压敏胶用多功能表面活性剂及其制备方法与流程

文档序号:13748947阅读:360来源:国知局
本发明涉及压敏胶用多功能表面活性剂及其制备方法,属于gemini表面活性剂领域。
背景技术
:Gemini表面活性剂分子中含有两个或两个以上的亲水基团和疏水基团,由中间联接基团(Spacer)以化学键方式连接成一种新型表面活性剂。与传统的表面活性剂的相比,Gemini表面活性剂通常具有如下特性:Gemini表面活性剂更容易聚集成胶束,即具有相当低的CMC值,更适合用作乳化剂和分散剂。这主要是由于分子中通过化学键而连接的两个离子头基,连接紧密,从而使得疏水基团间具有较强的相互作用,抑制了亲水离子头基之间因静电斥力所引起的分离作用,增强了疏水基团之间的结合。Gemini表面活性剂与其它表面活性剂之间更有可能进行协同作用。对于离子型Gemini表面活性剂而言,其离子头基团带有两倍电荷,使得固体小颗粒能稳定地分散并悬浮在水中,以及和其它类型表面活性剂之间可能存在更强的相互作用(由于一种表面活性剂与其它表面活性剂的协同作用在很大程度上取决于两种表面活性剂的亲水基团间相互作用的强度)。Gemini表面活性剂更容易在气/液界面上吸附并排列紧密,能有效降低表面张力,通过适当分子设计,可以让Gemini表面活性剂同时具有多种传统表活的特性,如润湿、渗透,乳化,消泡等能力。传统压敏胶乳液合成中,必不可少的3大助剂是乳化剂,润湿剂,消泡剂,合成过程中需分时段分批次加入,且各助剂加入量之间存在干扰,如乳化剂、润湿剂加入量提高,通常伴随消泡剂加入量的提高。这些问题给压敏胶乳液的生产造成了很大的困扰。如果能够将乳化、润湿、消泡三种表面活性剂活的主要功能以及其对应的结构整合到一起,将会极大地改善压敏胶乳液生产中的这一弊端。本发明是在分子中设计使用支链烷烃提供渗透润湿性,直链烷烃提供提供乳化能力,EO、PO嵌段提供消泡抑泡特性,将单链表面活性剂磺基琥珀酸盐作为该合成的表面活性剂一端,通过化学键连接基团而合成本发明的两亲表面活性剂。技术实现要素:本发明目的在于,提供压敏胶用多功能表面活性剂及其制备方法。一方面,本发明提供了压敏胶用多功能表面活性剂,具有如化学结构式I所示的通式:其中,R1为C5~C10饱和支链烃基,R2为C8~C18饱和直链烃基,R1与R2不同;a为0~10中的任一整数,b为2~10中的任一整数,c为0~10中的任一整数,d为2~25中的任一整数;M为选自Li+,Na+,K+,NH4+中的一种或几种。另外,优选地,所述R1为C6~C8饱和支链烃基,所述R2为C10~C18饱和直链烃基;a为0~2中的任一整数,b为2~5中的任一整数,c为0~10中的任一整数,d为5~25中的任一整数,因为当所述R1为C6~C8饱和支链烃基,所述R2为C10~C18饱和直链烃基;a为0~2中的任一整数,b为2~5中的任一整数,c为0~10中的任一整数,d为5~25中的任一整数时,使用得到的产品配制而成的压敏胶乳液表现出优异的乳化性、消泡性和润湿性。更优选地,所述R1为C8,所述R2为C10,a为0,b为2,c为10,d为5;更优选地,所述R1为C6,所述R2为C12,a为2,b为2,c为0,d为7;更优选地,所述R1为C7,所述R2为C16/C18,a为0,b为5,c为0,d为25。另一方面,本发明提供一种制备压敏胶用多功能表面活性剂的方法,包括以下步骤:1)马来酸酐与醇醚在催化剂的作用下进行单酯化反应;2)将步骤1)中得到的产物与醇醚进行双酯化反应;和3)磺化步骤1)中得到的产物,即得最终产物,具体反应方程式如下:其中,R1为C5~C10饱和支链烃基,R2为C8~C18饱和直链烃基,R1与R2不同;a为0~10中的任一整数,b为2~10中的任一整数,c为0~10中的任一整数,d为2~25中的任一整数;M为选自Li+,Na+,K+,NH4+中的一种或几种。在所述单酯化反应中,所述马来酸酐与所述醇醚的摩尔比可以为1﹕(0.82~1.30);所述醇醚可以为异辛醇醚(2PO)、甲基异丁基甲醇醚(2EO-2PO)和2-乙基戊醇醚(5PO)中的一种或更多种;所述催化剂可以为硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、盐酸盐和硫酸盐中的一种或更多种,其质量为所述马来酸酐质量的(0.2~5)%。进一步地,在所述单酯化反应中,所述马来酸酐与所述醇醚的摩尔比优选为1:1.1,所述醇醚优选为异辛醇醚(2PO)。在所述双酯化反应中,所述马来酸酐与所述醇醚的摩尔比可以为1﹕(0.94~1.20);所述醇醚可以为直链癸醇醚(5EO-10PO)、直链12醇醚(7EO)、直链14/16醇醚(4EO)和直链16/18醇醚(25EO)中的一种或更多种。进一步地,在所述双酯化反应中,优选地,所述马来酸酐与所述醇醚的摩尔比优选为1:1.15,所述醇醚优选为直链癸醇醚(5EO-10PO)。在所述磺化反应中,所述马来酸酐与所述M2SO3/M2S2O5的摩尔比可以为1﹕(0.40~0.75),所述M2SO3/M2S2O5可以为Li2SO3,Na2SO3,K2SO3,(NH4)2SO3,LiHSO3,NaHSO3,KHSO3,NH4HSO3,Li2S2O5,Na2S2O5,K2S2O5和(NH4)2S2O5中的一种或更多种。在所述磺化反应中,所述马来酸酐与所述M2SO3/M2S2O5的摩尔比优选为1:0.5,所述M2SO3/M2S2O5优选为Na2S2O5或K2S2O5。此外,在压敏胶乳液中,上述压敏胶用多功能表面活性剂的加入量为压敏胶乳液中单体总重量的0.5~1.1%。本发明的方法简便、易操作、环保性好。本工艺在酯化反应时不用外加带水剂(如甲苯等与水形成共沸物的溶剂),对环境友好无危害,且磺化反应在常压下进行对设备生产条件要求低。本发明中的单、双酯化反应通过惰化操作及氮气保护,有效遏制了酯化产物的水解和产物色泽发黄的现象。具体实施方式以下通过制备实施例和测试例对本发明做进一步的说明,这些制备实施例和测试例仅是对本发明最佳实施方式的说明,但本发明并不限于以下制备实施例和测试例。制备实施例1式II所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式II所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.1mol异辛醇醚(2PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.15mol癸醇醚(5EO-10PO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.50mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~115℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例1-1式II所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式II所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料0.82mol异辛醇醚(2PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.15mol癸醇醚(5EO-10PO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.50mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~115℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例1-2式II所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式II所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.30mol异辛醇醚(2PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.15mol癸醇醚(5EO-10PO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.50mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~115℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例1-3式II所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式II所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.1mol异辛醇醚(2PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入0.94mol癸醇醚(5EO-10PO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.50mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~115℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例1-4式II所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式II所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.1mol异辛醇醚(2PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.20mol癸醇醚(5EO-10PO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.50mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~115℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例1-5式II所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式II所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.1mol异辛醇醚(2PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.15mol癸醇醚(5EO-10PO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.40mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~115℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例1-6式II所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式II所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.1mol异辛醇醚(2PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.15mol癸醇醚(5EO-10PO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.75mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~115℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例2式III所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式III所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.1mol甲基异丁基甲醇醚(2EO-2PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.15mol十二醇醚(7EO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.5mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~125℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例2-1式III所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式III所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料0.82mol甲基异丁基甲醇醚(2EO-2PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.15mol十二醇醚(7EO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.5mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~125℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例2-2式III所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式III所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.30mol甲基异丁基甲醇醚(2EO-2PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.15mol十二醇醚(7EO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.5mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~125℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例2-3式III所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式III所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.1mol甲基异丁基甲醇醚(2EO-2PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入0.94mol十二醇醚(7EO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.5mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~125℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例2-4式III所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式III所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.1mol甲基异丁基甲醇醚(2EO-2PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.20mol十二醇醚(7EO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.5mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~125℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例2-5式III所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式III所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.1mol甲基异丁基甲醇醚(2EO-2PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.15mol十二醇醚(7EO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.4mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~125℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例2-6式III所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式III所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.1mol甲基异丁基甲醇醚(2EO-2PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.15mol十二醇醚(7EO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.75mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~125℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例2-7式III所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式III所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.2mol甲基异丁基甲醇醚(2EO-2PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.05mol十二醇醚(7EO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.5mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~125℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例3式IV所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式IV所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.1mol2-乙基戊醇醚(5PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.15mol十六/十八醇醚(25EO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.5mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~125℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例3-1式IV所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式IV所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料0.82mol2-乙基戊醇醚(5PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.15mol十六/十八醇醚(25EO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.5mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~125℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例3-2式IV所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式IV所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.30mol2-乙基戊醇醚(5PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.15mol十六/十八醇醚(25EO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.5mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~125℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例3-3式IV所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式IV所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.1mol2-乙基戊醇醚(5PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入0.94mol十六/十八醇醚(25EO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.5mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~125℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例3-4式IV所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式IV所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.1mol2-乙基戊醇醚(5PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.20mol十六/十八醇醚(25EO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.5mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~125℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例3-5式IV所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式IV所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.1mol2-乙基戊醇醚(5PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.15mol十六/十八醇醚(25EO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.4mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~125℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。制备实施例3-6式IV所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备一种式IV所示的压敏胶用多功能表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:1)单酯化反应,先将原料1.1mol2-乙基戊醇醚(5PO)、1mol马来酸酐和催化剂放入配有搅拌器、温度计、分水器和冷凝管的实验装置中,实验装置整体惰化3次,最后通入氮气保护,开启冷凝器,原料在40~90℃、常压条件下反应2~8小时,冷凝器用循环水降温,测定酸值在120以下时,进入下一步;2)双酯化反应,在第1)步的反应容器中继续加入1.15mol十六/十八醇醚(25EO),同时升温到140~180℃,保持氮气保护,至酸值小于5时,双酯化结束;将第2)步产物冷却至50±30℃,使用32%的NaOH溶液将其中和至pH=7±0.5,进入下一步;和3)磺化反应,在装有冷凝器和温度计的实验装置中,加入0.75mol焦亚硫酸钠的50%溶液,搅拌下,油浴升温到85~125℃保温,剧烈搅拌,反应10~20h,即得到产品。产物加氢氧化钠溶液调pH值到5~7合格后用双氧水进行漂白,用乙醇调节到所需固含量。测试例1对制备实施例1、制备实施例1-1至1-6、制备实施例2、制备实施例2-1至2-7、制备实施例3以及制备实施例3-1至3-6中所制得的样品配制而成的压敏胶乳液与对比样原压敏胶乳液的乳化性、消泡性和润湿性的性能比对如表2所示。原压敏胶乳液的配方如下表1。表1序号样品名称用量(份)1丙烯酸正丁酯(BA)502(丙烯酸羟乙酯)HEA13(丙烯酸)AA14引发剂0.35乳化剂0.46消泡剂0.057润湿剂0.1使用制备实施例1、制备实施例1-1至1-6、制备实施例2、制备实施例2-1至2-7、制备实施例3以及制备实施例3-1至3-6中所制得的样品(0.3~0.4份)配制的压敏胶乳液与对比样原压敏胶乳液的乳化性、消泡性和润湿性的性能比对如表2,其中,剥离强度表示压敏胶乳液的乳化性,剥离强度越高表示压敏胶乳液的乳化性越好;PP胶带涂布实验表示压敏胶乳液的润湿性,PP胶带涂布实验OK表示压敏胶乳液的润湿性好;在从泡沫测试开始10min时的泡沫高度表示压敏胶乳液的消泡性,在一定时间之后的泡沫高度越小表示压敏胶乳液的消泡性越好。由表2可见,各个制备实施例所制得的样品(0.3~0.4份)配制的压敏胶乳液都表现出比对比样原压敏胶乳液更优异的乳化性,各个制备实施例所制得的样品(0.3~0.4份)配制的压敏胶乳液与对比样原压敏胶乳液都表现出优异的润湿性,并且各个制备实施例所制得的样品(0.3~0.4份)配制的压敏胶乳液比对比样原压敏胶乳液表现出更优异的消泡性;特别地,制备实施例1、制备实施例2、制备实施例3制得的样品配制的压敏胶乳液表现出显著优异的效果;更特别地,制备实施例1制得的样品配制的压敏胶乳液表现出最显著优异的效果。当前第1页1 2 3 
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