一种除杂脱色组合物的制备方法与流程

文档序号:11791653阅读:255来源:国知局
本发明涉及一种除杂脱色组合物的制备方法。
背景技术
:膨润土是我国的优势资源,储量居世界第一位,但开发利用起步较晚,深加工技术落后、产品质量差、生产规模小,国内油脂等部门用的优质除杂脱色组合物尚需从国外进口。美国除杂脱色组合物的生产能力已达到400万吨/年以上,而我国仅为20万吨/年左右。椐统计,我国近年来对除杂脱色组合物的需求量以每年7-8%的速度递增。经过国内市场的考察分析,仅就油脂精炼市场庞大,据业内专家预测,我国年产各种植物油约800万吨,进口油500-600万吨,其中精炼油占总数的1/2,约650万吨。传统的活性白土为粘土矿浆与酸直接反应,由于粘土的粘性特别大,反应时候粘土颗粒之间絮凝,导致酸与粘土矿浆之间反应比较慢,反应时间也比较长,为了提高减少反应时间,目前采用的方法为加大酸的用量,这就导致活化后的白土在水洗的时候需要消耗大量的水,造成酸和水的浪费,且活化后的白土活性也较低。除杂脱色一般为活性白土、无水氯化钙和活性炭的组合物,其中活性白土占比例约为90%左右,因为活性白土的好坏直接影响除杂脱色的优劣。技术实现要素:本发明所要解决的技术问题是,提供一种除杂脱色组合物的制备方法。该方法制备的组合物除杂脱色效果好。为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:一种除杂脱色组合物的制备方法,其特征在于按照以下步骤进行:1)制备产品A:将粘土矿投入到破碎机中进行粗破,得到产品A;2)制备矿浆:将水、分散剂和产品A按照质量比30~50:0.1~0.5:50~70分别加入到球磨机中,进行球磨打浆,得到矿浆;3)制备活性白土:将矿浆打入反应槽中,缓慢加入酸,在温度60~100℃,转速60~150转/min的条件下活化30~60min,矿浆和酸的质量比为100:1~15,活化后经水洗、压滤、干燥和粉碎,即得活性白土;4)制备除杂脱色组合物:将活性白土、无水无机盐和吸附剂按照质量比70~95:1~10:4~20混合均匀,即得除杂脱色组合物;所述的粘土为膨润土、高岭土、凹凸棒土和海泡石中的一种或任意比例的两种以上;所述分散剂为水解聚马来酸酐、三聚磷酸钠、聚乙二醇400、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、低分子量的聚丙烯酰胺、低分子量的聚丙烯酸钠、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯和5040分散剂中的一种或任意比例的两种以上;所述酸为硫酸、盐酸和硝酸中的一种或任意比例的两种以上;所述吸附剂是硅胶、活性氧化铝、活性炭、玛雅蓝、白矾和分子筛中的一种或任意比例的两种以上;所述无水无机盐是无水氯化钙、无水硫酸镁和无水硝酸镁中的一种或任意比例的两种以上。步骤2)中所述分散剂为水解聚马来酸酐、聚乙二醇和5040分散剂按照质量比1:1:2的组合物;水、分散剂和产品A的质量比为30:0.15:69.85。步骤3)中所述酸为65%的硫酸;反应温度为85℃,反应时间为40min,搅拌转速为100转/min;矿浆和酸的质量比为100:2.5。步骤4)中所述无水无机盐是无水氯化钙;所述吸附剂是硅胶和活性炭按照1:2的组合物;所述活性白土、无水无机盐和吸附剂质量比为87:3:10。本发明具有以下有益技术效果:1、该方法通过分散剂的加入,可以降低粘土之间的粘力,防止粘土颗粒之间的粘连,增大粘土与酸的接触面积,降低酸的使用量和水洗的用水量。2、本发明活化后的白土活性高,吸附能力强。3、本发明组合物具有除杂、除水和脱色作用,且除杂脱色效果优于普通组合物。具体实施方式下面结合具体实例进一步说明本发明。实施例1制备产品A:将粘土矿投入到破碎机中进行粗破,得到产品A;制备矿浆:将水、分散剂和产品A按照质量比30:0.15:69.85分别加入到球磨机中,进行球磨打浆,得到矿浆;制备活性白土:将矿浆打入反应槽中,加入65%的硫酸,在温度85℃,转速100转/min的条件下活化40min,矿浆和酸的质量比为100:2.5,活化后经水洗、压滤、干燥和粉碎,即得活性白土;制备除杂脱色组合物:将活性白土、无水无机盐和吸附剂按照质量比87:3:10混合均匀,即得除杂脱色组合物。实施例2制备产品A:将粘土矿投入到破碎机中进行粗破,得到产品A;制备矿浆:将水、分散剂和产品A按照质量比30:0.15:69.85分别加入到球磨机中,进行球磨打浆,得到矿浆;制备活性白土:将矿浆打入反应槽中,加入65%的硫酸,在温度85℃,转速100转/min的条件下活化40min,矿浆和酸的质量比为100:1.5,活化后经水洗、压滤、干燥和粉碎,即得活性白土;制备除杂脱色组合物:将活性白土、无水无机盐和吸附剂按照质量比85:3:12混合均匀,即得除杂脱色组合物。实施例3制备产品A:将粘土矿投入到破碎机中进行粗破,得到产品A;制备矿浆:将水、分散剂和产品A按照质量比30:0.15:69.85分别加入到球磨机中,进行球磨打浆,得到矿浆;制备活性白土:将矿浆打入反应槽中,加入65%的硫酸,在温度85℃,转速100转/min的条件下活化40min,矿浆和酸的质量比为100:2,活化后经水洗、压滤、干燥和粉碎,即得活性白土;制备除杂脱色组合物:将活性白土、无水无机盐和吸附剂按照质量比86:3:11混合均匀,即得除杂脱色组合物。实施例4制备产品A:将粘土矿投入到破碎机中进行粗破,得到产品A;制备矿浆:将水、分散剂和产品A按照质量比30:0.15:69.85分别加入到球磨机中,进行球磨打浆,得到矿浆;制备活性白土:将矿浆打入反应槽中,加入65%的硫酸,在温度85℃,转速100转/min的条件下活化40min,矿浆和酸的质量比为100:3.0,活化后经水洗、压滤、干燥和粉碎,即得活性白土;制备除杂脱色组合物:将活性白土、无水无机盐和吸附剂按照质量比88:3:9混合均匀,即得除杂脱色组合物。实施例5制备产品A:将粘土矿投入到破碎机中进行粗破,得到产品A;制备矿浆:将水、分散剂和产品A按照质量比30:0.15:69.85分别加入到球磨机中,进行球磨打浆,得到矿浆;制备活性白土:将矿浆打入反应槽中,加入65%的硫酸,在温度85℃,转速100转/min的条件下活化40min,矿浆和酸的质量比为100:3.5,活化后经水洗、压滤、干燥和粉碎,即得活性白土;制备除杂脱色组合物:将活性白土、无水无机盐和吸附剂按照质量比89:3:8混合均匀,即得除杂脱色组合物。实施例1至5中,所述分散剂为水解聚马来酸酐、聚乙二醇和5040分散剂按照质量比1:1:2的组合物;所述无水无机盐是无水氯化钙;所述吸附剂是硅胶和活性炭按照1:2的组合物。下面结合实验数据进一步说明本发明有益效果:1、实验供试材料1材料与方法:1.1试验地点:莱州金百利油脂有限公司。1.2实验对象:针对普通除杂脱色组合物(生产活性白土时未加分散剂,其它制备方法和实施例5一致)、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5。1.3实验处理:针对普通除杂脱色组合物(生产活性白土时未加分散剂,其它制备方法和实施例5一致)、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5,水洗并对油脂做除杂脱色实验。1.4试验设计:试验设6个处理。针对普通活性白土(除未加分散剂,其它制备方法和实施例5一致)、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5记录生产水洗用水量。用普通除杂脱色组合物(生产活性白土时未加分散剂,其它制备方法和实施例5一致)、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5对油脂进行除杂脱色,除杂温度为80℃,除杂脱色组合物与油脂的质量比为4:100。本实验除实验处理不同外其他实验条件均一致。2结果与分析普通除杂脱色组合物(生产活性白土时未加分散剂,其它制备方法和实施例5一致)、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5水洗用水量和除杂脱色结果如表1。表1各处理对冰点、沸点、加热时间、冷却时间、腐蚀和结垢的影响活性白土水洗用水量(t)除杂效果普通除杂脱色组合物0.74有悬浮黑色杂质,透明实施例10.59油脂无杂质,澄清透明实施例20.52油脂略有杂质,呈浅红色实施例30.56油脂略有杂质,呈浅红色实施例40.64油脂无杂质,澄清透明实施例50.69油脂无杂质,澄清透明由表1可以看出普通活性白土(生产活性白土时未加分散剂,其它制备方法和实施例5一致)活化时需要消耗的酸量大,水洗时消耗的水也多,且除杂效果差,本发明的实施例1制备的活性白土用水量少且除杂效果好。由表1可以看出实施例1中活性白土与活性炭比例可以满足要求,实施例4和实施例5虽然也能满足要求,但从经济学角度,实施例1的比例最佳。当前第1页1 2 3 
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