液体打入干燥产品储液罐4。离子液体从精觸 培3培底进入，从精觸培3培顶出去。精觸培3出口连接过滤器。所述精觸培具有夹套层， 并安装温度计、压力表。精觸培3、原料储液罐1和干燥产品储液罐4为316不镑钢材质。 连接的所有管道为316或304不镑钢材质。离子液体为咪哇基离子液体、H氣甲基賴醜基 离子液体、二氣草酸测酸基离子液体和四氣测酸基离子液体中的任意两种按重量比1:1混 厶 口 〇
[0017] 上述原料储液罐1、精觸培3、干燥产品储液罐4可W为多套，各套之间可通过控制 阀相连。
[001引 实施例1 : 如附图1所示，本发明使用精觸培3干燥质量比为1:1的1-甲基-2-帰丙基-3-甲 基咪哇-双H氣甲基賴醜亚胺盐与N-甲基-N-丙基脈巧-双H氣甲基賴醜亚胺盐的混合 物。精觸培3内装入固体除水填料混合物，其中固体除水填料混合物为氧化铅、活性炭与吸 附材料NS化-1按质量比3:1:1组成的混合物。将原料储液罐1中的离子液体通入精觸培 3中，使精觸培3的压力保持在1. OMPa，精觸培3夹套层中通入水蒸气或导热油，使培体温 度保持在8(TC ;离子液体从精觸培底进入，从培顶出去，当检测到离子液体含水量《20ppm 时，将干燥后的离子液体打入干燥产品储液罐4。
[0019] 对比例：使用五氧化二磯为干燥剂对质量比为1:1的1-甲基-2-帰丙基-3-甲基 咪哇-双H氣甲基賴醜亚胺盐与N-甲基-N-丙基脈巧-双H氣甲基賴醜亚胺盐的混合物 进行干燥。与实施例1相比较，各参数如表2 (见下页）所示： 从表中可W看出，得到相同重量的产品，本发明比传统工艺除水速度快，干燥效果好。 本发明能够快速除去离子液体中的微量水分，所得到的离子液体中水含量可W达到20ppm W下，传统工艺不能达到该工艺指标。
[0020] W上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说， 在不脱离本发明整体构思前提下，还可W作出若干改变和改进，该些也应该视为本发明的 保护范围。
[0021] 表1实施例变量表
【权利要求】
1. 一种混合型离子液体除水工艺，其特征在于有如下步骤：①在精馏塔中填充固体 除水填料混合物，所述固体除水填料混合物为氧化铝、活性炭与吸附材料NSUL-1按质量 比3:0. 5-1:0. 5-1组成的混合物；②在氮气保护下将原料储液罐中的离子液体通入精馏塔 中，保持精馏塔压力〇. 1-2. OMPa，温度80-KKTC ;③当离子液体的含水量< 20ppm后，将干 燥后的离子液体打入干燥产品储液罐。
2. 根据权利要求1所述的混合型离子液体除水工艺，其特征在于：所述离子液体从精 馏塔塔底进入，从精馏塔塔顶出去。
3. 根据权利要求1所述的混合型离子液体除水工艺，其特征在于：所述精馏塔出口连 接过滤器。
4. 根据权利要求1所述的混合型离子液体除水工艺，其特征在于：所述精馏塔具有夹 套层。
5. 根据权利要求1所述的混合型离子液体除水工艺，其特征在于：所述精馏塔、原料储 液罐和干燥产品储液罐为316不锈钢材质。
6. 根据权利要求1所述的混合型离子液体除水工艺，其特征在于：所述离子液体为咪 唑基离子液体、三氟甲基磺酰基离子液体、二氟草酸硼酸基离子液体和四氟硼酸基离子液 体中的任意两种按重量比1:1混合。
【文档编号】B01D15/00GK104436752SQ201410688952
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月26日 优先权日:2014年11月26日
【发明者】汪志华, 方金法 申请人:林州市科能材料科技有限公司