氨氧化法制备邻氯苯腈的生产工艺的制作方法

专利名称：氨氧化法制备邻氯苯腈的生产工艺的制作方法
氨氧化法制备邻氯苯腈的生产工艺
技术领域：
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种利用氨氧化法制备邻氯苯腈的生产工艺。
背景技术：
邻氯苯腈是一种重要的有机中间体，属于化学医药中间体领域，是医药等相关技术领域的源头。近年来医药等相关领域的高速发展促进了化学原料、中间体领域的发展，反过来化学原料及中间体领域的发展又促进或制约着医药等相关领域的发展。邻氯苯腈(OCBN)为白色针状晶体，熔点为42V，易升华。OCBN分子中含有碳氮叁键，比酰胺化合物活泼得多，能发生水解、醇解、氨解，还原等许多反应，它是一种合成医药的中间体。有关其应用的报道很多，例如在医药方面用于合成治疗心血管疾病等许多药物。OCBN的广泛用途引起了国内外的重视。有关OCBN的合成工艺研究很多，但大多数为实验室合成方法，其主要合成方法有以下几种:第一种，由醛肟合成m
权利要求
1.一种氨氧化法制备邻氯苯腈的生产工艺，包括以下步骤: 将空气、氨气、水蒸气及邻氯甲苯按照物料配比进行配料； 将邻氯甲苯经过气化后，与空气、氨气及水蒸气混合一同输送到沸腾床反应器经催化剂作用进行反应； 反应后的产品经过冷凝捕集器降温结晶后得到邻氯苯腈粗品； 其中，所述催化剂为VaPbCeeSbdOx多组分催化剂，其中，a=l、b=0.7 2、c=0.3 1、d=0.5 1，X的值根据V、P、Ce、Sb分别为+5价、+5价、+4价、+5价及O为一2价时的价态平衡来确定。
2.根据权利要求1所述的氨氧化法制备邻氯苯腈生产工艺，其特征在于:所述沸腾床反应器的反应温度为370 380°C。
3.根据权利要求2所述的氨氧化法制备邻氯苯腈生产工艺，其特征在于:所述VaPbCeeSbdOx催化剂采用钒、磷、铈、锑的氧化物或金属盐作为原料制备，按照将原料进行配药溶解、载体浸溃、陈化、晾干、活化的方法进行制备。
4.根据权利要求3所述的氨氧化法制备邻氯苯腈生产工艺，其特征在于:在制备所述VaPbCeeSbdOx 催化剂时，钒源可采用 V2O5 或 NH4VO3，磷源可采用 H3PO4' (NH4)3PO4' (NH4)2HPO4'(NH4)H2PO4' P2O5,铈源可采用 CeCl3' Ce (NO3) 3、Ce (SO4) 2、(NH4)2Ce (NO3)6,锑源可采用K2Sb2 (C4H2O6)2'NaSb03。
5.根据权利要求4所述的氨氧化法制备邻氯苯腈生产工艺，其特征在于所述VaPbCecSbdOx催化剂按照如下方法进行制备: 将五氧化二钒、三 氯化铈、酒石酸锑钾、磷酸依次加入草酸溶液中进行反应； 将焙烧至800°C的4(Γ120目粗孔微球树胶载体浸泡在反应后的溶液中，搅拌均匀至含固量50% ； 陈化24小时； 取出粗孔微球树胶载体晾干至沸腾床干燥活化炉升温至50(T550°C保温12小时，降温至常温。
6.根据权利要求5所述的氨氧化法制备邻氯苯腈生产工艺，其特征在于所述将五氧化二钒、三氯化铈、酒石酸锑钾、磷酸依次加入草酸溶液中进行反应的步骤进一步包括以下步骤: 将600kg草酸溶解于加热至70°C的300kg蒸馏水中； 在草酸溶液中加入IOOkg五氧化二钒，控制反应温度80°C ； 加入80kg三氯化铈，并用200kg7(TC蒸馏水溶解至母液槽； 加入150kg含量大于99%酒石酸铺钾； 加入浓度为85%的磷酸200kg溶于100kg70°C蒸馏水中，升温至80°C，再加蒸馏水至溶液体积1200升，搅拌均匀。
7.根据权利要求4所述的氨氧化法制备邻氯苯腈生产工艺，其特征在于所述VaPbCecSbdOx催化剂在流失成分Ce、P后可通过如下方式复活: 根据催化剂使用后的测试结果各元素比例，增加相应的流失成分的可溶于水的金属盐的水溶液浸泡。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的氨氧化法制备邻氯苯腈生产工艺，其特征在于:所述空气、氨气、水蒸气及邻氯甲苯按照物料配比空气:氨:邻氯甲苯:水=20:2:1:1的摩尔比进行配料。
9.根据权利要求8所述的氨氧化法制备邻氯苯腈生产工艺，其特征在于:在所述反应后的产品经过冷凝捕集器降温结晶后得到邻氯苯腈粗品的步骤中，反应后的产品经过冷凝捕集器降温结晶二次捕集后得到邻氯苯腈粗品。
10.根据权利要求1至7中任一项所述的氨氧化法制备邻氯苯腈生产工艺，其特征在于，所述将邻氯甲苯经过气化后与空气、氨气及水蒸气混合一同输送到沸腾床反应器经催化剂作用进行反应的步骤进一步包括以下步骤: 将活化好的催化剂VaPbCeeSbdOx装填至01000沸腾床反应器内填充静床高度2m ； 通热45(T480°C空气，加热沸腾至400°C通氨8m3/h ； 继续通350°C热空气3小时，升至500°C ； 保温活化8小时，降温至370°C ； 投氨4m3/h,空 气200m3/h,邻氯甲苯56kg/h,蒸气10m3/h,调节冷却水控制反应温度37(T380°C。
全文摘要
本发明提供一种氨氧化法制备邻氯苯腈的生产工艺，一种氨氧化法制备邻氯苯腈的生产工艺，包括以下步骤将空气、氨气、水蒸气及邻氯甲苯按照物料配比进行配料；将邻氯甲苯经过气化后，与空气、氨气及水蒸气混合一同输送到沸腾床反应器经催化剂作用进行反应；反应后的产品经过冷凝捕集器降温结晶后得到邻氯苯腈粗品。其中，所述催化剂为VaPbCecSbdOx多组分催化剂，其中，a=1、b=0.7～2、c=0.3～1、d=0.5～1，x的值根据V、P、Ce、Sb分别为+5价、+5价、+4价、+5价及O为－2价时的价态平衡来确定。本发明的生产工艺采用VaPbCecSbdOx作为活性催化剂，该催化剂具有制作简单、反应温度温和、催化剂寿命长、活性高、选择性高等特点，抑制了生产过程中的副反应，改善了邻氯苯腈的生产工艺，产品收率明显提高。
文档编号C07C255/50GK103102287SQ20131003868
公开日2013年5月15日 申请日期2013年1月31日 优先权日2013年1月31日
发明者陈川 申请人:湖北郡泰医药化工有限公司