一步法制备光催化性能优异的Bi2S3/BiOCl异质结的方法与流程

本发明涉及光催化性能优异的bi2s3/biocl异质结及其制备方法，特别是一种采用一步法制备bi2s3/biocl异质结的方法，属于无机纳米材料制备领域。

背景技术：

近年来，单一光催化剂由于光吸收范围窄，光生电子与空穴容易复合，导致光催化性能不能满足实际工业要求。异质结光催化剂由于能扩大光吸收范围，有效阻止光生电子与空穴的复合，因而能改善光催化性能，而越来越受到关注。

随着工业的发展，染料和有机污染物已经成为主要的环境污染物。通过光催化除去污染物，充分利用绿色的太阳光作为能源，已经成为最重要一种去除污染物的方法。biocl由于低毒或无毒、层状结构特点及具有优异的紫外及可见光催化活性，可能成为新型的光催化材料。但单一材料作为光催化剂时，存在光吸收范围窄，可见光利用率低及载流子易复合等缺点，将具有光敏性能的bi2s3与biocl复合形成异质结后，光催化性能将得到大大改善。

bi2s3/biocl异质结具有优异的光催化性能，baibiaohuang等先通过水热法制备了biocl，然后在室温下，采用离子交换法制备了bi2s3/biocl异质结，研究了所制得bi2s3/biocl异质结催化分解2，4-二氯酚的光催化性能。目前没有关于一步法制备bi2s3/biocl异质结光催化剂的报道。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种具有优异的光催化性能的bi2s3/biocl异质结的制备方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：一步法制备光催化性能优异的bi2s3/biocl异质结的方法，包括以下步骤：将bi(no3)3·5h2o、nacl及硫代乙酰胺（taa）溶于尿素溶液中得到反应液，常温下反应；反应结束后洗涤即得bi2s3/biocl异质结。

上述步骤中，bi(no3)3·5h2o在反应液中的摩尔浓度为2/3mol/l。

上述步骤中，尿素溶液的摩尔浓度为5.5-5.6mol/l。

上述步骤中，nacl在反应液中的摩尔浓度为2/3mol/l。

上述步骤中，硫代乙酰胺与nacl的摩尔比为0.20-0.30。

上述步骤中，反应时间为4-5h。

与现有技术相比，本发明有以下显著优点：

1、方法简单，无需加入模板剂，室温下，一步法反应得到了bi2s3/biocl异质结光催化剂；

2、所制得的bi2s3/biocl异质结具有较大的比表面积；

3、该bi2s3/biocl异质结光催化剂在可见光激发下对罗丹明b降解表现出优异的催化性能，比单一光催化剂biocl的活性提高3.3倍，有望在工业废水治理领域具有良好的应用。

附图说明

图1为本发明一步法制备bi2s3/biocl异质结光催化剂的流程示意图。

图2为实施例1制得的bi2s3/biocl异质结光催化剂及对比例所制备biocl的tem图，其中，(a)对比例3；(b)和(c)实施例1；(d)对比例4。

图3为本发明得到bi2s3/biocl异质结光催化剂对罗丹明b的降解率图。

图4为对比例不同硫源例如na2s及硫脲作为硫源时所制备bi2s3/biocl对罗丹明b的降解率图。

图5为对比例尿素量对所制备bi2s3/biocl催化罗丹明b降解的影响图。

图6为对比例反应时间对所制备bi2s3/biocl催化罗丹明b降解的影响图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

结合图1，本发明利用尿素为溶剂，制备光催化性能优异的bi2s3/biocl异质结光催化剂的方法，其特征包括以下步骤：

步骤一：将bi(no3)3·5h2o、nacl及taa溶于尿素水溶液中，bi(no3)3·5h2o摩尔浓度为2/3mol/l，尿素的摩尔浓度为5.5±0.1mol/l，nacl的摩尔浓度为2/3mol/l，taa与nacl的摩尔比为0.3±0.5；

步骤二：将步骤一溶液置于烧杯中室温下反应4-5h；

步骤三：反应结束后洗涤即得bi2s3/biocl异质结光催化剂。

下面结合实施例、对比例和附图对本发明做进一步详细的说明：

实施例1：

步骤一：将2mmolbi(no3)3·5h2o、2mmolnacl、0.5mmoltaa溶于30ml含有166mmol尿素的水溶液中；

步骤二：将步骤一所得的溶液在烧杯中室温反应，反应时间为5h；

步骤三：将步骤二所得到的产物洗涤后即得bi2s3/biocl异质结光催化剂。

所得产物的透射电镜图片2所示，产物为纳米片。

图3中通过其对rhb溶液的降解率实验发现：在可见光激发下，20min内，降解率达到98%。比没有加bi2s3的单一biocl的活性提高了3.3倍。对比例1：（硫源的影响-na2s）

步骤一：将2mmolbi(no3)3·5h2o、2mmolnacl、0.5mmolna2s溶于30ml含有166mmol尿素的水溶液中；

步骤二：将步骤一所得的溶液在烧杯中室温反应，反应时间为5h；

步骤三：将步骤二所得到的产物洗涤后即得bi2s3/biocl异质结光催化剂。

所得产物的光催化性能如图4所示。

对比例2：（硫源的影响-硫脲）

步骤一：将2mmolbi(no3)3·5h2o、2mmolnacl、0.5mmol硫脲溶于30ml含有166mmol尿素的水溶液中；；

步骤二：将步骤一所得的溶液在烧杯中室温反应，反应时间为5h；

步骤三：将步骤二所得到的产物洗涤后即得bi2s3/biocl异质结光催化剂。

所得产物的光催化性能如图4所示。

对比例3：（尿素的影响-0）

步骤一：将2mmolbi(no3)3·5h2o、2mmolnacl、0.5mmoltaa溶于30ml水溶液中；

步骤二：将步骤一所得的溶液在烧杯中室温反应，反应时间为5h；

步骤三：将步骤二所得到的产物洗涤后即得bi2s3/biocl异质结光催化剂。

所得产物的透射电镜图片如图2，光催化性能如图5所示。

所得产物的光催化性能显示，不加尿素时，20min内rhb的降解率为30%。

对比例4：（尿素的影响-60）

步骤一：将2mmolbi(no3)3·5h2o、2mmolnacl、0.5mmoltaa溶于30ml含有60mmol尿素的水溶液中；

步骤二：将步骤一所得的溶液在烧杯中室温反应，反应时间为5h；

步骤三：将步骤二所得到的产物洗涤后即得bi2s3/biocl异质结光催化剂。

所得产物的透射电镜图片如图2，所得产物的光催化性能如图5所示。所得产物的光催化性能显示，当加入尿素量60mmol时，20min内罗丹明b的降解率为80%。降解率都不如尿素量为166mmol的高。对比例5：（反应时间的影响-3h）

步骤一：将2mmolbi(no3)3·5h2o、2mmolnacl、0.5mmoltaa溶于30ml含有166mmol尿素的水溶液中；

步骤二：将步骤一所得的溶液在烧杯中室温反应，反应时间为3h；

步骤三：将步骤二所得到的产物洗涤后即得bi2s3/biocl异质结光催化剂。

所得产物的光催化性能如图6所示，降解率不如5h的高。

对比例6：（反应时间的影响-6h）

步骤一：将2mmolbi(no3)3·5h2o、2mmolnacl、0.5mmoltaa溶于30ml含有166mmol尿素的水溶液中；

步骤二：将步骤一所得的溶液在烧杯中室温反应，反应时间为6h；

步骤三：将步骤二所得到的产物洗涤后即得bi2s3/biocl异质结光催化剂。

所得产物的光催化性能如图6所示，降解率不如5h的高。