四向固定式微波衍生化样品瓶架的制作方法

本发明属于实验器械领域，具体涉及一种用于衍生化反应的四向固定式微波衍生样品瓶架。

背景技术：

衍生化是分析测试领域中常用的前处理技术之一。在应用气相色谱法及气相色谱质谱法分析测试极性大、沸点高、难挥发的痕量物质过程中，通常需要对目标物进行衍生化处理，以降低其极性和沸点、增加挥发性，使其易于被分析检测。

微波衍生化是当前发展快速的一种新型衍生化技术，其主要利用了参与反应的物质分子在微波的作用下会快速地振动和伸缩，增加反应物分子间的碰撞与降低化学反应活化能，从而实现衍生化反应快速完成的目的。微波衍生化的优点在于加热均匀、升温迅速，可极大地缩短衍生化所需耗费的时间，提高分析检测痕量物质的效率。当前，国内外已经有较多利用家用微波炉进行快速衍生化的应用研究报道。

然而，与微波衍生化优点相伴的是微波加热可使样品瓶内反应溶液温度在短时间内急剧上升，液体迅速汽化，致使衍生化样品瓶中的压力剧增，从而增大了反应物外泄与瓶体变形的可能性。可见，微波衍生化技术对于衍生化样品瓶的密封性和耐压性具有较高的要求。

当前在分析测试前处理领域中使用的衍生化反应试剂瓶规格主要为4.0mL、7.0mL和10.0mL的聚四氟乙烯(PTFE)或可溶性聚四氟乙烯(PFA)材质螺口样品瓶。这类样品瓶通常由整块的聚四氟乙烯或可溶性聚四氟乙烯材料镂刻加工而成，其缺陷在于瓶壁较薄且厚度不一，瓶盖与瓶体气密性较差。

众所周知，许多衍生化过程需要以挥发性较强的低沸点有机溶剂为反应溶剂，同时需要在较高温度下才能进行。特别是在微波衍生化过程中，低沸点的反应溶剂、较高的反应温度以及微波快速加热汽化反应液等三个因素共同作用会使得衍生化样品瓶内的气体迅速膨胀、压力剧增，造成出现样品瓶中物质外泄、瓶盖弹起、瓶体变形等情况，发生这些情况将直接导致衍生化反应失败，更严重的是样品瓶中外泄的有毒有害物质会造成实验人员健康和环境安全危害。

当前，在应对微波衍生化样品瓶内压力急剧增加而导致物质外泄、瓶盖开裂或弹起、瓶体变形等密封性和耐压性问题方面，市售的衍生化样品瓶没有从结构上进行改进，难以从样品瓶的角度来解决该问题。因此，一种有效的方法是要从外部对样品瓶进行加固，以求解决该问题。

为了应对衍生化样品瓶在衍生过程中会出现物质外泄、瓶盖弹起、瓶体变形等密封性与耐压性问题，本发明提供了一种四向固定式微波衍生样品瓶架，对其应用可防止瓶内物质外泄与样品瓶瓶体变形，实现衍生化反应顺利进行并保护人身、环境的安全。

技术实现要素：

本发明目的在于为解决微波衍生化反应过程中样品瓶存在的瓶盖密封性差和瓶体耐压性不强问题提供一种四向固定式微波衍生样品瓶架。

为了实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种四向固定式微波衍生化样品瓶架，包括样品瓶架主体、压板和固定螺母三个部分，压板经固定螺母与样品瓶架主体固定，所述的样品瓶架主体由内嵌样品瓶孔的基座，以及与基座相连并形成一个固定整体的立柱构成。

进一步，所述的压板与基座具有相同的形状和大小，样品瓶孔与衍生化样品瓶的直径匹配。

进一步，所述的立柱位于基座的四个角位置，压板上的圆孔位于四个角位置并与立柱的直径匹配。

进一步，所述的立柱的上端为与固定螺母相匹配的螺纹杆。

进一步，所述的制备该样品瓶架的材料为能吸收微波的耐高温材料。

该样品瓶架使用方法：经螺纹盖密封后的衍生化样品瓶插入基座上的圆孔内，将压板通过立柱套入到样品瓶架主体上，用固定螺母旋紧固定，放入微波炉加热衍生化，反应完成之后将样品瓶架放入低温冰箱中冷却数分钟后取出并进行后续处理。

本发明的优点在于：

1)本发明采用刚性的压板将样品瓶固定在样品瓶架中，可以从外部给予瓶盖相应的压力，抵消衍生化反应过程中瓶内气体膨胀给瓶盖带来的压力，使样品瓶内物质不易外泄，从而解决衍生化样品瓶密封性差的问题。

2)本发明采用刚性的基座将样品瓶固定在基座中，当瓶体膨胀变形时基座可以从外部给予瓶体相应的反作用力，抵消衍生化反应过程中瓶内气体膨胀给瓶体带来的压力，使样品瓶瓶体不易过度变形，从而克服衍生化样品瓶瓶体耐压性差的缺陷。

3)本发明可有效解决衍生化过程中样品瓶的密封性差及瓶体易变形的问题，保障衍生化反应进行、人体健康与环境安全。

附图说明

图1是本发明的固定螺母和压板结构图。

图2是样品瓶架主体结构图，图中包括俯视图、左视图和主视图。

具体实施方式

为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

如图1中所示的一种四向固定式微波衍生样品瓶架，包括样品瓶架主体6、压板2和固定螺母1三个部分，压板2经固定螺母1与样品瓶架主体6固定，所述的样品瓶架主体6由内嵌样品瓶孔4的基座5，以及与基座5相连并形成一个固定整体的立柱3构成。

压板2与基座5具有相同的形状和大小，均为边长为20cm的正方形，样品瓶孔4与衍生化样品瓶的直径匹配，均为3.0cm。

立柱3位于基座5的四个角位置，压板2上的圆孔位于四个角位置并与立柱3的直径匹配，均为3.0cm。

立柱3的上端为与固定螺母1相匹配的螺纹杆。

进一步，所述的制备该样品瓶架的材料为能吸收微波的可溶性聚四氟乙烯(PFA)材料。

该样品瓶架使用方法：经螺纹盖密封后的衍生化样品瓶插入基座上的圆孔内，将压板通过立柱套入到样品瓶架主体上，用固定螺母旋紧固定，放入微波炉加热衍生化，反应完成之后将样品瓶架放入低温冰箱中冷却15分钟后取出并进行后续处理。

实施例2

如图1中所示的一种四向固定式微波衍生样品瓶架，包括样品瓶架主体6、压板2和固定螺母1三个部分，压板2经固定螺母1与样品瓶架主体6固定，所述的样品瓶架主体6由内嵌样品瓶孔4的基座5，以及与基座5相连并形成一个固定整体的立柱3构成。

压板2与基座5具有相同的形状和大小，均为边长为25cm的正方形，样品瓶孔4与衍生化样品瓶的直径匹配，均为2.0cm。

立柱3位于基座5的四个角位置，压板2上的圆孔位于四个角位置并与立柱3的直径匹配，均为3.0cm。

立柱3的上端为与固定螺母1相匹配的螺纹杆。

所述的制备该样品瓶架的材料为能吸收微波的聚四氟乙烯(PTFE)材料。

该样品瓶架使用方法：经螺纹盖密封后的衍生化样品瓶插入基座上的圆孔内，将压板通过立柱套入到样品瓶架主体上，用固定螺母旋紧固定，放入微波炉加热衍生化，反应完成之后将样品瓶架放入低温冰箱中冷却10分钟后取出并进行后续处理。

以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围，因此本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。