一种二氧化锡-氧化铜复合催化剂的制备方法与流程

文档序号:16066003发布日期:2018-11-24 12:40阅读:570来源:国知局

本发明涉及材料技术领域,特别是涉及一种二氧化锡-氧化铜复合催化剂的制备方法。

背景技术

二氧化锡(sno2)是一种宽禁带、直接带隙的n型半导体材料,带隙宽为3.6~3.8ev,具有优良的阻燃导电性能,还具有反射红外线辐射及遮光、吸附、化学性能稳定,有高光催化活性等。由于二氧化锡的带隙较宽,响应可见光谱少,所以直接使用二氧化锡光催化降解污染物的相关研究很少。但是,纯的二氧化锡纳米粉体的热稳定性较差,催化活性和气敏特性也不理想。

为了提高二氧化锡的催化性能,选择与其它带隙较小的半导体复合是非常有效的方法之一。由于二氧化锡是n型半导体,所以选择其与带隙较小的p型半导体氧化铜(0.96ev)复合,制备新型p-n异质结复合半导体二氧化锡-氧化铜纳米材料,成为光催化领域的重点研究内容。

为此,有必要针对上述问题,提出一种二氧化锡-氧化铜复合催化剂的制备方法,其能够解决现有技术中存在的问题。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种二氧化锡-氧化铜复合催化剂的制备方法,以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种二氧化锡-氧化铜复合催化剂的制备方法,包括:

(1)将一定量的纳米氧化铜粉末加入去离子水中,超声分散1~3h,得到氧化铜悬浮液,其中,所述氧化铜悬浮液的浓度为2~10g/l;

(2)将五水合四氯化锡溶于去离子水中,所得四氯化锡溶液加入上述氧化铜悬浮液中,于80~90℃水浴条件边搅拌边加入一定量的尿素,加完之后继续磁力搅拌反应30~40min,同时调节反应液的ph值为2~3,静置,冷却,得到混合沉淀物;

(3)将上述混合沉淀物离心分离,取沉淀物分别用无水乙醇和去离子水洗涤,干燥后置于450~600℃条件下煅烧1~2h,得到二氧化锡-氧化铜复合催化剂。

优选的,步骤(1)中,所述氧化铜悬浮液的浓度为5g/l。

优选的,步骤(2)中,所述四氯化锡溶液的浓度为0.01~0.05mol/l。

优选的,步骤(2)中,所述四氯化锡溶液与所述氧化铜悬浮液的体积之比为1:1~4。

优选的,步骤(2)中,所述尿素的物质的量为0.5~1.5mol。

优选的,步骤(2)中,所述五水合四氯化锡的制备方法包括:按反应计量,以金属锡花、25~32wt%浓度的盐酸及20~30wt%浓度的双氧水为原料,一步合成四氯化锡水溶液,再经过滤、浓缩、结晶操作,得到无色透明结晶四氯化锡。

与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明中的二氧化锡-氧化铜复合催化剂中,二氧化锡粒子分散均匀,热稳定性好,催化性能高。

具体实施方式

本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

本发明公开一种二氧化锡-氧化铜复合催化剂的制备方法,包括:

(1)将一定量的纳米氧化铜粉末加入去离子水中,超声分散1~3h,得到氧化铜悬浮液,其中,所述氧化铜悬浮液的浓度为2~10g/l;

(2)将五水合四氯化锡溶于去离子水中,所得四氯化锡溶液加入上述氧化铜悬浮液中,于80~90℃水浴条件边搅拌边加入一定量的尿素,加完之后继续磁力搅拌反应30~40min,同时调节反应液的ph值为2~3,静置,冷却,得到混合沉淀物;

(3)将上述混合沉淀物离心分离,取沉淀物分别用无水乙醇和去离子水洗涤,干燥后置于450~600℃条件下煅烧1~2h,得到二氧化锡-氧化铜复合催化剂。

其中,所述氧化铜悬浮液的浓度为5g/l。

其中,所述四氯化锡溶液的浓度为0.01~0.05mol/l,优选的,所述四氯化锡溶液的浓度为0.02mol/l。

其中,所述四氯化锡溶液与所述氧化铜悬浮液的体积之比为1:1~4,优选的,所述四氯化锡溶液与所述氧化铜悬浮液的体积之比为1:3。

其中,所述尿素的物质的量为0.5~1.5mol,优选的,所述尿素的物质的量为1.2mol。

在一实施例中,所述五水合四氯化锡的制备方法包括:

按反应计量,以金属锡花、25~32wt%浓度的盐酸及20~30wt%浓度的双氧水为原料,一步合成四氯化锡水溶液,再经过滤、浓缩、结晶操作,得到无色透明结晶四氯化锡。

下述以具体地实施例进行说明本发明中二氧化锡-氧化铜复合催化剂的制备方法。

实施例1

(1)将一定量的纳米氧化铜粉末加入去离子水中,超声分散1h,得到氧化铜悬浮液,其中,所述氧化铜悬浮液的浓度为2g/l;

(2)将五水合四氯化锡溶于去离子水中,得到浓度为0.01mol/l的四氯化锡溶液,将体积之比为1:1的四氯化锡溶液与上述氧化铜悬浮液混合均匀,于80℃水浴条件边搅拌边加入物质的量为0.5mol的尿素,加完之后继续磁力搅拌反应30min,同时调节反应液的ph值为2,静置,冷却,得到混合沉淀物;

(3)将上述混合沉淀物离心分离,取沉淀物分别用无水乙醇和去离子水洗涤,干燥后置于450℃条件下煅烧1h,得到二氧化锡-氧化铜复合催化剂。

实施例2

(1)将一定量的纳米氧化铜粉末加入去离子水中,超声分散2h,得到氧化铜悬浮液,其中,所述氧化铜悬浮液的浓度为5g/l;

(2)将五水合四氯化锡溶于去离子水中,得到浓度为0.02mol/l的四氯化锡溶液,将体积之比为1:3的四氯化锡溶液与上述氧化铜悬浮液混合均匀,于85℃水浴条件边搅拌边加入物质的量为1.2mol的尿素,加完之后继续磁力搅拌反应35min,同时调节反应液的ph值为2.6,静置,冷却,得到混合沉淀物;

(3)将上述混合沉淀物离心分离,取沉淀物分别用无水乙醇和去离子水洗涤,干燥后置于520℃条件下煅烧1.5h,得到二氧化锡-氧化铜复合催化剂。

实施例3

(1)将一定量的纳米氧化铜粉末加入去离子水中,超声分散3h,得到氧化铜悬浮液,其中,所述氧化铜悬浮液的浓度为10g/l;

(2)将五水合四氯化锡溶于去离子水中,得到浓度为0.05mol/l的四氯化锡溶液,将体积之比为1:4的四氯化锡溶液与上述氧化铜悬浮液混合均匀,于90℃水浴条件边搅拌边加入物质的量为1.5mol的尿素,加完之后继续磁力搅拌反应40min,同时调节反应液的ph值为3,静置,冷却,得到混合沉淀物;

(3)将上述混合沉淀物离心分离,取沉淀物分别用无水乙醇和去离子水洗涤,干燥后置于600℃条件下煅烧2h,得到二氧化锡-氧化铜复合催化剂。

本发明中的方法制得的二氧化锡-氧化铜复合催化剂,二氧化锡纳米粒子能够均匀地分散在氧化铜的表面,具有较好的稳定性,且该制备方法简单,绿色环保,具有较好的应用前景。

最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

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