【技术领域】
本发明属于化工行业的分离纯化领域，具体涉及一种利用离子液体与无机盐混合萃取剂萃取分离生物碱的方法。
背景技术：
生物碱是一种含氮碱基的有机化合物，能与酸反应生成盐类,广泛存在于生物体内(主要是植物)、对人和动物有强烈生理作用的含氮的碱性物质。生物碱的分子构造多数属于仲胺、叔胺或季胺类，少数为伯胺类。它们的构造中常含有杂环，并且氮原子在环内。植物体内生物碱含量虽少，但与人类关系密切。许多生物碱是治病良药，如毛莨科黄连根茎中的小蘖碱是黄连素的主要成分，有抗菌消炎作用；萝芙木中的利血平能降血压；石蒜中的加兰他敏对小儿麻痹后遗症有疗效，罂粟果皮中所含的吗啡碱是著名镇痛剂；奎宁碱是有价值的解热药；三尖杉碱和长春花碱是治癌良药；秋水仙素(碱)能人工诱变产生多倍体。有的生物碱可用来制作农业用的杀虫剂。
离子液体由有机阳离子和无机或有机阴离子构成，在室温下呈现液态。由于离子液体蒸气压极低、液态范围广、稳定性高、易于回收被广泛应用于合成、催化、提纯工艺。根据不同的需要，可以对离子液体结构进行设计，合成出具有不同功能的新型离子液体。在萃取分离工艺中，根据不同的分离物系，选择不同类型的离子液体，进行高效分离。但由于有些离子液体粘度较大，不适于工业应用，采用无机盐与离子液体的混合萃取剂，既能降低离子液体粘度，又能提高离子液体选择性，提高分离效率。
中国专利cn101695518a公开了一种提取黄藤总生物碱、分离黄藤素、药根碱的方法，该方法需添加去离子水，并通过洗脱、浓缩、蒸干得到黄藤总生物碱，工艺复杂，不易操作。
中国专利cn102631414a公开了地不容总生物碱提取纯化工艺，采用提取、分离、纯化三个步骤得到地不容总生物碱，并采用树脂进行吸附，工艺复杂。
技术实现要素：
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种萃取分离生物碱的方法。
本发明的另一个目的是提供离子液体在萃取分离生物碱中作为萃取剂的用途。
本发明的另一个目的是提供无机盐在萃取分离生物碱中作为萃取剂的用途。
本发明的另一个目的是提供使用所述方法的混合萃取剂。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种利用离子液体与无机盐混合萃取剂萃取分离生物碱的方法，其特征在于该方法所使用的步骤主要包含以下部分：
(1)混合萃取剂的制备：具有协同效应的离子液体和无机盐通过机械混合制得；
(2)原料的预处理：将原料充分干燥后采用机械粉碎的方法将其粉碎至30～50目，并利用索格利特实验确定原料中生物碱的量；具体方法为：
将5g磨碎干燥的原料与200ml甲醇在25℃、1atm下充分混合24h，经过浓缩、蒸干得到生物碱；
(3)原料中的生物碱：100～300g原料与20～50g离子液体与无机盐混合萃取剂充分混合，萃取温度为80～100℃，离子液体质量分数为10％～30％，无机盐与离子液体的质量比为1：10～1：50。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述方法采用的萃取剂为离子液体与无机盐的混合萃取剂。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于混合液ph为4～8；搅拌速度为500～1000r/min；搅拌时间为40～120min。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述离子液体阳离子为烷基咪唑；阴离子为丁磺氨基、氯离子、溴离子、三氟甲磺酸、二氰基亚胺；所述无机盐为氯化钠。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述离子液体溶剂的结构如下：
n＝0-6,x＝ace,cl,br,cf3so3,n(cn)2
本发明的目的是提供利用离子液体与无机盐混合萃取剂分离生物碱的方法，利用离子液体对生物碱分离，采取萃取分离出植物中的生物碱，解决了生物碱难以分离的难题。该方法解决了生物碱分离中的相问题的障碍，解决了当前技术中萃取剂不易回收的难题，实现了生物碱的高效分离。
本发明的技术方案可以具体描述为：具有协同效应的离子液体和无机盐通过机械混合制得混合萃取剂，将原料充分干燥后采用机械粉碎的方法将其粉碎至30～50目，并利用索格利特实验确定原料中生物碱的量，100～300g原料与20～50g离子液体与无机盐混合萃取剂充分混合，萃取温度为80～100℃，离子液体质量分数为10％～30％，无机盐与离子液体的质量比为1：10～1：50。
用于原料预处理的方法具体为：将5g磨碎干燥的原料与200ml甲醇在25℃、1atm下充分混合24h。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
(1)利用离子液体与无机盐的混合萃取剂萃取分离生物碱，解决了生物碱难以分离的难题。
(2)所采用的萃取剂离子液体蒸汽压低，不易挥发，不产生有害气体，沸点高，具有可设计性，对多种物质具有较好的溶解性，液态范围较宽，易于回收，化学热稳定性好。
(3)该方法解决了生物碱分离中的相问题的障碍，解决了当前技术中萃取剂不易回收的难题，实现了生物碱的高效分离。
【具体实施方式】
下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不限于实施例。
实施例1：
一种利用离子液体与无机盐混合萃取剂萃取分离生物碱的方法，操作步骤如下：
(1)混合萃取剂的制备：将2g无机盐与20g与1-丁基-3-甲基咪唑丁磺氨基盐([bmim][ace])在25℃下充分混合，制得混合萃取剂；
(2)原料中的生物碱：将步骤(1)中所得的混合萃取剂20g与100g原料充分混合，加热到80℃，在速度500r/min条件下搅拌40min，搅拌结束后静置、冷却至室温，取出萃取相，得到生物碱，含量高达95％。
实施例2：
一种利用离子液体与无机盐混合萃取剂萃取分离生物碱的方法，操作步骤如下：
(1)混合萃取剂的制备：将1g无机盐与50g与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([bmim][cl])在25℃下充分混合，制得混合萃取剂；
(2)原料中的生物碱：将步骤(1)中所得的混合萃取剂50g与150g原料充分混合，加热到85℃，在速度700r/min条件下搅拌50min，搅拌结束后静置、冷却至室温，取出萃取相，得到生物碱，含量高达94％。
实施例3：
一种利用离子液体与无机盐混合萃取剂萃取分离生物碱的方法，操作步骤如下：
(1)混合萃取剂的制备：将1.5g无机盐与30g与1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([bmim][br])在25℃下充分混合，制得混合萃取剂；
(2)原料中的生物碱：将步骤(1)中所得的混合萃取剂30g与200g原料充分混合，加热到90℃，在速度800r/min条件下搅拌70min，搅拌结束后静置、冷却至室温，取出萃取相，得到生物碱，含量高达97％。
实施例4：
一种利用离子液体与无机盐混合萃取剂萃取分离生物碱的方法，操作步骤如下：
(1)混合萃取剂的制备：将2g无机盐与40g与1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([bmim][otf])在25℃下充分混合，制得混合萃取剂；
(2)原料中的生物碱：将步骤(1)中所得的混合萃取剂40g与200g原料充分混合，加热到93℃，在速度900r/min条件下搅拌100min，搅拌结束后静置、冷却至室温，取出萃取相，得到生物碱，含量高达96％。
实施例5：
一种利用离子液体与无机盐混合萃取剂萃取分离生物碱的方法，操作步骤如下：
(1)混合萃取剂的制备：将2g无机盐与50g与1-丁基-3-甲基咪唑二氰基亚胺盐([bmim][n(cn)2])在25℃下充分混合，制得混合萃取剂；
(2)原料中的生物碱：将步骤(1)中所得的混合萃取剂50g与300g原料充分混合，加热到100℃，在速度1000r/min条件下搅拌120min，搅拌结束后静置、冷却至室温，取出萃取相，得到生物碱，含量高达98％。