一种表面活性剂改性沸石吸附剂的制备方法与流程

本发明涉及水污染处理领域，具体是一种表面活性剂改性沸石吸附剂的制备方法。

背景技术：

随着我国城市化和工业化发展加快，水质污染也变得日益严重。一些工厂企业运行所产生的废水往往含有大量的有毒污染物，而其中铬离子则是危害性非常大的一种污染物。不达标的含铬废水被排放到水体中会引起植物、生物及人体的诸多病变反应，且浓度高时则会有致命的危害。因此，对水体中铬离子的去除成了环境工作者的研究热点，而其中由于六价铬较三价铬毒性更强，因此更是受到大众和科研人员的关注。对于六价铬的去除，当前实际应用中多采用化学沉淀法和膜分离法等，这些方法需要昂贵的成本和运营费用。正因此，采用廉价的天然吸附剂对其进行吸附处理则成为一个有潜力的研究方向。而往往天然的吸附剂未经处理时其吸附能力一般，应用价值不大，因此研究多集中于采用合适的方法对天然吸附剂进行改性后再吸附六价铬。国内外已有不少研究表明，天然沸石经过适当的有机改性，其对有机污染物的吸附性能十分理想，甚至可以与活性炭媲美。且我国的天然沸石矿产资源十分丰富，总储量居世界前列。利用改性天然沸石处理水中铬离子，以及其他阴离子污染物，将成为一种具有潜力的方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种表面活性剂改性沸石吸附剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种表面活性剂改性沸石吸附剂的制备方法，具体步骤如下：

步骤一，将天然沸石研磨成粉，并过80-200目筛得到沸石粉末；

步骤二，将沸石粉末加入0.5-1倍的2mol/L的强碱溶液中，搅拌1-2h，然后用去离子水洗净至中性，再将中性沸石粉末放入0.5-1倍的2mol/L的盐酸溶液中，搅拌1-3h，之后过滤脱水洗净至无氯离子检出，并于35-40℃下烘干；

步骤三，在纯水中加入表面活性剂，然后在纯水中加入步骤二得到的沸石粉末，用磁力搅拌器在60℃恒温和冷凝回流条件下搅拌3-5h，之后过滤洗净数次，于25-40℃下烘干，即可得到成品。

作为本发明进一步的方案：表面活性剂采用氯化十六烷基吡啶或十六烷基三甲基溴化胺，强碱采用氢氧化钠或氢氧化钾。

作为本发明进一步的方案：盐酸溶液和强碱溶液的搅拌温度均为30-50℃，表面活性剂和沸石粉末的重量之比为0.2-0.5:1。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用的原料均来自天然矿物原料，价格便宜,改性步骤少，制备工艺简单，改性后的沸石对于重金属铬离子的捕捉能力极强,吸附容量大、脱除率高、速度快,提高了吸附效率，使用效果好。

附图说明

图1为表面活性剂改性沸石吸附剂的制备方法制备的改性沸石吸附前后的红外光谱图。

图2为表面活性剂改性沸石吸附剂的制备方法制备的改性沸石吸附前的SEM图。

图3为表面活性剂改性沸石吸附剂的制备方法制备的改性沸石吸附后的SEM图。

图4为表面活性剂改性沸石吸附剂的制备方法制备的改性沸石吸附前后的XRD图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1

一种表面活性剂改性沸石吸附剂的制备方法，具体步骤如下：

步骤一，将天然沸石研磨成粉，并过120目筛得到沸石粉末；

步骤二，将沸石粉末加入0.6倍的2mol/L的氢氧化钠溶液中，在35℃下搅拌1h，然后用去离子水洗净至中性，再将中性沸石粉末放入1倍的2mol/L的盐酸溶液中，在40℃搅拌2h，之后过滤脱水洗净至无氯离子检出，并于35℃下烘干；

步骤三，在纯水中加入氯化十六烷基吡啶，然后在纯水中加入步骤二得到的沸石粉末，表面活性剂和沸石粉末的重量之比为0.2:1，用磁力搅拌器在60℃恒温和冷凝回流条件下搅拌3h，之后过滤洗净数次，于28℃下烘干，即可得到成品。

实施例2

步骤一，将天然沸石研磨成粉，并过160目筛得到沸石粉末；

步骤二，将沸石粉末加入0.8倍的2mol/L的氢氧化钠溶液中，在38℃下搅拌2h，然后用去离子水洗净至中性，再将中性沸石粉末放入0.5倍的2mol/L的盐酸溶液中，在40℃搅拌2h，之后过滤脱水洗净至无氯离子检出，并于35℃下烘干；

步骤三，在纯水中加入十六烷基三甲基溴化胺，然后在纯水中加入步骤二得到的沸石粉末，表面活性剂和沸石粉末的重量之比为0.5:1，用磁力搅拌器在60℃恒温和冷凝回流条件下搅拌3h，之后过滤洗净数次，于30℃下烘干，即可得到成品。

对比例

对比例1将表面活性剂替换为三甲胺，对比例2将表面活性剂替换为苄基三甲基溴化铵，对比例3将表面活性剂替换为己二胺，其余步骤和组分同实施例1。

对比例4在步骤二中只采用强碱溶液进行处理，对比例5在步骤二中只采用盐酸溶液进行处理，对比例6在步骤二中先采用盐酸溶液处理并且洗干净至中性，再采用强碱溶液进行处理，其余步骤和组分同实施例2。

将0.5g的实施例1-2的产品、对比例1-6以及天然沸石分别与25mL,50mg/L的六价Cr溶液混合，调节至pH 6室温下搅拌反应1h，过滤，测定改性沸石的Cr(Ⅵ)吸附量，得到结果见表1和表2。

表1

表1可以看出，采用先强碱溶液处理并且洗干净至中性，再采用盐酸溶液进行处理的方法制备的改性沸石用于含有重金属铬离子的污水的处理,对于吸附污水中的重金属铬离子效果好。

表2

表2可以看出采用氯化十六烷基吡啶和十六烷基三甲基溴化胺作为表面活性剂，对于吸附污水中的重金属铬离子效果好。

实施例1和实施例2中制备的改性沸石，带有较多的氨基,可与重金属离子形成鳌合物,对于重金属的捕捉能力强,吸附容量大、脱除率高、速度快,加上沸石结构中的孔道丰富，比表面积大，因此对于重金属离子有较好的吸附作用,将其应用于污水的六价Cr离子处理,操作简单,成本低廉,重金属残留率低。该吸附剂与未改性处理的沸石相比,吸附能力更强,吸附容量更大。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。