专利名称：2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮连续合成方法
技术领域：
本发明涉及一种2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酮的合成方法。
背景技术：
:自60年代末日本三共公司村山圭介等人首次发现受阻胺哌啶类化合物对聚合物树脂神奇的光稳定活性以来，受阻胺光稳定剂一直是人们研究开发的重点，目前世界各国申请发表的受阻胺光稳定剂专利已逾千件，工业化的商品更是层出不穷。而2，2，6，6_四甲基-4-哌啶酮是绝大部分受阻胺光稳定剂如目前大量使用的Tinuvin622、Tinuvin770、Chimassorb944的基础原料，并且是受阻胺光稳定剂中间体如2，2，6，6，-四甲基-4-哌啶醇，2，2，6，6，-四甲基-4-哌啶胺及N，N-双(2，2，6，6，-四甲基-4-哌啶基)1，6-己二胺的衍生母体。由于受阻胺类光稳定剂在高分子材料助剂产品中举足轻重的地位，其发展越来越快，需求量也越来越大。2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酮作为其衍生母体，需求量也随之增力口，每年仅国内就有上万吨的需求。可以说，没有2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酮的发展就没有受阻胺光稳定剂行业的发展。2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酮的结构式如下所示:
权利要求
1.一种2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酮连续合成方法，其特征是包括如下步骤: (1)在固定床反应器中装入酸型树脂，加热使固定床反应器温度在4(T70°C； (2)将丙酮和氨气按照摩尔比为3 9:1的比例，通入所述固定床反应器，丙酮的体积空速为0.15^1.171T1，氨气的体积空速为5.25 124.201T1，生成物经冷却得到2，2，6，6-四甲基_4_喊唳丽粗品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征还包括:将2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酮粗品通入精馏釜中，收集84 86°C /3mmHg馏分，得到2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酮，前馏分回收套用。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述酸型树脂为磺酸型树脂或磷酸型树脂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征是所述磺酸型树脂的型号为DOOl、D072、D061或 NKC-9。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征是所述磷酸型树脂为大孔螯合磷酸钠型树脂D418经质量分数为4%的盐酸水溶液淋洗转化制成。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征是所述固定床反应器为单管式反应器或列管式反应器。 ·
全文摘要
本发明公开了一种2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮连续合成方法，包括如下步骤(1)在固定床反应器中装入酸型树脂，加热使固定床反应器温度在40～70℃；(2)将丙酮和氨气按照摩尔比为3～9∶1的比例，通入所述固定床反应器，丙酮的体积空速为0.15～1.17h-1，氨气的体积空速为5.25～124.20h-1，生成物经冷却得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮粗品。本发明工艺简单、成本低廉、适用于工业连续化生产，无需用有机溶剂或水作溶剂，避免了因使用有机溶剂而对环境造成的污染，本发明的反应条件温和仅在40～70℃进行，能耗低，避免了因高温反应产生杂质而对产品造成影响。
文档编号C07D211/74GK103224465SQ20131003867
公开日2013年7月31日 申请日期2013年1月31日 优先权日2013年1月31日
发明者陈立功, 李阳, 闫喜龙, 田军, 宋歌 申请人:天津大学