一种多通道可回收型中试亚临界流体萃取装置的制作方法

本实用新型涉及生产萃取仪设备领域，一种多通道可回收型中试亚临界流体萃取装置。

背景技术：

1939年，美国的Henry Rosenthal首创将压缩后液化的低级气态烷烃用于油料浸出（专利号：US2152664），加压状态下，溶剂以液态形式浸出油脂，混合油和湿粕中含的溶剂在减压的状态下自然挥发。整个加工过程在低温状态下进行，油料中组分不氧化，粕中蛋白不变性，且生产成本低。但成功应用于工业化生产还是我国以祁鲲为代表的研究人员实现的1990年发明专利“液化石油气浸出油脂工艺”（专利号：90108660.6）。此后，充分利用亚临界流体萃取技术和超声技术的优点，将超声引入到亚临界流体萃取过程中。河南省安阳市天然产物亚临界流体萃取与分离工程技术研究中心和江苏大学食品学院联合设计了一套结构简单、使用方便、自动化程度高且适于多种亚临界流体萃取的装备，并利用该装置系统研究天然产物功效成分的提取技术。发明人朱新亮、徐斌的发明专利（200910034263.3）提供了一种天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置与方法；实用新型专利（200920231157.X）提供了一种天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置。虽然国产自动化元件及软件设施也能满足萃取的工业化生产，自动计量、自动监控、自动显示、自动报警等，但无法解决萃取罐中萃取溶剂堵塞现象以及萃取溶剂的回收问题。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种防堵塞、运行稳定、安全的多通道可回收型中试亚临界流体萃取装置。

为解决上述问题，本实用新型所述的一种多通道可回收型中试亚临界流体萃取装置，其特征在于：该装置由下述四个系统构成

——亚临界溶剂气瓶、冷水机、低温溶媒储罐和高压柱塞泵构成的溶剂系统；所述亚临界溶剂气瓶、所述低温溶媒储罐和所述高压柱塞泵通过管道Ⅰ串联在一起；所述低温溶媒储罐通过管道Ⅱ与所述冷水机相连；

——四个串联在一起的萃取罐、置于四个所述萃取罐中的筒体微孔陶瓷滤芯、热水机A及水循环A构成的萃取系统；所述萃取罐通过管道Ⅲ与所述热水机A及水循环A相连；

——分离罐、热水机B及水循环B构成的分离系统；所述分离罐通过管道Ⅳ与所述热水机B及水循环B相连，且该分离罐通过管道Ⅴ与所述萃取罐相连；

——管路切换阀、气体回收管路、真空泵、气动增压泵、溶剂过滤净化装置构成的溶剂回收系统；

四个所述萃取罐通过管道Ⅵ与所述管路切换阀相连，该管道Ⅵ的末端与所述高压柱塞泵相连；所述管路切换阀通过所述气体回收管路连有管道Ⅶ，该管道Ⅶ的一端与所述真空泵相连，其另一端与所述气动增压泵相连；所述气动增压泵与所述溶剂过滤净化装置相连，该溶剂过滤净化装置通过管道Ⅷ经所述管路切换阀与所述管道Ⅰ相连；所述分离罐通过管道Ⅸ与所述管道Ⅷ相连。

所述筒体微孔陶瓷滤芯的体积为1 L，由连续的孔壁和孔隙组成，其上共开孔6个，每孔内径为5 cm。

所述筒体微孔陶瓷滤芯内设有多层不对称结构的微孔非对称膜，且平均孔径为0.15 μm的梯度陶瓷膜。

四个所述萃取罐上分别设有放空阀门Vs、放空阀门Va、放空阀门Vb、放空阀门Vc。

所述亚临界溶剂气瓶与所述低温溶媒储罐之间的所述管道Ⅰ上设有阀门V21。

所述低温溶媒储罐与所述高压柱塞泵之间的所述管道Ⅰ上设有阀门V1。

所述分离罐底部设有阀门V22。

所述低温溶媒储罐上、四个所述萃取罐上、所述管道Ⅰ上、所述管道Ⅵ上、所述管道Ⅶ上、所述管道Ⅸ上、所述管道Ⅴ与所述气体回收管路之间均设有压力表。

所述管道Ⅰ上、管道Ⅴ上、所述管道Ⅵ上、所述气体回收管路上、所述管道Ⅶ上、所述管道Ⅸ上均设有控制阀。

本实用新型与现有技术相比具有以下优点：

1、本实用新型中设有萃取溶剂回收系统，因此，液化石油气被回收利用，安全、清洁和高效。

2、本实用新型中设有筒体微孔陶瓷滤芯，该滤芯内设有多层不对称结构的微孔非对称膜，且平均孔径为0.15 μm的梯度陶瓷膜，从而提高了萃取效率。

3、本实用新型解决了萃取溶剂堵塞现象，系统压力稳定可控，减少了仪器的运行成本，同时达到了节能减排的目的，极大地降低了由液化石油气排放而引起的火灾爆炸的安全隐患，适合运用推广。

附图说明

下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本实用新型的结构图。

图2为本实用新型样品萃取状态图。

图3为本实用新型溶剂回收状态图。

图4为本实用新型中溶剂过滤净化装置示意图。

图中：1—亚临界溶剂气瓶；2—冷水机；3—低温溶媒储罐；4—高压柱塞泵；5—萃取罐；6—筒体微孔陶瓷滤芯；7—热水机A及水循环A；7’—热水机B及水循环B；8—分离罐；9—管路切换阀；10—气体回收管路；11—真空泵；12—气动增压泵；13—溶剂过滤净化装置；131—气体回收管路；132—螺栓；133—端盖；134—螺丝；135—弹簧；136—不锈钢板；137—不锈钢微孔滤网；138—吸附剂；1310—不锈钢微孔过滤板；1311—不锈钢筒体。

具体实施方式

如图1所示，一种多通道可回收型中试亚临界流体萃取装置，该装置由下述四个系统构成

——亚临界溶剂气瓶1、冷水机2、低温溶媒储罐3和高压柱塞泵4构成的溶剂系统；亚临界溶剂气瓶1、低温溶媒储罐3和高压柱塞泵4通过管道Ⅰ串联在一起；低温溶媒储罐3通过管道Ⅱ与冷水机2相连。

——四个串联在一起的萃取罐5、置于四个萃取罐5中的筒体微孔陶瓷滤芯6、热水机A及水循环A7构成的萃取系统；萃取罐5通过管道Ⅲ与热水机A及水循环A7相连。

——分离罐8、热水机B及水循环B7’构成的分离系统；分离罐8通过管道Ⅳ与热水机B及水循环B7’相连，且该分离罐8通过管道Ⅴ与萃取罐5相连。

——管路切换阀9、气体回收管路10、真空泵11、气动增压泵12、溶剂过滤净化装置13构成的溶剂回收系统。

四个萃取罐5通过管道Ⅵ与管路切换阀9相连，该管道Ⅵ的末端与高压柱塞泵4相连；管路切换阀9通过气体回收管路10连有管道Ⅶ，该管道Ⅶ的一端与真空泵11相连，其另一端与气动增压泵12相连；气动增压泵12与溶剂过滤净化装置13相连，该溶剂过滤净化装置13通过管道Ⅷ经管路切换阀9与管道Ⅰ相连；分离罐8通过管道Ⅸ与管道Ⅷ相连。

其中：筒体微孔陶瓷滤芯6的体积为1 L，由连续的孔壁和孔隙组成，其上共开孔6个，每孔内径为5 cm。筒体微孔陶瓷滤芯6内设有多层不对称结构的微孔非对称膜，且平均孔径为0.15 μm的梯度陶瓷膜。

四个所述萃取罐5上分别设有放空阀门Vs、放空阀门Va、放空阀门Vb、放空阀门Vc。

亚临界溶剂气瓶1与低温溶媒储罐3之间的管道Ⅰ上设有阀门V21。

低温溶媒储罐3与高压柱塞泵4之间的管道Ⅰ上设有阀门V1。

分离罐8底部设有阀门V22。

低温溶媒储罐3上、四个萃取罐5上、管道Ⅰ上、管道Ⅵ上、管道Ⅶ上、管道Ⅸ上、管道Ⅴ与气体回收管路10之间均设有压力表。

管道Ⅰ上、管道Ⅴ上、管道Ⅵ上、气体回收管路10、管道Ⅶ上、管道Ⅸ上均设有控制阀。

气动增压泵12工作时，迅速往复工作，随着输出压力接近设定压力值时泵的往复运动速度减慢直至停止，并保持这个压力，此时消耗能量很小，无热量产生，无零件运动。当压力平衡打破，系统的压力不足以将物料脱溶汇集的气体和萃取液蒸发的溶剂气体输送到储液罐时，气动增压泵自动开始工作到下一个平衡。

溶剂过滤净化装置13采用广州市浩立生物科技有限公司生产的全不锈钢加强型装置（参见图4）。不锈钢微孔过滤板1310置于不锈钢筒体1311中，套入不锈钢微孔滤网137，拧紧螺丝134以固定端盖133下端和不锈钢微孔滤网137，在不锈钢微孔滤网137中填充吸附剂138（活性炭和5A分子筛），填充好并在上端留有空间以放入不锈钢板136和弹簧135，压缩弹簧135并安装端盖133上端，端盖133上端装有气体回收管路131，拧紧端盖133上端两侧螺栓132。耐高压耐腐蚀，可有效脱除CO₂和水。过滤装置可以实现圆形平盖的快速装卸，只需将螺栓旋转90°即可实现拆装，同时又具有结构部件制造方便、重量轻、密封可靠、能够简易地更换针对石油气杂质以及水分的吸收材料等特点。

具体操作过程如下：

开机前，检查电源、三相四线制是否完好无缺；冷水机2、高压柱塞泵4的泵头冷冻水源是否畅通；亚临界溶剂气瓶1压力保证在0.5~1 MPa的气压；检查管路接头及各连接部位是否牢靠；热水机A及水循环A7、热水机B及水循环B7’补水并检查水位；筒体微孔陶瓷滤芯6中装入萃取原料，原料粉碎且不宜填装过满，并将其装入萃取罐5中，盖好压环及上堵头。

先打开电源空气开关，再启动电源按钮；确认水路畅通，打开冷水机2开关，制冷水在管道Ⅱ中循环流动；开启热水机A及水循环A7电源，打开热水机A水循环泵，打开加热按钮加温；开始制冷的同时，溶剂流经管道Ⅰ通过阀门V21进入低温溶媒储罐3，溶剂液化后打开阀门V1液态溶剂经过高压柱塞泵4，打开各萃取罐5对应阀门，经过管道Ⅵ进入萃取罐5中，等压力平衡好后，打开相应的萃取罐放空阀门Vs、放空阀门Va、放空阀门Vb、放空阀门Vc，慢慢放掉残留空气，当有气态溶剂顶出时关闭各阀门；启动高压柱塞泵4按钮，通过调节频率来控制溶剂流量的大小，当压力加到接近所需工作压力（约1MPa左右），开始打开萃取罐5后面的阀门，通过阀门调节萃取罐压力，溶剂通过管道Ⅴ进入分离罐8（参见图2）。

萃取结束后，在热水机B及水循环B7’加热情况下，萃取液蒸发溶剂，打开阀门V22，排出目标萃取物。开启真空泵11，打开萃取罐5下面的管路切换阀，在热水机A及水循环A7加热情况下，物料脱溶剂流经管道Ⅵ，上述萃取液蒸发溶剂流经管道Ⅸ，在管道Ⅶ汇合后，由气动增压泵12加压后输送至溶剂过滤净化装置13脱除CO₂和H₂O，净化的溶剂流经管道Ⅷ后再次进入低温溶媒储罐3中制冷、循环使用（参见图3）。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。