本发明涉及一种农药生产领域，尤其是涉及一种用于邻氯苯甲腈生产的捕集装置及工艺。
背景技术
邻氯苯甲腈(ocbn)是有机合成的重要有机原料，主要用于合成染料中间体2-氰基-4-硝基苯胺，医药工业用于合成抗疟疾新药硝喹，合成杀菌剂氟喹唑中间体以及杀虫剂中间体。还可以合成2-氰基-4-甲基联苯，用于制备抗高血压类原料药。
合成邻氯苯甲腈的主要方法有以下几种：
(1)由邻氯苯甲醛作为原料，二甲基乙酰胺作为催化剂合成；
(2)由邻氯甲苯氨氧化合成；
(3)由邻氯苯甲酸合成；
由于邻氯苯甲酸和邻氯苯甲醛价格较高，工艺复杂，用它们作为原料合成邻氯苯甲腈的经济意义不大。因此由邻氯甲苯氨氧化生产邻氯苯甲腈是工业化生产最主要的方法，该方法生产成本低，工艺简单，三废污染也最少。
在卤代芳烃的氨氧化反应技术中，早期文献报道，钒系催化剂是最普遍最有效的一种催化体系，通常以氧化铝、氧化硅、分子筛为载体，采用固定床或者流化床反应工艺。采用固定床工艺的有：jp57-26394公开了以一种v-cr-w-bi/al2o3催化剂，390℃反应，邻氯苯甲腈收率78％；jp56-77250公开了以一种v-p-li催化剂，邻氯苯甲腈收率90.3％；jp63-190646公开了以一种sb-fe-cr-v-mo/sio2催化剂，350℃反应，邻氯苯甲腈收率79.8％；cn1045532公开了以一种v-p-li-k/sio2催化剂，邻氯苯甲腈收率93.6％。采用流化床工艺的有：cn1207278c公开了以一种v-cr-p-ti/sio2催化剂，425℃反应，邻氯苯甲腈收率94.1％；cn101850264a公开了以一种v-p-ce-sb/al2o3催化剂，380℃反应，邻氯苯甲腈收率92％；
以上关于邻氯苯甲腈的专利均为催化剂配方和反应方式的研究，工业生产中涉及到邻氯苯甲腈的捕集工艺未有相关专利报道。目前国内采用氨氧化法生产带腈基的芳烃和卤代芳烃产品的捕集方式主要是薄壁捕集，该捕集方式工人劳动强度大，现场工作环境恶劣，不能做到产品连续出料，废水处理量较大。
技术实现要素：
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种提高捕集率，实现连续出料，降低工人的劳动强度，而且可以改善现场工作环境，减少废水产生量的用于邻氯苯甲腈生产的捕集装置及工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种用于邻氯苯甲腈生产的捕集装置，其特征在于，包括多级捕集熔化器、中间槽、分液器、水相接收槽、絮状物接收槽、有机相接收槽；各级捕集熔化器依次串联，且各级捕集熔化器均连接中间槽，中间槽通过泵连接分液器，分液器分别连接并联的水相接收槽、絮状物接收槽和有机相接收槽。
所述的最后一级捕集熔化器出口连接尾气焚烧装置。
所述的各级捕集熔化器均设有夹套和盘管，且夹套和盘管内可根据需要输入低温介质和高温介质。
所述的水相接收槽连接废水槽；所述的水相接收槽和絮状物接收槽底部通过泵和管道返回连接至分液器入口，所述的有机相接收槽出口连接产品精制工段。
所述的多级捕集熔化器包括至少三级，各捕集熔化器的内壁和盘管材质为碳钢或不锈钢，优选不锈钢。
一种用于邻氯苯甲腈生产的捕集工艺，所述的邻氯苯甲腈由邻氯甲苯氨氧化制得，所得产物由油冷器出口排出，其特征在于，油冷器出口的反应后混合气依次经过各级捕集熔化器，此时各个捕集熔化器的夹套和盘管内通低温介质，气态的邻氯苯甲腈在各级捕集熔化器的夹套和盘管表面析出变成固体，捕集工序完成后各个捕集熔化器的夹套和盘管内通高温介质，固态的邻氯苯甲腈被加热熔化成液态后进入中间槽，中间槽内水相和有机相的混合物进入分液器，然后有机相通过有机相接收槽收集去产品精制工段，水相和絮状物分别经过水相接收槽、絮状物接收槽收集后进废水槽或返回分液器，最后一级捕集熔化器出口的尾气进入尾气焚烧装置处理。
所述的最后一级捕集熔化器出口的尾气温度控制在10-40℃。
所述的低温介质为低温水、冷冻水或低温导热油，低温介质的温度为-25-15℃，优选-5-10℃。；
所述的高温介质为热水、蒸汽或高温导热油，高温介质的温度为40-100℃，优选50-70℃。高温介质流通时间为0.3-2小时，优选0.5-1小时。
所述的分液器的高径比为2:1-10:1，优选4:1-7:1。
絮状物接收槽用于接收分液器内的絮状物，絮状物全部循环进入分液器内。
水相接收槽内的液体一部分循环进入分液器内，另一部分进废水池进行处理。
与现有技术相比，本发明解决了邻氯苯甲腈熔点较低不好干燥的问题。实现了自动连续出料，降低了工人劳动强度，改善了现场环境，大大减少冲洗用水从而使得废水量大大减少。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图中，1a-一级捕集熔化器、1b-二级捕集熔化器、1c-三级捕集熔化器、1d-四级捕集熔化器、2-中间槽、3-分液器、4-水相接收槽、5-絮状物接收槽、6-有机相接收槽、7-废水槽。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所示，用于邻氯苯甲腈生产的捕集装置，包括多级捕集熔化器，本实施例中包括四级：一级捕集熔化器1a、二级捕集熔化器1b、三级捕集熔化器1c、四级捕集熔化器1d，中间槽2、分液器3、水相接收槽4、絮状物接收槽5、有机相接收槽6；各级捕集熔化器依次串联，且各级捕集熔化器均连接中间槽2，中间槽2通过泵连接分液器3，分液器3分别连接并联的水相接收槽4、絮状物接收槽5和有机相接收槽6。所述的最后一级捕集熔化器出口连接尾气焚烧装置。
所述的各级捕集熔化器均设有夹套和盘管，各级捕集熔化器的内壁和盘管材质为不锈钢，且夹套和盘管内可根据需要输入低温介质和高温介质。所述的水相接收槽4连接废水槽7；所述的水相接收槽4和絮状物接收槽5底部通过泵和管道返回连接至分液器3入口，所述的有机相接收槽6出口连接产品精制工段。
采用上述装置进行邻氯苯甲腈生产的捕集，方法如下：所述的邻氯苯甲腈由邻氯甲苯氨氧化制得，所得产物由油冷器出口排出，230℃油冷器出口的反应后混合气依次经过一级、二级、三级和四级捕集熔化器，各级捕集熔化器的内壁和盘管材质为不锈钢。此时四个捕集熔化器的夹套和盘管内通温度为5℃低温水，气态的邻氯苯甲腈在四级捕集熔化器的内壁和盘管表面析出变成固体。第四级捕集熔化器出口的尾气温度控制在20℃，尾气进入尾气焚烧装置处理。捕集工序完成后四个捕集熔化器的夹套和盘管内通温度为50℃热水，持续流通时间0.5小时，固态的邻氯苯甲腈被加热熔化成液态后进入中间槽。中间槽内水相和有机相的混合物被泵打入分液器，分液器的高径比为5:1。水相和有机相在分液器内完全分层。然后下层有机相去产品精制工段，水相分别进废水和分液器，絮状物进絮状物接收槽。
该工艺中，油冷器出口气体混合物中的产品在捕集熔化器中实现了由气态变成固态的捕集过程和由固态变成液态的溶解出料过程。省去了人工用水冲洗捕集器，和低温干燥的过程，减少了废水量及其处理成本，实现了自动连续化操作。该实施例根据油冷器进口和第四级捕集熔化器出口尾气组成的物料衡算可得知，捕集工段收率为99.3％。
实施例2
邻氯苯甲腈生产的捕集工艺，230℃油冷器出口的反应后混合气依次经过一级、二级、三级和四级捕集熔化器，各级捕集熔化器的内壁和盘管材质为不锈钢。此时四个捕集熔化器的夹套和盘管内通温度为15℃低温水，气态的邻氯苯甲腈在四级捕集熔化器的内壁和盘管表面析出变成固体。第四级捕集熔化器出口的尾气温度控制在40℃，尾气进入尾气焚烧装置处理。捕集工序完成后四个捕集熔化器的夹套和盘管内通温度为50℃热水，持续流通时间0.5小时，固态的邻氯苯甲腈被加热熔化成液态后进入中间槽。中间槽内水相和有机相的混合物被泵打入分液器，分液器的高径比为5:1。水相和有机相在分液器内完全分层。然后下层有机相去产品精制工段，水相分别进废水和分液器，絮状物进絮状物接收槽。
该工艺中，油冷器出口气体混合物中的产品在捕集熔化器中实现了由气态变成固态的捕集过程和由固态变成液态的溶解出料过程。省去了人工用水冲洗捕集器，和低温干燥的过程，减少了废水量及其处理成本，实现了自动连续化操作。该实施例根据油冷器进口和第四级捕集熔化器出口尾气组成的物料衡算可得知，捕集工段收率为98.8％。
实施例3
邻氯苯甲腈生产的捕集工艺，230℃油冷器出口的反应后混合气依次经过一级、二级、三级和四级捕集熔化器，各级捕集熔化器的内壁和盘管材质为不锈钢。此时四个捕集熔化器的夹套和盘管内通温度为-5℃冷冻水，气态的邻氯苯甲腈在四级捕集熔化器的内壁和盘管表面析出变成固体。第四级捕集熔化器出口的尾气温度控制在10℃，尾气进入尾气焚烧装置处理。捕集工序完成后四个捕集熔化器的夹套和盘管内通温度为50℃热水，持续流通时间0.5小时，固态的邻氯苯甲腈被加热熔化成液态后进入中间槽。中间槽内水相和有机相的混合物被泵打入分液器，分液器的高径比为5:1。水相和有机相在分液器内完全分层。然后下层有机相去产品精制工段，水相分别进废水和分液器，絮状物进絮状物接收槽。
该工艺中，油冷器出口气体混合物中的产品在捕集熔化器中实现了由气态变成固态的捕集过程和由固态变成液态的溶解出料过程。省去了人工用水冲洗捕集器，和低温干燥的过程，减少了废水量及其处理成本，实现了自动连续化操作。该实施例根据油冷器进口和第四级捕集熔化器出口尾气组成的物料衡算可得知，捕集工段收率为99.7％。
实施例4
邻氯苯甲腈生产的捕集工艺，230℃油冷器出口的反应后混合气依次经过一级、二级、三级和四级捕集熔化器，各级捕集熔化器的内壁和盘管材质为不锈钢。此时四个捕集熔化器的夹套和盘管内通温度为5℃低温导热油，气态的邻氯苯甲腈在四级捕集熔化器的内壁和盘管表面析出变成固体。第四级捕集熔化器出口的尾气温度控制在20℃，尾气进入尾气焚烧装置处理。捕集工序完成后四个捕集熔化器的夹套和盘管内通温度为50℃热导热油，持续流通时间0.5小时，固态的邻氯苯甲腈被加热熔化成液态后进入中间槽。中间槽内水相和有机相的混合物被泵打入分液器，分液器的高径比为4:1。水相和有机相在分液器内完全分层。然后下层有机相去产品精制工段，水相分别进废水和分液器，絮状物进絮状物接收槽。
该工艺中，油冷器出口气体混合物中的产品在捕集熔化器中实现了由气态变成固态的捕集过程和由固态变成液态的溶解出料过程。省去了人工用水冲洗捕集器，和低温干燥的过程，减少了废水量及其处理成本，实现了自动连续化操作。该实施例根据油冷器进口和第四级捕集熔化器出口尾气组成的物料衡算可得知，捕集工段收率为99.2％。
实施例5
邻氯苯甲腈生产的捕集工艺，230℃油冷器出口的反应后混合气依次经过一级、二级、三级和四级捕集熔化器，各级捕集熔化器的内壁和盘管材质为不锈钢。此时四个捕集熔化器的夹套和盘管内通温度为5℃低温导热油，气态的邻氯苯甲腈在四级捕集熔化器的内壁和盘管表面析出变成固体。第四级捕集熔化器出口的尾气温度控制在20℃，尾气进入尾气焚烧装置处理。捕集工序完成后四个捕集熔化器的夹套和盘管内通温度为60℃热导热油，持续流通时间1小时，固态的邻氯苯甲腈被加热熔化成液态后进入中间槽。中间槽内水相和有机相的混合物被泵打入分液器，分液器的高径比为4:1。水相和有机相在分液器内完全分层。然后下层有机相去产品精制工段，水相分别进废水和分液器，絮状物进絮状物接收槽。
该工艺中，油冷器出口气体混合物中的产品在捕集熔化器中实现了由气态变成固态的捕集过程和由固态变成液态的溶解出料过程。省去了人工用水冲洗捕集器，和低温干燥的过程，减少了废水量及其处理成本，实现了自动连续化操作。该实施例根据油冷器进口和第四级捕集熔化器出口尾气组成的物料衡算可得知，捕集工段收率为99.3％。
实施例6
邻氯苯甲腈生产的捕集工艺，230℃油冷器出口的反应后混合气依次经过一级、二级、三级和四级捕集熔化器，各级捕集熔化器的内壁和盘管材质为不锈钢。此时四个捕集熔化器的夹套和盘管内通温度为-5℃冷冻水，气态的邻氯苯甲腈在四级捕集熔化器的内壁和盘管表面析出变成固体。第四级捕集熔化器出口的尾气温度控制在10℃，尾气进入尾气焚烧装置处理。捕集工序完成后四个捕集熔化器的夹套和盘管内通温度为100℃热水，持续流通时间0.3小时，固态的邻氯苯甲腈被加热熔化成液态后进入中间槽。中间槽内水相和有机相的混合物被泵打入分液器，分液器的高径比为3:1。水相和有机相在分液器内完全分层。然后下层有机相去产品精制工段，水相分别进废水和分液器，絮状物进絮状物接收槽。
该工艺中，油冷器出口气体混合物中的产品在捕集熔化器中实现了由气态变成固态的捕集过程和由固态变成液态的溶解出料过程。省去了人工用水冲洗捕集器，和低温干燥的过程，减少了废水量及其处理成本，实现了自动连续化操作。该实施例根据油冷器进口和第四级捕集熔化器出口尾气组成的物料衡算可得知，捕集工段收率为99.6％。
实施例7
邻氯苯甲腈生产的捕集工艺，230℃油冷器出口的反应后混合气依次经过一级、二级和三级捕集熔化器，各级捕集熔化器的内壁和盘管材质为不锈钢。此时三个捕集熔化器的夹套和盘管内通温度为5℃低温水，气态的邻氯苯甲腈在三级捕集熔化器的内壁和盘管表面析出变成固体。第三级捕集熔化器出口的尾气温度控制在30℃，尾气进入尾气焚烧装置处理。捕集工序完成后三个捕集熔化器的夹套和盘管内通温度为50℃热水，持续流通时间1小时，固态的邻氯苯甲腈被加热熔化成液态后进入中间槽。中间槽内水相和有机相的混合物被泵打入分液器，分液器的高径比为8:1。水相和有机相在分液器内完全分层。然后下层有机相去产品精制工段，水相分别进废水和分液器，絮状物进絮状物接收槽。
该工艺中，油冷器出口气体混合物中的产品在捕集熔化器中实现了由气态变成固态的捕集过程和由固态变成液态的溶解出料过程。省去了人工用水冲洗捕集器，和低温干燥的过程，减少了废水量及其处理成本，实现了自动连续化操作。该实施例根据油冷器进口和第四级捕集熔化器出口尾气组成的物料衡算可得知，捕集工段收率为99.0％。
实施例8
邻氯苯甲腈生产的捕集工艺，230℃油冷器出口的反应后混合气依次经过一级、二级和三级捕集熔化器，各级捕集熔化器的内壁和盘管材质为不锈钢。此时三个捕集熔化器的夹套和盘管内通温度为-25℃低温导热油，气态的邻氯苯甲腈在三级捕集熔化器的内壁和盘管表面析出变成固体。第三级捕集熔化器出口的尾气温度控制在10℃，尾气进入尾气焚烧装置处理。捕集工序完成后三个捕集熔化器的夹套和盘管内通温度为100℃低温导热油，持续流通时间2小时，固态的邻氯苯甲腈被加热熔化成液态后进入中间槽。中间槽内水相和有机相的混合物被泵打入分液器，分液器的高径比为2:1。水相和有机相在分液器内完全分层。然后下层有机相去产品精制工段，水相分别进废水和分液器，絮状物进絮状物接收槽。
该工艺中，油冷器出口气体混合物中的产品在捕集熔化器中实现了由气态变成固态的捕集过程和由固态变成液态的溶解出料过程。省去了人工用水冲洗捕集器，和低温干燥的过程，减少了废水量及其处理成本，实现了自动连续化操作。该实施例根据油冷器进口和第四级捕集熔化器出口尾气组成的物料衡算可得知，捕集工段收率为99.6％。
实施例9
邻氯苯甲腈生产的捕集工艺，230℃油冷器出口的反应后混合气依次经过一级、二级、三级和四级捕集熔化器，各级捕集熔化器的内壁和盘管材质为不锈钢。此时四个捕集熔化器的夹套和盘管内通温度为10℃低温水，气态的邻氯苯甲腈在四级捕集熔化器的内壁和盘管表面析出变成固体。第四级捕集熔化器出口的尾气温度控制在20℃，尾气进入尾气焚烧装置处理。捕集工序完成后四个捕集熔化器的夹套和盘管内通温度为70℃热水，持续流通时间1小时，固态的邻氯苯甲腈被加热熔化成液态后进入中间槽。中间槽内水相和有机相的混合物被泵打入分液器，分液器的高径比为10:1。水相和有机相在分液器内完全分层。然后下层有机相去产品精制工段，水相分别进废水和分液器，絮状物进絮状物接收槽。
该工艺中，油冷器出口气体混合物中的产品在捕集熔化器中实现了由气态变成固态的捕集过程和由固态变成液态的溶解出料过程。省去了人工用水冲洗捕集器，和低温干燥的过程，减少了废水量及其处理成本，实现了自动连续化操作。该实施例根据油冷器进口和第四级捕集熔化器出口尾气组成的物料衡算可得知，捕集工段收率为99.3％。