一种消除基体干扰的催化管、制备方法及使用方法与流程

本发明涉及一种催化管制备技术领域，尤其涉及一种消除基体干扰的催化管、制备方法及使用方法。

背景技术：

在固体测汞仪测量汞蒸气时，样品在燃烧裂解过程中不仅会释放汞蒸气，同时还会产生碳、氮、硫氧化物以及卤化物等挥发性化合物，还有未完全燃烧的油性颗粒。现有技术是直接对样品燃烧裂解后释放的汞蒸气进行的测量，而挥发性化合物和油性颗粒会对测量结果造成基体干扰，影响测量结果的准确性。

有鉴于上述的缺陷，本设计人积极加以研究创新，以期创设一种新型的消除基体干扰的催化管、制备方法及使用方法，使其更具有产业上的利用价值。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种消除基体干扰的催化管、制备方法及使用方法，以消除挥发性化合物和油性颗粒对测量结果造成的基体干扰。

第一方面，本发明实施例提供了一种消除基体干扰的催化管的制备方法，包括：

将石英棉从石英管的入口填入石英管中，以堵住石英管的出口；

将三种催化剂颗粒分别从石英管的入口处填入到石英管中，每填入一种催化剂颗粒之后则填入陶瓷纤维层以进行隔离，以制成催化管；其中，催化剂颗粒包括：氧化钙、四氧化三钴和四氧化三锰。

优选地，三种催化剂颗粒填入石英管的顺序为：氧化钙、四氧化三钴、四氧化三锰。

优选地，氧化钙、四氧化三钴和四氧化三锰填入到石英管内的重量比为：0.5～1.5:1～3:1～3。

优选地，氧化钙、四氧化三钴和四氧化三锰填入到石英管内的重量比为：1:2:2。

优选地，三种催化剂颗粒的粒径均为40-60目。

第二方面，本发明实施例还提供了一种消除基体干扰的催化管，由上述任一所述制备方法制备而成。

优选地，所述石英管的出口口径小于所述石英管的入口口径。

第三方面，本发明实施例还提供了一种如上述消除基体干扰的催化管的使用方法，包括：

将所述催化管置于600℃～650℃的环境中；

将待测样品从所述催化管中的入口放置到催化管中，并对待测样品进行燃烧裂解，以对汞蒸气进行测量。

优选地，在首次使用所述催化管执行所述将待测样品从所述催化管中的入口放置到催化管中步骤之前，进一步包括：

配制0.5％～2％的硝酸溶液，取样10～30ul的硝酸溶液，对取样的硝酸溶液进行电热蒸发，通过载气将蒸发气体带入所述催化管中，并继续本步骤5～15次；

取样10～30mg的大米粉或面粉，对取样的大米粉或面粉进行电热蒸发，通过载气将蒸发气带入所述催化管中，并继续本步骤5～15次。

借由上述方案，本发明至少具有以下优点：

1、通过使用氧化钙可以去除样品在燃烧裂解过程中产生的二氧化碳，使用四氧化三钴和四氧化三锰可以去除样品在燃烧裂解过程中产生的挥发性化合物和油性颗粒，从而可以消除挥发性化合物和油性颗粒对测量结果造成的基体干扰，进而提高测量结果的准确性。

2、催化管中的四氧化三钴和四氧化三锰还可以对待测样品起到催化裂解的作用，从而可以提高裂解效率。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

图1是本发明一个实施例提供的一种催化管的结构示意图；

图2是本发明一个实施例提供的一种催化管的使用方法流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

本发明一较佳实施例所述的一种消除基体干扰的催化管的制备方法，利用该制备方法制备得到的一种催化管示意图如图1所示，其中，该制备方法可以包括：

将石英棉4从石英管1的入口2填入石英管1中，以堵住石英管1的出口3；

将三种催化剂颗粒5分别从石英管1的入口2处填入到石英管1中，每填入一种催化剂颗粒5之后则填入陶瓷纤维层6以进行隔离，以制成催化管；其中，催化剂颗粒5包括：氧化钙、四氧化三钴和四氧化三锰。

本发明实施例中，通过使用氧化钙可以去除样品在燃烧裂解过程中产生的二氧化碳，使用四氧化三钴和四氧化三锰可以去除样品在燃烧裂解过程中产生的挥发性化合物和油性颗粒，从而可以消除挥发性化合物和油性颗粒对测量结果造成的基体干扰，进而提高测量结果的准确性。

在本发明实施例中，采用洁净的石英棉和陶瓷纤维层，在运行工作时，可以保证无其他挥发性气体挥发。

三种催化剂颗粒填入到石英管中的顺序可以是随机的，也可以按照一定顺序填入，在本发明一个实施例中，三种催化剂颗粒填入石英管的顺序为：氧化钙、四氧化三钴、四氧化三锰。如此，可以先使用四氧化三钴和四氧化三锰去除挥发性化合物和油性颗粒，在使用氧化钙去除二氧化碳。如果氧化钙为最后一个填入到石英管的催化剂颗粒，那么挥发性化合物和油性颗粒会对氧化钙造成污染，经过一段时间之后，氧化钙对二氧化碳的吸收效果会受到影响。因此，将二氧化碳第一个填入到石英管中，不仅可以实现对挥发性化合物和油性颗粒的吸收，还可以提高催化管的使用寿命。

根据样品在燃烧裂解过程中产生的挥发性化合物、油性颗粒和二氧化碳的含量，可以对填入到石英管中的氧化钙、四氧化三钴和四氧化三锰填入到石英管内的重量比进行设定，在本发明一个实施例中，氧化钙、四氧化三钴和四氧化三锰填入到石英管内的重量比为：0.5～1.5:1～3:1～3。

优选地，氧化钙、四氧化三钴和四氧化三锰填入到石英管内的重量比为：1:2:2。

在本发明一个实施例中，为了保证能够对挥发性化合物和油性颗粒进行去除，以及保证汞蒸气能够顺利通过石英管中的催化剂颗粒，从石英管出口处输出，填入到石英管的三种催化剂颗粒的粒径均为40-60目，即三种催化剂颗粒可以过40-60目筛。

优选地，该三种催化剂颗粒可以使用干法造粒机造粒制备。

本发明实施例还提供了一种消除基体干扰的催化管，该催化管由上述任一所述制备方法制备而成。

图1为催化管的一优选结构，其中，石英管的入口口径和出口口径可以根据样品而定，优选地，石英管出口口径小于石英管的入口口径。

本发明是时候了还提供了一种消除基体干扰的催化管的使用方法，请参考图2，该使用方法可以包括以下步骤：

步骤201：将所述催化管置于600℃～650℃的环境中；

步骤202：将待测样品从所述催化管中的入口放置到催化管中，并对待测样品进行燃烧裂解，以对汞蒸气进行测量。

为了保证催化剂的催化裂解的作用，以及更有效的吸收挥发性化合物和油性颗粒，在首次次使用催化管对待测样品进行燃烧裂解进而进行测量前，需要对催化管内的催化剂进行活化，该活化方式至少可以通过如下一种方式来实现：

配制0.5％～2％的硝酸溶液，取样10～30ul的硝酸溶液，对取样的硝酸溶液进行电热蒸发，通过载气将蒸发气体带入所述催化管中，并继续本步骤5～15次；

取样10～30mg的大米粉或面粉，对取样的大米粉或面粉进行电热蒸发，通过载气将蒸发气带入所述催化管中，并继续本步骤5～15次。

优选地，硝酸溶液的浓度为1％。

其中，对待测样品的测量环境为600℃～650℃，因此，在对催化管内的催化剂颗粒进行活化时，同样需要在600℃～650℃的测量环境下进行。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。