一种制备用于合成聚甲氧基二甲醚的催化剂的方法与流程

文档序号:12546872阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备用于合成聚甲氧基二甲醚的催化剂的方法,其包括以下步骤:

步骤一,在装有调速搅拌器、回流冷凝器的反应器内,加入水和一定量的聚合分散剂得到水相溶液;

步骤二,在苯乙烯、二乙烯苯和丙烯酸甲酯与衣康酸烯丙酯单体溶液中加入一定量的聚合引发剂和氧化铝得到油相;

步骤三,将所述油相溶液加入到所述水相溶液中,搅拌得到悬浮聚合溶液,并逐渐升温、保温得到固态球形共聚物颗粒;

步骤四,将所述固态球形共聚物颗粒、二氯乙烷和浓硫酸进行加热反应,固态球形共聚物颗粒:二氯乙烷:浓硫酸为三种组分的配比是按重量比为0.1~0.3:0.01~0.03:0.05~2,反应一定时间后加入一定量的苯磺酸;

步骤五,加热到110±1℃保温反应2H,加入一定量的聚乙二醇,聚乙二醇与苯磺酸的质量比为1:4~1:1,以1℃/min的升温速率加热到120±1℃保温反应2H;

步骤六、蒸出二氯乙烷,过滤、干燥得到催化剂。

2.如权利要求1所述的制备用于合成聚甲氧基二甲醚的催化剂的方法,其特征在于:所述聚合分散剂为相当水的体积0.1%-0.5%的预先溶解好的醇解98%聚乙烯醇或1.5%-3.0%明胶 。

3.如权利要求1所述的制备用于合成聚甲氧基二甲醚的催化剂的方法,其特征在于:所述二乙烯苯为二乙苯的脱氢产物,其中二乙烯苯异构体的含量为65%-75%。

4.如权利要求1所述的制备用于合成聚甲氧基二甲醚的催化剂的方法,其特征在于:所述聚合引发剂为过氧化二甲苯甲酰,所述过氧化二苯甲酰的含量为苯乙烯、二乙烯苯和丙烯酸甲酯与衣康酸烯丙酯单体总质量的2.0%-3.0%。

5.如权利要求1所述的制备用于合成聚甲氧基二甲醚的催化剂的方法,其特征在于:步骤三中,先升温到88-90℃,在88-90℃保温反应2H后,升温到95-100℃反应4H,然后逐渐升温到120-125℃,在 120-125℃保温反应2H,再逐渐升温到135-150℃,在135-150℃保温反应2H,最后在150-170℃反应6H。

6.如权利要求1所述的制备用于合成聚甲氧基二甲醚的催化剂的方法,其特征在于:步骤四的反应条件为:常温下投料,投料后在搅拌下以10℃/min的升温速率升温至100±1℃保温反应2H后,再以1℃/10min的升温速率升温到105±1℃保温反应2H,加入苯磺酸,苯磺酸与固态球形共聚物颗粒的质量比为3:1~1:3。

7.如权利要求1所述的制备用于合成聚甲氧基二甲醚的催化剂的方法,其特征在于:步骤六的蒸馏条件为常压蒸馏,蒸出二氯乙烷,然后以2-3℃/10min加热到138℃左右,保温反应6H,继续常压蒸馏30min,然后在138-140℃范围内减压蒸馏至无馏出物止。

8.如权利要求7所述的制备用于合成聚甲氧基二甲醚的催化剂的方法,其特征在于:降温至30℃以下后加酸稀释,过滤、干燥。

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