液液平衡釜的制作方法

本实用新型涉及一种液液平衡釜。

背景技术：

目前使用的液液平衡装置，存在结构不完善，导致的测量不精确的问题。例如：授权公告号为CN201026404Y,授权公告日为2008.2.27的实用新型专利文件公开了改进型多功能夹套式液液平衡釜，平衡釜外设有夹套，内部设有搅拌器，在平衡釜的中部穿过夹套设有上层取样口，夹套下部设有热水进口，夹套上部设有热水出口，在平衡釜上部设有三叉接头，三叉接头的一个侧面通孔与冷凝管相连，虽然该实用新型把取样口改为了倾斜口设计，使取样更方便，但上下层取样口均深入平衡釜内壁，搅拌过程中存在液体死角，造成液体搅拌不均匀，进而导致检测结果不准确。

授权公告号为CN202724745U，授权公告日为2013.2.13的实用新型专利文件公开了夹套式常压液液平衡釜，包括平衡釜，平衡釜外设有夹套，内部设有搅拌器；平衡釜上部连接冷凝管，冷凝管另一端连接有干燥器；平衡釜穿过夹套中部设置有上层取样口，穿过夹套下部这有下层取样口。该实用新型对平衡釜的结构做了一些改进，但设置在取样口的阀门中存有部分液体得不到充分混合，在取样时也会对测量结果有影响；另外，在进行样品测量时，需要先从取样口通过阀门把样品放进色谱瓶中，然后用色谱仪的进样针从色谱瓶进行取样测量，中间取样过程会对样品温度等因素有影响，造成检测结果不准确。

技术实现要素：

本实用新型提供一种液液平衡釜，目的在于解决现有技术中存在的由于平衡釜结构不完善导致检测结果不精确的问题。

为实现上述目的，本实用新型的液液平衡釜采用的技术方案是：

本实用新型的液液平衡釜的技术方案1：液液平衡釜，包括釜体、设置在釜体外侧的夹套，所述釜体上设有取样口，釜体侧壁上设有向釜体外侧延伸至夹套上用于连通釜体内腔与外界的取样管，取样管的外侧开口构成釜体上的取样口；取样管内密封装配有可供色谱仪的进样针插入的弹性密封塞。取样管内密封装配有可供色谱仪的进样针插入的弹性密封塞，在对釜体内液体进行检测时，只需将色谱仪的进样针插入取样口取样，然后用色谱仪进行样品检测，与现有技术相比，省去了样品从取样口取出装入色谱瓶，然后再用色谱仪的进样针从色谱瓶进行取样的过程，保证了样品温度的稳定性，增加了测量的精确度。

本实用新型的液液平衡釜的技术方案2：在本实用新型的液液平衡釜的技术方案1的基础上，弹性密封塞与釜体内侧壁面平齐。避免了因为弹性密封塞塞入釜体内腔过多或过少造成的釜体内的液体死角现象，增加了取样检测的精确度。

本实用新型的液液平衡釜的技术方案3：在本实用新型的液液平衡釜的技术方案2的基础上，所述弹性密封塞为硅胶塞。一方面硅胶的弹性适中，另一方面硅胶的物理化学性质稳定，不会对釜体内的液体造成污染。

本实用新型的液液平衡釜的技术方案4：在本实用新型的液液平衡釜的技术方案1或2或3的基础上，取样口包括上取样口和下取样口，且上取样口、下取样口均设置在釜体同一侧。在进行取样时，通过上取样口进行上层液体的取样测量，通过下取样口进行下层液体的取样，上取样口与下取样口互不干扰且取样口的位置固定，有效保证了取样的准确性。上取样口、下取样口设置在釜体同一侧，避免了色谱仪的进样针在取上、下不同层液体时在釜体不同侧的移动，方便色谱仪的进样针取样检测。

本实用新型的液液平衡釜的技术方案5：在本实用新型的液液平衡釜的技术方案1或2或3的基础上，所述取样管为锥形管，取样管的小径端与釜体连接。取样管设计为锥形管，且小径端与釜体连接，当对取样管进行密封过程中，由于取样管孔径越来越小，弹性密封塞受到的阻力会越来越大，可以避免弹性密封塞塞入取样管过多，具有方便限制弹性密封塞塞入位置的作用。

本实用新型的液液平衡釜的技术方案6：在本实用新型的液液平衡釜的技术方案1或2或3的基础上，取样管外开口与夹套外侧壁平齐。取样管外开口与夹套外侧壁平齐，具有平衡釜结构简单，方便加工的特点。

本实用新型的液液平衡釜的技术方案7：在本实用新型的液液平衡釜的技术方案6的基础上，所述弹性密封塞凸出夹套的外侧壁设置。弹性密封塞凸出夹套外侧壁，方便弹性密封塞插入和取出取样管。

本实用新型的液液平衡釜的技术方案8：在本实用新型的液液平衡釜的技术方案1或2或3的基础上，所述弹性密封塞外周面设有螺纹结构，弹性密封塞通过螺纹结构与取样管密封配合。弹性密封塞与取样管采用螺纹连接，具有方便弹性密封塞安装，且可有效避免液体从取样口流出，同时避免外界空气等物质进入取样口，增加了测量的准确性。

本实用新型的液液平衡釜的技术方案9：在本实用新型的液液平衡釜的技术方案1或2或3的基础上，所述弹性密封塞上预制有供色谱仪的进样针插入的取样孔。取样孔限定了色谱仪的进样针的插入位置，方便色谱仪的进样针准确的插入。

本实用新型的液液平衡釜的技术方案10：在本实用新型的液液平衡釜的技术方案1或2或3的基础上，所述釜体上部设有侧面通孔，通孔上连接有冷凝管，所述冷凝管上部设有微挤压状态的氮气袋。通过冷凝管可以将挥发的气态组分冷却下来，确保实验过程中的物料守恒，尤其对物料中含有轻组分体系时，效果更显著。冷凝管上连接有氮气袋，可以隔离釜体内组分与外界空气，进而防止空气中水分进入釜体内，同时避免了釜体内易氧化的组分被空气氧化，影响检测结果。

附图说明

图1为本实用新型的液液平衡釜的具体实施例一的结构示意图；

图2为图1中硅胶塞的结构示意图；

图3为本实用新型的液液平衡釜的具体实施例二的结构示意图；

图4为本实用新型的液液平衡釜的具体实施例三的结构示意图；

图5为本实用新型的液液平衡釜的具体实施例四的结构示意图。

图1中：1、冷凝管，2、水银温度计，3、循环水进口，4、循环水出口，5、上取样口，6、下取样口，7、磁力搅拌器，8、磁力转子，9、硅胶塞；

图2中：91、螺柱，92、螺帽，93、取样孔；

图3中：1、冷凝管，2、水银温度计，3、循环水进口，4、循环水出口，501、上取样口，601、下取样口，7、磁力搅拌器，8、磁力转子，901、硅胶塞；

图4中：1、冷凝管，2、水银温度计，3、循环水进口，4、循环水出口，502、上取样口，602、下取样口，7、磁力搅拌器，8、磁力转子，902、硅胶塞；

图5中：1、冷凝管，2、水银温度计，3、循环水进口，4、循环水出口，503、上取样口，603、下取样口，7、磁力搅拌器，8、磁力转子，903、硅胶塞。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步说明。

本实用新型液液平衡釜的具体实施例一，如图1所示，包括釜体、设置在釜体外侧的夹套，釜体侧壁上设有向釜体外侧延伸至夹套上用于连通釜体内腔与外界的取样管，取样管的外侧开口构成釜体上的取样口；取样管内密封装配有可供色谱仪的进样针插入的弹性密封塞。取样管内密封装配有可供色谱仪的进样针插入的弹性密封塞，在对釜体内液体进行检测时，只需将色谱仪的进样针插入取样口取样，然后用色谱仪进行样品检测，与现有技术相比，省去了样品从取样口取出装入色谱瓶，然后再用色谱仪的进样针从色谱瓶进行取样的过程，保证了样品温度的稳定性，增加了测量的精确度。

弹性密封塞与釜体内侧壁面平齐。避免了因为弹性密封塞塞入釜体内腔过多或过少造成的釜体内的液体死角现象，增加了取样检测的精确度。本实施例中的弹性密封塞为硅胶塞9，如图2所示，硅胶塞9包括螺柱91和螺帽92和设置在螺帽92上的取样孔93，取样孔93沿螺柱轴向贯穿硅胶塞9，方便色谱仪进样针的插入，需要说明的是，在未插入色谱仪进样针时，由于硅胶塞9的弹性作用，取样孔被封闭，釜体内的液体不会外泄。硅胶塞9避免了由于取样口与外界接触造成的测量误差，螺帽92上设有取样孔93，有效限定了色谱仪的进样针的插入位置，方便色谱仪的进样针准确的插入。一方面硅胶的弹性适中，另一方面硅胶的物理化学性质稳定，不会对釜体内的液体造成污染。

本实施例中的取样管从釜体侧壁向外延伸，与现有技术中取样口伸入釜体内侧相比，避免了因为取样口造成的釜体内的液体死角现象，增加了取样检测的精确度。取样管包括上取样管和下取样管，对应的取样口包括上取样口5和下取样口6，且上取样口5、下取样口6均设置在釜体同一侧。在进行取样时，通过上取样口5进行上层液体的取样测量，通过下取样口6进行下层液体的取样，上取样口5与下取样口6互不干扰且取样口的位置固定，有效保证了取样的准确性。上取样口5、下取样口6设置在釜体同一侧，避免了色谱仪的进样针在取上、下不同层液体时在釜体不同侧的移动，方便色谱仪的进样针针取样检测。

取样管设计为锥形管，且小径端与釜体连接，当对取样管进行密封过程中，由于取样管孔径越来越小，弹性密封塞受到的阻力会越来越大，可以避免弹性密封塞塞入取样管过多，具有方便限制弹性密封塞塞入位置的作用。取样管外开口与夹套外侧壁平齐，具有平衡釜结构简单，方便加工的特点。弹性密封塞凸出夹套外侧壁，方便弹性密封塞插入和取出取样管。弹性密封塞与取样管采用螺纹连接，具有方便弹性密封塞安装，且可有效避免液体从取样口流出，同时避免外界空气等物质进入取样口，增加了测量的准确性。

釜体上部设有侧面通孔，通孔上连接有冷凝管1，冷凝管1上部设有微挤压状态的氮气袋。通过冷凝管1可以将挥发的气态组分冷却下来，确保实验过程中的物料守恒，尤其对物料中含有轻组分体系时，效果更显著。冷凝管上连接有氮气袋，可以隔离釜体内组分与外界空气，进而防止空气中水分进入釜体内，同时避免了釜体内易氧化的组分被空气氧化，影响检测结果。釜体上部设有温度计插孔，通过温度计夹套将水银温度计2插入釜体内来测量体系的实际温度。釜体夹套上设有循环水进口3和循环水出口4。循环水通过循环水进口3进入釜体外侧夹套，经循环水出口4流出釜体外侧夹套，通过对恒温水浴温度的修正对釜体内组分进行合理的温度补偿，以维持恒定的实际温度。釜体内装有磁力转子8，使用时，釜体放在磁力搅拌器7上，磁力搅拌器7带动磁力转子8转动，从而使釜体内液体充分混合形成均相。

液液平衡釜的工作过程如下：用硅胶塞9密封上取样口5和下取样口6；釜体上部侧面通孔连接冷凝管1，冷凝管1上端连接氮气袋，避免釜体内易氧化组分被空气氧化；不同组分的液体由釜体上部的温度计插口处的入口进入釜体内部，用温度计夹套将水银温度计2插入釜体内，温度计夹套与釜体的液体进口密封用来测量体系的实际温度；循环水通过循环水进口3进入釜体外侧夹套，经循环水出口4流出釜体外侧夹套，通过对恒温水浴温度的修正对釜体内组分进行合理的温度补偿，以维持恒定的实际温度；打开磁力搅拌器，调节至合适的转速，在磁力转子8搅拌下，釜体内液体充分混合形成均相，且达到预定温度后，关闭磁力搅拌器，取下温度计套管换成玻璃塞，以维持物料平衡。继续通过循环水管路进行釜体内液体的保温，待被检测液体稳定分层后，用色谱仪的进样针从釜体的上取样口5和下取样口6分别取样并用色谱仪的进样针进行进样检测。可以达到样品的即时检测，操作及分析方便，实验结果重现性好，保证了取样的准确性，进而增加了检测结果的精确性。

本实用新型的液液平衡装置的具体实施例二，如图3所示，本实施例中的液液平衡装置与上述具体实施例一的区别仅在于：上取样口501与下取样口601设置在釜体相对的两侧。

本实用新型的液液平衡装置的具体实施例三，如图4所示，本实施例中的液液平衡装置与上述具体实施例一的区别仅在于：硅胶塞902凸出釜体内侧壁与取样管密封连接。

本实用新型的液液平衡装置的具体实施例四，如图5所示，本实施例中的液液平衡装置与上述具体实施例一的区别仅在于：上取样管与下取样管均为圆柱形管，上、下取样管的外侧开口构成釜体上对应的上取样口503和下取样口603对应的硅胶塞903也为圆柱形结构。

在本实用新型的液液平衡釜的其他实施例中，取样管的数量根据需要可为一个或者至少三个。上取样口与下取样口也可沿釜体错开布置，只需保证上取样口在釜体中间位置，下取样口在釜体下部位置。上、下取样口可与釜体成一定的角度设置，只要确保弹性密封胶塞与釜体内部平齐。

在本实用新型的液液平衡釜的其他实施例中，弹性密封塞与取样管可为其他方式的密封连接，只要确保弹性密封塞对取样管的密封性和方便色谱仪进样针的插入和取出。弹性密封塞上也可以不预制取样孔，而在取样时通过色谱仪的进样针直接插入取样管并穿透弹性密封塞进行取样。