一种熔融结晶器的制作方法

本实用新型涉及一种熔融结晶器，属于化工分离技术领域。

背景技术：

在化工、食品、医药和材料工业中都大量存在物质分离操作，常规分离方法有精馏、萃取和溶液结晶。随着对物质纯度要求的提高和难分离物系的出现，采用常规的分离方法无法提纯和分离物系，对温度敏感或分离物系不允许有溶剂存在时熔融结晶就可以发挥其特殊的作用。

熔融结晶是一种新型的化工分离技术，广泛应用于化工中间体、医药中间体、生化制品的精制提纯。与常规的化工分离方法(吸收、精馏、萃取)及一些新型的分离技术(超临界萃取、吸附分离、色谱分离、膜分离)相比，该技术具有以下优点:

1)可分离出高纯产品

熔融结晶处理的产品纯度可达到99.9％以上甚至99.9999％。

2)适合于特种物系

如沸点相近物料、同分异构体、手性物质、对热敏性物质、稀溶液、沸点很高的物质等。

3)低温操作

一般是常压、低温操作，操作简单安全，对设备无过高要求，降低成本和设备投资。

4)对环境友好

不需要对产品进行干燥以脱除溶剂，因此减少了干燥的步骤，避免了溶剂界入导致的成本升高、环境污染、低温冷冻操作。

5)节能

一般熔融结晶的能耗仅为精馏的10％-30％。

技术实现要素：

本实用新型针对现有技术存在的不足，提供一种熔融结晶器，特别适用于纯度较高，含少量杂质的物料，例如山梨醇、异山梨醇的提纯。

本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下：一种熔融结晶器，包括上管箱、壳体、下管箱，上管箱位于壳体的上部，下管箱位于壳体的下部，所述上管箱包括上管箱封头，所述下管箱包括下管箱封头、下管箱夹套，下管箱夹套覆盖在下管箱封头的外面；所述壳体上部设有上管板，壳体下部设有下管板，壳体、上管板、下管板形成封闭区间，上管板和下管板之间竖直安装有结晶管，下管板下部设有过滤组件；在壳体壁上水平安装有折流板，所述折流板与下管板之间固定有拉杆，拉杆上套有定距管。

所述下管箱封头底部设有出料口，所述上管箱封头设有进料口。

所述上管箱封头上设有进气口。

所述上管箱封头上设有抽真空口。

所述壳体下部设有壳体冷媒/热媒进口，壳体上部设有壳体冷媒/热媒出口。

所述下管箱夹套下部设有夹套冷媒/热媒进出口A，下管箱夹套上部设有夹套冷媒/热媒进出口B。

所述过滤组件包括上层筛网、中层筛网、下层孔板。

所述下管箱封头为球冠型封头或椭圆型封头。

所述出料口为凸缘结构或法兰结构。

所述结晶管选用内抛光管。

作为对本方案的进一步改进，一种熔融结晶装置，包括一只熔融结晶器，所述熔融结晶器的底部设有出料口，所述出料口与烧结过滤器相连，所述烧结过滤器与馏分一缓冲罐、过渡馏分缓冲罐、馏分二缓冲罐分别连接，所述馏分一缓冲罐包括壳体A和壳体外部的夹套A、过渡馏分缓冲罐包括壳体B和壳体外部的夹套B、馏分二缓冲罐均包括壳体C和壳体外部的夹套C。

所述烧结过滤器的出料管线上设有取样口。

所述夹套A下部设有冷媒进口A，夹套A上部设有冷媒出口A；夹套B下部设有冷媒进口B，夹套B上部设有冷媒出口B；夹套C下部设有冷媒进口C，夹套C上部设有冷媒出口C。

作为对本方案的另一种改进，本实用新型提供利用上述熔融结晶器的一种熔融结晶方法，步骤如下：

1)将熔融状态下的物料加入到熔融结晶器的结晶管内，启动熔融结晶器下管箱设置的程序降温功能；

2)物料在结晶管内流动的同时，随结晶管内温度的降低而凝固，并粘在结晶管壁上；未结晶的物料往下流动，经烧结过滤器将大颗粒的结晶物料过滤后，滤液作为第一馏分收集在馏分一缓冲罐中；

3)至熔融结晶器不再有第一馏分液体物料滴出，启动熔融结晶器下管箱的程序升温功能；粘在结晶管壁的结晶体融化，由固态转变为液态；刚开始融化的物料含有少量杂质，将该物料作为过渡馏分收集在过渡馏分缓冲罐中；

4)在过渡馏分采出的过程中，及时取样，当取样检测结果显示馏分的纯度满足要求时，将馏分采出至馏分二缓冲罐中。

进一步的，在所述步骤1)中，启动熔融结晶器下管箱设置的程序降温功能的方式为向熔融结晶器壳体下端及下管箱夹套内通冷媒。

进一步的，在所述步骤2)中，结晶管中未结晶的物料往下流动经过过滤组件进行过滤，在下管箱得到晶核均一的结晶体，向下管箱夹套内通热媒对下管箱进行加热，含有晶体的物料经过出料口流入烧结过滤器。

进一步的，在所述步骤3)中，启动熔融结晶器下管箱的程序升温功能的方式为向熔融结晶器壳体下端及下管箱夹套内通热媒；其中，热媒为蒸汽，从夹套冷媒/热媒进出口B通入蒸汽，从夹套冷媒/热媒进出口A排出蒸汽；热媒为液体，从夹套冷媒/热媒进出口A通入液体，从夹套冷媒/热媒进出口B排出液体。

进一步的，向所述馏分一缓冲罐、过渡馏分缓冲罐、馏分二缓冲罐的夹套中通热媒，使馏分一缓冲罐、过渡馏分缓冲罐、馏分二缓冲罐内馏分处于液相状态。

进一步的，在将物料加入到熔融结晶器的结晶管前，向所述熔融结晶器中通入气体置换空气。

进一步的，所述熔融结晶器上管箱上连接抽真空装置。

本实用新型的有益效果是：利用本实用新型的方法和装置可以在不引入第三组分的情况下，将熔点存在差异的物料通过物理方法分离，得到的产品收率高、纯度高。

附图说明

图1为熔融结晶器的结构示意图；

图2为熔融结晶方法的流程示意图。

其中，1、上管箱封头；2、壳体；3、下管箱封头；4、上管板；5、下管板；6、结晶管；7、过滤组件；8、下管箱夹套；9、折流板；10、拉杆；11、定距管；12、出料口；13、进料口；14、进气口；15、抽真空口；16、壳体冷媒/热媒进口；17、壳体冷媒/热媒出口；18、夹套冷媒/热媒进出口A；19、夹套冷媒/热媒进出口B；20、馏分一缓冲罐；21、过渡馏分缓冲罐；22、馏分二缓冲罐；23、烧结过滤器；24、壳体A；25、夹套A；26、壳体B；27、夹套B；28、壳体C；29、夹套C；30、取样口；31、冷媒进口A；32、冷媒出口A；33、冷媒进口B；34、冷媒出口B；35、冷媒进口C；36、冷媒出口C。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本实用新型，并非用于限定本实用新型的范围。

一种熔融结晶器，包括上管箱1、壳体2、下管箱3，上管箱1位于壳体2的上部，下管箱3位于壳体2的下部；所述上管箱包括上管箱封头，所述下管箱包括下管箱封头、下管箱夹套，下管箱夹套覆盖在下管箱封头的外面；所述下管箱封头3为球冠型封头或椭圆型封头，所述下管箱夹套下部设有夹套冷媒/热媒进出口A19，下管箱夹套上部设有夹套冷媒/热媒进出口B18，底部设有出料口12，出料口12为凸缘结构或法兰结构；所述上管箱封头1设有进料口13、、进气口14、抽真空口15；所述壳体2下部设有壳体冷媒/热媒进口16，壳体2上部设有壳体冷媒/热媒出口17，壳体2上部设有上管板4，壳体2下部设有下管板5；壳体2、上管板4、下管板5形成封闭区间，上管板4和下管板5之间竖直安装有结晶管6，结晶管6选用内抛光管，下管板5下部设有过滤组件7，过滤组件7包括上层筛网、中层筛网、下层孔板；所述壳体2和上管板4、下管板5形成封闭区间；在壳体2壁上水平安装有折流板9，所述折流板9与下管板5之间固定有拉杆10，拉杆10上套有定距管11。

作为对本方案的进一步改进，一种熔融结晶装置，包括一只熔融结晶器，所述熔融结晶器的底部设有出料口12，所述出料口12与烧结过滤器23相连，所述烧结过滤器23的出料管线上设有取样口30，烧结过滤器23与馏分一缓冲罐20、过渡馏分缓冲罐21、馏分二缓冲罐22分别连接，所述馏分一缓冲罐20包括壳体A24和壳体外部的夹套A 25、过渡馏分缓冲罐包括壳体B 26和壳体外部的夹套B 27、馏分二缓冲罐均包括壳体C 28和壳体外部的夹套C 29。

所述夹套A25下部设有冷媒进口A 31，夹套A 25上部设有冷媒出口A32；夹套B 27下部设有冷媒进口B 33，夹套B 27上部设有冷媒出口B 34；夹套C 28下部设有冷媒进口C 35，夹套C 28上部设有冷媒出口C 36。

作为对本方案的另一种改进，本实用新型提供利用上述熔融结晶装置进行熔融结晶的方法，步骤如下：

1)将熔融状态下的物料加入到熔融结晶器的结晶管6内，启动熔融结晶器下管箱设置的程序降温功能；

2)物料在结晶管6内流动的同时，随结晶管6内温度的降低而凝固，并粘在结晶管6壁上；未结晶的物料往下流动，经烧结过滤器23将大颗粒的结晶物料过滤后，滤液作为第一馏分收集在馏分一缓冲罐20中；

3)至熔融结晶器不再有第一馏分液体物料滴出，启动熔融结晶器下管箱的程序升温功能；粘在结晶管6壁的结晶体融化，由固态转变为液态；刚开始融化的物料含有少量杂质，将该物料作为过渡馏分收集在过渡馏分缓冲罐21中；

4)在过渡馏分采出的过程中，及时取样，当取样检测结果显示馏分的纯度满足要求时，将馏分采出至馏分二缓冲罐22中。

进一步的，在所述步骤1)中，启动熔融结晶器下管箱设置的程序降温功能的方式为向熔融结晶器壳体2下端及下管箱夹套8内通冷媒。

进一步的，在所述步骤2)中，结晶管中未结晶的物料往下流动经过过滤组件7进行过滤，在下管箱得到晶核均一的结晶体，向下管箱夹套8内通热媒对下管箱进行加热，含有晶体的物料经过出料口12流入烧结过滤器23。

进一步的，在所述步骤3)中，启动熔融结晶器下管箱的程序升温功能的方式为向熔融结晶器壳体2下端及下管箱夹套8内通热媒；如果通入热媒选择蒸汽，从夹套冷媒/热媒进出口B 19通入蒸汽，从夹套冷媒/热媒进出口A 18排出蒸汽；如果通入热媒为液体，从夹套冷媒/热媒进出口A 18通入液体，从夹套冷媒/热媒进出口B 19排出液体。

进一步的，向所述馏分一缓冲罐20、过渡馏分缓冲罐21、馏分二缓冲罐22的夹套中通热媒，使馏分一缓冲罐20、过渡馏分缓冲罐21、馏分二缓冲罐22内馏分处于液相状态。

进一步的，在将物料加入到熔融结晶器的结晶管6前，向所述熔融结晶器中通入气体用来置换空气，通入气体为氮气、惰性气体。

进一步的，所述熔融结晶器上管箱1上连接抽真空装置。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。