一种基于钛金属化学性质的惰性气体在线净化方法与流程

本发明属于惰性气体净化领域，尤其涉及一种基于钛金属化学性质的惰性气体在线净化方法。

背景技术：

在进行实验室级别的光谱实验过程中，经常希望应用高纯度的惰性气体。但是由于目前气体循环管路能达到的最高真空度约为10^-12Pa量级，气体循环管路中所残留的微量氧、氮等活性分子在实验过程中将严重地影响光谱实验的结果，这是无法通过选用高纯度惰性气体得以改善的。如果在实验系统中使用普通的净化方法(例如利用Zn-Al泵、Cu\CuO等)，又将不可避免地导致实验管路中Zn、Al、Cu等其他活性物质的引入，影响实验的结果。为克服以上矛盾，本发明提出一种实验室高纯度惰性气体在线净化的方法，既可以对惰性气体进行在线净化，又可以避免在净化过程中活性物质的引入，在光谱实验中已取得良好的实际效果。

技术实现要素：

为了克服实验室系统中高纯度惰性气体在线净化与净化过程中活性物质被引入实验管路的矛盾，本发明提供一种实验室高纯度惰性气体在线净化的方法。该方法不仅能够去除实验管路中的氧、氮等活性分子，也可同时避免净化过程中其他活性物质的引入。

本方法的内容是：由于钛金属在室温下化学性质非常稳定，而在高温下钛金属的化学性质非常活泼，其与卤素和氧族元素反应生成共价键与离子键化合物；与过渡元素、氢、铍、硼族、碳族和氮族元素生成金属键化物和有限固溶体；与锆、铪、钒族、铬族、钪元素生成无限固溶体；尤其是当在650℃以上加热时，钛与氧强烈反应，而在700℃以上时，则与氮也发生强烈反应。但惰性气体即使是在高温下也不与钛发生反应。

高温海绵钛净化系统由不锈钢圆筒，海绵钛，加热器，温控器和气体管路组成。结构非常简单。

在应用时，在气体循环管路中串接高温海绵钛净化系统。惰性气体在气体循环泵的作用下流经高温海绵钛净化系统，去除氧、氮等杂质。

在净化完成后，如果仅使用纯惰性气体开展实验，则可保持高温海绵钛净化系统的运行，在整个实验的过程中保持惰性气体的纯度。

如果需要使用惰性气体与其他气体的混合物开展实验，则可关闭与高温海绵钛净化器连接的管路，打开与高温海绵钛净化系统并联的气体循环支路，此时可在气体循环系统中加入卤素等实验所需的物质，在气体循环泵的作用下与惰性气体相混合后使用。由于钛在常温状态几乎不与任何物质发生化学反应，因此被引入实验管路的微量常温钛金属非常稳定，不会影响实验的结果。

本发明具有以下优点：

1、可去除气体循环管路中抽真空后所残存的和实验用惰性气体本身所含有的氧、氮等活性分子。

2、由于常温钛非常稳定，可避免由于惰性气体在线净化所造成的活性物质引入。

3、该方法操作简单，成本低廉。

附图说明

图1是该方法的实施例一的系统原理图；

图2是实例一中所使用的高温海绵钛净化器剖面结构示意图；

图3是实例一高能电子束泵浦净化前Ne气的自发辐射光谱；

图4是实例一高能电子束泵浦净化后Ne气的自发辐射光谱；

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

实例一：本方法在电子束泵浦Ne光谱实验中的应用

(1)实验系统原理示意图如附图图1所示，各组成部分如下：1-反应室，2-石英窗口，3-扫描式光谱仪4-电子加速器””，5-光电倍增探测器6-泰克3052B示波器，7-计算机，8-光纤，9-直读式光谱仪Maya2000Pro，10-气体循环泵，11-高温海绵钛惰性气体净化器，12-触发开关，13-高压电源，14-氖气，15-其他气体，16-真空泵。

(2)使用扩散泵对如图1所示的实验系统抽真空，真空度达到10^-7Pa；

(3)充入99.999％的高纯国标氖气760Torr。利用150keV的电子束激发气室中的氖气，利用Maya2000Pro直读式光谱仪通过气室的石英窗口获得氖的自发辐射光谱，如图3所示；

(4)使用扩散泵对如图1所示的实验系统抽真空，真空度达到10^-7Pa；

(5)加热高温海绵钛净化器至700摄氏度；

(6)充入99.999％的高纯国标氖气760Torr，打开高温海绵钛净化器进出气管路，关闭高温海绵钛净化器并联管路，打开气体循环泵30分钟。

(7)保持高温海绵钛净化器和气体循环泵处于工作状态，利用150keV的电子束激发气室中的氖气，利用Maya2000pro光谱仪通过气室的石英窗口获得被激发氖气的自发辐射光谱，如图4所示；

(8)通过图3和4的对比，可以观察到在应用本方法后，在实例一的实验中，已基本不能观测到氧和氮的辐射光谱。氖的自发辐射谱线的强度增强到净化前的约3倍，这主要是由于避免了氧氮等活性成分对氖的激发态的猝灭作用。