本发明属化工、医药、农药、精细化工生产领域技术，具体涉及一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺及应用。
背景技术
萃取是利用物质在两种互不相溶（微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。利用萃取剂对物料进行萃洗纯化是物料纯化分离的一种重要方法。间断萃洗工艺的缺点是萃洗剂用量大、萃洗剂套用次数有限，操作复杂，人员劳动强度大，萃洗液中被萃取物物料含量低，萃洗废液处理复杂，能源消耗大，环境污染严重。互不相溶（微溶）反应物料之间的界面反应亦同，目前大多数液-液界面反应仍采用间断反应，为达到一种反应物的反应效果，只能采用加大另一种反应物料用量大的方法实现，这些过量的物料一般都是有危害性较大的物质，大量过量的反应残液处理非常复杂，造成了很大的能源浪费和环境危害危险。
技术实现要素：
本发明旨在避免现有间断萃洗工艺的不足，提供一种萃洗效率高、自动操作的连续多级逆流萃洗、反应工艺，以大幅度减小萃洗剂用量，提高萃洗效果，减少人员劳动强度。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种液相混合物的连续逆流萃洗反应工艺，其特征在于通过萃洗反应系统实现，该萃洗反应系统包括n级反应釜串联、n级分离器串联，一个反应釜对应连接一个分离器；具体工艺为：待萃液从第一级反应釜中加入，萃取液从第n级反应釜也就是最后一级反应釜中加入，待萃洗物和萃取剂在第一级反应釜中在搅拌作用下充分混合萃洗，萃洗后混合物进入与之对应的分离器中，在分离器中进行液-液两相分离，分离出来的被洗物顺流进入下一级反应釜，萃取液从分离器流出分为两股，一股回至上级反应釜，实现逆流萃洗，另一股回至本级反应釜中，用于调节萃洗剂-被萃物料的比例，保证每级反应釜中都保持最佳的液-液两相比，保证最佳萃洗分离效果；
第一级分离器中分离出的萃取液分为两股，一股回至第一级反应釜，另一股做为反应废液处理后循环使用；
所述萃洗反应系统具体为：
一级反应釜一侧连接一号加液管，另一侧连接一号出液管，一号出液管接入一级分离器下部，一级分离器一侧上部连接一号回液管，一号回液管还通过三通连接一号回液旁管，一号回液旁管接入本系统外的废液池；
一级分离器另一侧上部连接一号分离出液管，一号分离出液管接入二级反应釜一侧，二级反应釜另一侧连接二号出液管，二号出液管接入二级分离器下部，二级分离器一侧上部连接二号回液管，二号回液管还通过三通连接二号回液旁管，二号回液旁管接入一级反应釜；
二级分离器另一侧上部连接二号分离出液管，以次类推；
最后一级反应釜上连接另一原料加液管，最后一级分离器连接最终产品出液管。
反应釜、分离器的数量根据工艺需求串联1-20组。
所述反应釜为搅拌萃取釜、搅拌提取釜、搅拌洗涤釜、搅拌反应釜、环路反应器、吸收器的任意一种。
所述分离器为重力沉降式静态分离器、萃洗离心机、碟式离心机、管式离心机的任意一种。
洗涤温度控制在-20℃—250℃。
应用于连续逆流反应系统，包括连续硝化、连续磺化、连续氨化、低相溶性酸-醇的连续酯化以及醚化反应，酰化反应；连续逆流反应+连续逆流萃洗+连续逆流水洗的组合反应。
所述逆流水洗包括多级逆流酸洗-碱洗-水洗中至少两种方式的组合。
本发明具有以下优点：
1、连续逆流进料，连续出料，连续生产，萃洗效果好，产品质量稳定。
2、萃洗剂用量少，萃洗液中被萃物含量高，处理方便，资源化可回收性强；
3、每台萃洗釜中萃洗剂与被萃物料的比例可调，可保证每台萃洗釜中都保持最佳的液-液相比，保证最好的萃洗效果。
4、该工艺不仅可用于液-液萃取，洗涤（酸洗、碱洗、盐洗、水洗及其组合），还可用于液-液界面反应，如磺化、硝化、部分互不相溶物料的酯化、醚化、酰化等。可广泛应用于石油、化工、废水处理、制药、农药、染料等行业。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2是二级酸洗+二级水洗工艺流程图；
图中：1a-一号进液管，1b-一号出液管，1c-一号回液管，1d-一号回液旁管，2a-一号分离出液管，2b-二号出液管，2c-二号回液管，2d-二号回液旁管，3a-二号分离出液管，3b-三号出液管,3c-三号回液管，4-另一原料加液管，5-最终产品出液管。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1，异丙苯连续逆流硝化反应生产一硝基异丙苯：反应釜、分离器串联2组。
异丙苯：硝酸投料比（摩尔比）1：1.01-1.1，系统硫酸浓度控制在75%-93%，反应温度55-65℃，常压反应，反应釜采用搅拌反应器，分离器采用碟式离心机。具体工艺为：待硝化物异丙苯从第一级反应釜中加入，硝化剂硝硫混酸从第2级反应釜加入。异丙苯首先和来自二级分离器出来的硝化剂在一级反应釜中充分混合反应，反应后混合物进入一级分离器中进行液-液两相分离，分离出来的硝化物和待硝化物顺流进入二级反应釜，分离出来的混酸进入废酸处理系统处理后循环回用；在二级反应釜中来自一级反应釜的硝化物和待硝化物与新鲜的硝硫混酸充分混合成熟反应，确保异丙苯达到要求的硝化完全程度，反应后的反应物进入二级分离器，分离出的油相作为产品送出，分离出的混酸逆流返回一级反应釜。
实施例2，氯苯连续逆流氨解制取苯胺，反应釜、分离器串联5组。
具体工艺为：氯苯：氨投料比（摩尔比）1：4-8，反应温度200-230℃，反应压力7mpa，在铜系催化剂作用下反应，反应釜采用高压搅拌反应釜，分离器采用耐压式静态分离器。氯苯从第一级反应釜中加入，30%氨水从第5级（最后一级）反应釜加入。反应物料进入分离器后有机相顺流进入下一级反应釜，氨水相逆流进入上一级反应釜。自第一级反应釜抽出废氨水，蒸发回收氨气后进入相应处理系统，自第5级反应釜中抽出反应合格的苯胺产品。整个工序苯胺产率99.0%，氨消耗量400kg/吨。
实施例3，氟苯硝硫混酸生产二硝基氟苯反应、洗涤，反应釜、分离器串联14组。
具体工艺为：氟苯：硝酸投料比（摩尔比）1：1.01-1.2，系统硫酸浓度控制在80%-95%，反应温度60-70℃，常压反应。反应釜采用搅拌反应釜，洗涤釜采用搅拌洗涤釜，分离器采用萃洗离心机。氟苯自第一级反应釜加入，硝硫混酸自第8级反应釜加入，8级连续逆流反应。自第一级反应分离器中抽出硝硫混酸，去废酸处理系统；自第8级反应釜中抽出二硝基氟苯反应产品进入洗涤工序。二硝基氟苯洗涤工艺采用一级水洗+碱洗中和+二级水洗工艺，其中一级水洗、碱洗中和、二级水洗各为二级串联逆流洗涤，共计6台洗涤釜，洗涤温度60-65℃。整条生产线反应、洗涤共14级串联，共计28台反应、分离设备。二硝基氟苯产品转化率99.5%，吨二硝基氟苯硝酸用量690-720kg，工艺水用量：0.4-0.6吨，大幅度减少了水用量和废水产生量，工艺绿色环保。
实施例4，含醇、醛类有机物废水二氯乙烷萃取：反应釜、分离器串联4组。
萃取釜采用搅拌萃取釜，分离器采用重力沉降式静态分离器，萃取温度5℃，具体工艺为：含醇、醛类30000ppm有机废水自第一级萃洗釜加入，与第4级加入的二氯乙烷萃取剂逆流洗涤萃取，萃洗后废水自第四级分离器排至废水处理系统；萃取了醇、醛的二氯乙烷溶剂进入溶剂再生系统回收醇醛后醇醛回收料回用，萃取剂二氯乙烷重复使用。萃取后废水中cod含量2000ppm，醇醛类含量<1000ppm，二氯乙烷用量与废水量比例为0.2～0.5。
实施例5，二级酸洗+二级水洗工艺，见图2，反应釜、分离器串联4组，
一级反应釜和二级反应釜为酸洗釜，三级反应釜和四级反应釜为水洗釜。
待洗物从一号加液管1a中加入一级反应釜，反洗物从另一原料加液管4加入四级反应釜；三号回液管3c接入三级反应釜一侧，三号回液管3c还通过三通连接三号回液旁管3d接入配制槽，配制槽下部出口通过输送泵接入二级反应釜。最后酸洗废液通过一号回液旁管1d排出系统处理，洗涤后产品从四级分离器上的最终产品出液管5抽出。整个酸洗、水洗过程只加入一次新鲜水，通过逆流洗涤减少了用水量和废水量。
以上所述仅为本发明的典型应用实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。