一种动态结晶器及利用其生产高纯度精萘的加工工艺的制作方法

技术领域

本发明涉及一种动态结晶器及利用其生产高纯度精萘的加工工艺。

背景技术：

目前国内外各种精萘提纯结晶加工工艺，没有一种工艺可以直接生产出99.5%高纯度的精萘产品。传统的方法是酸洗法，由于产生废酸，造成环境污染，如今被结晶法和加氢精制法取代。结晶法分为熔融结晶法和溶剂结晶法。熔融结晶法的原理是基于混合物中各组分在相变时有重分布现象。溶剂结晶法是利用萘与杂质在醇类中溶解度的差异使萘得到净化。溶剂结晶法使用的溶剂多数采用甲醇，甲醇挥发性较大且有毒，并且实际生产中采用熔融结晶法的较多。熔融结晶法又分为间歇式分布结晶法、连续式多级分步结晶法、立管降膜结晶法。以上方法精萘提纯度最高能达到99.3%左右，这样分步提纯的精萘，不但工艺环节繁多，需要的装置多，而且生产成本高，工人劳动强度大，消耗能源较多，降低了生产效率。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：提供一种动态结晶器及利用其生产高纯度精萘的加工工艺，以解决上述技术问题。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案是：

一种动态结晶器，包括裙座筒体15、结晶器筒体22和收集槽筒体20，收集槽筒体20的下方安装有裙座筒体15，收集槽筒体20的上方安装有结晶器筒体22，裙座筒体15内上部设置有设置在收集槽筒体20下部的封头18，结晶器筒体22和收集槽筒体20高度与筒体的直径比均为2～5:1，结晶器筒体22的顶部设置有进料口1；结晶器筒体22的上部设置有介质进口25；结晶器筒体22的上部设置有伴热进口26和伴热出口27，结晶器筒体22的中部设置有溢流口6、介质出口a23，结晶器筒体22下部设置有介质出口b81和介质出口b82，结晶器筒体22内上下设置有上管板2和下管板9，两管板之间设置有两层介质布液器，分别是介质布液器a3和介质布液器b5，两管板之间均布设置有810根降膜列管4，每根降膜列管4均穿过两层介质布液器，降膜列管4上、下管口分别与上、下管板进行密封连接，下管板9下方设置有加热盘管a11，收集槽筒体20上部设置有产品入口10，中下部设置有人孔b19，下部设置有测温口12，收集槽筒体20的底端设置有封头18，封头18外部设置有加热盘管b13，封头18中心处设置产品出口14。

所述的裙座筒体15下部设置有人孔a17和两个检查孔，两个检查孔对应设置在裙座筒体15的两侧，裙座筒体15的底端设置有基础环板16，基础环板16的上方安装有两个静电接地板，两个静电接地板设置在裙座筒体15的两侧。

所述的收集槽筒体20和结晶器筒体22上设置有三个液位计口7、21、24、28。

所述的动态结晶器为降膜结晶器。

本发明还提供利用一种动态结晶器生产高纯度精萘的加工工艺，包括以下步骤：

将工业萘工段输送来的液萘（含萘量≥93%）直接进入融萘槽；若是固体萘，将固体萘倒入融萘槽进行融化；

经过融萘槽加热到85～95℃的原料萘油输送到萘段槽；

根据物料平衡原则要求输送到动态结晶器，进行结晶、发汗、全熔，根据设定要求送入下一级段槽；

以周期为单位进行生产，每一个周期含四个循环，每一个循环出一批产品，并且由融萘槽向萘段槽提一次原料，根据物料平衡的原则，制定一个温度矩阵，控制室根据矩阵要求及化验结果，进行DCS控制操作，每一级的物料都在动态结晶器中通过介质供给的能量进行结晶、发汗、全熔三个过程，最终高纯精萘送入成品槽，经过转鼓结晶机进行冷却、刮片，装袋或直接对外售装液罐车。

本发明的有益效果在于：

1、所述的动态结晶器是一种立式的降膜结晶器，管外壁走介质，管内壁走物料，通过介质进行热交换，管壁两侧都形成降液膜状态。物料送入装置的顶部，通过分配盘被均匀的分配，沿每根管子的内壁以膜状的形式下降，高纯度的管内壁结晶，低纯度的以降膜的形式流入底部收集槽中，介质沿外壁以膜状形式下流，通过两级分布器被均匀的分配沿每根管子的外壁以膜状的形式下降，从底部排出结晶器。

2、所述的结晶器中间内部设计两层介质分布器，传统设计一层介质分布器，由于分布器的间隔太长，介质不能形成很好的降膜，换热效果不是太理想，也延长了运行周期，影响了产品纯度，增加一层介质分布器，以缩短降膜的距离，这样介质在管子外壁能够更好的形成降膜，传热效果更好，更均匀，运行周期由原来的30小时缩短到28小时，产品质量由原来的99.13%提高到99.5%以上，能耗也得到有效降低。

3、本发明具有工艺环节少、工艺技术先进、工艺参数易于控制、能耗较低、全部采用DCS控制，工人劳动强度小，有效的提高了生产效率，改善了工人的生产操作环境。原料可用工业萘也可用萘油馏分，产品质量可用结晶循环次数加以调节，灵活性较大。生产工艺较成熟，产品质量稳定，也可用于生产工业萘。

附图说明

图1为动态结晶器设备的结构示意图；

图2为直接生产高纯度精萘的动态结晶加工工艺流程示意图；

其中，1-进料口，2-上管板，3-介质布液器a，4-降膜列管，5-介质布液器b，6-溢流口，7-液位计口，9-下管板，10-产品入口，11-加热盘管a，12-测温口，13-加热盘管b，14-产品出口，15-裙座筒体，16-基础环板，17-人孔a，18-封头，19-人孔b，20-收集槽筒体，21-液位计口，22-结晶器筒体，23-介质出口a，24-液位计口，25-介质进口，26-伴热进口，27-伴热出口，28-液位计口，81-介质出口b，82-介质出口b。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的实施例。

参照图1-2，本具体实施方式所述的一种动态结晶器，包括裙座筒体15、结晶器筒体22和收集槽筒体20，收集槽筒体20的下方安装有裙座筒体15，收集槽筒体20的上方安装有结晶器筒体22，裙座筒体15内上部设置有设置在收集槽筒体20下部的封头18，结晶器筒体22和收集槽筒体20高度与筒体的直径比均为2～5:1，结晶器筒体22的顶部设置有进料口1；结晶器筒体22的上部设置有介质进口25；结晶器筒体22的上部设置有伴热进口26和伴热出口27，结晶器筒体22的中部设置有溢流口6、介质出口a23，结晶器筒体22下部设置有介质出口b81和介质出口b82，结晶器筒体22内上下设置有上管板2和下管板9，两管板之间设置有两层介质布液器，分别是介质布液器a3和介质布液器b5，两管板之间均布设置有810根降膜列管4，每根降膜列管4均穿过两层介质布液器，降膜列管4上、下管口分别与上、下管板进行密封连接，下管板9下方设置有加热盘管a11，收集槽筒体20上部设置有产品入口10，中下部设置有人孔b19，下部设置有测温口12，收集槽筒体20的底端设置有封头18，封头18外部设置有加热盘管b13，封头18中心处设置产品出口14。

所述的裙座筒体15下部设置有人孔a17和两个检查孔，两个检查孔对应设置在裙座筒体15的两侧，裙座筒体15的底端设置有基础环板16，基础环板16的上方安装有两个静电接地板，两个静电接地板设置在裙座筒体15的两侧。

所述的收集槽筒体20和结晶器筒体22上设置有三个液位计口7、21、24、28。

所述的动态结晶器为降膜结晶器。

利用一种动态结晶器生产高纯度精萘的加工工艺，包括以下步骤：

将工业萘工段输送来的液萘（含萘量≥93%）直接进入融萘槽；若是固体萘，将固体萘倒入融萘槽进行融化；

经过融萘槽加热到85～95℃的原料萘油输送到萘段槽；

根据物料平衡原则要求输送到动态结晶器，进行结晶、发汗、全熔，根据设定要求送入下一级段槽；

以周期为单位进行生产，每一个周期含四个循环，每一个循环出一批产品，并且由融萘槽向萘段槽提一次原料，根据物料平衡的原则，制定一个温度矩阵，控制室根据矩阵要求及化验结果，进行DCS控制操作，每一级的物料都在动态结晶器中通过介质供给的能量进行结晶、发汗、全熔三个过程，最终高纯精萘送入成品槽，经过转鼓结晶机进行冷却、刮片，装袋或直接对外售装液罐车。

本具体实施方式的有益效果在于：

1、所述的动态结晶器是一种立式的降膜结晶器，管外壁走介质，管内壁走物料，通过介质进行热交换，管壁两侧都形成降液膜状态。物料送入装置的顶部，通过分配盘被均匀的分配，沿每根管子的内壁以膜状的形式下降，高纯度的管内壁结晶，低纯度的以降膜的形式流入底部收集槽中，介质沿外壁以膜状形式下流，通过两级分布器被均匀的分配沿每根管子的外壁以膜状的形式下降，从底部排出结晶器。

2、所述的结晶器中间内部设计两层介质分布器，传统设计一层介质分布器，由于分布器的间隔太长，介质不能形成很好的降膜，换热效果不是太理想，也延长了运行周期，影响了产品纯度，增加一层介质分布器，以缩短降膜的距离，这样介质在管子外壁能够更好的形成降膜，传热效果更好，更均匀，运行周期由原来的30小时缩短到28小时，产品质量由原来的99.13%提高到99.5%以上，能耗也得到有效降低。

3、本发明具有工艺环节少、工艺技术先进、工艺参数易于控制、能耗较低、全部采用DCS控制，工人劳动强度小，有效的提高了生产效率，改善了工人的生产操作环境。原料可用工业萘也可用萘油馏分，产品质量可用结晶循环次数加以调节，灵活性较大。生产工艺较成熟，产品质量稳定，也可用于生产工业萘。

本发明的具体实施例不构成对本发明的限制，凡是采用本发明的相似结构及变化，均在本发明的保护范围内。