一种提高多晶硅铸锭用坩埚内表面粗糙度的方法与流程

本发明属于多晶铸锭用坩埚制造技术领域，具体涉及一种提高多晶硅铸锭用坩埚内表面粗糙度的方法。

背景技术：

在多晶硅铸锭用坩埚内表面沉积氮化硅层来隔绝硅液与坩埚的侵蚀反应，以方便多晶硅锭脱模，是现在行业内常用的做法。但氮化硅层和坩埚内表面的结合力差，导致氮化硅层易脱落，会使坩埚的杂质进入到硅锭中去，严重的情况下会导致硅锭与坩埚黏连形成粘锅、裂锭等。

目前，通常采用喷砂工艺来改善上述问题。例如采用压缩空气为动力，将砂料以高速射向多晶硅铸锭用坩埚内表面，在一定的冲击力下破坏表层，使坩埚内表面裸露出新的表层，该表层的形状发生变化，形成凹凸不平的结构，从而获得一定的清洁度和粗糙度，最终提高氮化硅层和多晶硅铸锭用坩埚内表面的结合力。但在喷砂过程中由于坩埚内表面各处的硬度存在不均，喷砂效果的均一性也会受到影响，同时喷砂对材料粗糙度的提高程度也有限，并且上述方法在使用过程中会产生大量的粉尘，对环境和人体造成严重的危害。

技术实现要素：

鉴于此，本发明提供了一种提高多晶硅铸锭用坩埚内表面粗糙度的方法，通过旋转喷头将喷出的料浆分散成颗粒，并均匀地落在多晶硅铸锭用坩埚的内表面上以形成浆点，最终提高了多晶硅铸锭用坩埚内表面的粗糙度。

本发明提供了一种提高多晶硅铸锭用坩埚内表面粗糙度的方法，包括以下步骤：

配置料浆，将所述料浆置入喷涂装置中，其中，所述喷涂装置包括旋转喷头，所述喷头包括底座和设于所述底座上的至少两个气体分散装置，所述底座中心设有料浆孔，至少两个所述气体分散装置相交于所述料浆孔，所述气体分散装置包括第一侧壁和与所述第一侧壁相连接的第二侧壁，至少两个所述第一侧壁相交于所述料浆孔，所述第一侧壁上设有第一分散孔；

开启所述喷涂装置，所述料浆从所述料浆孔中喷出，压缩空气从所述第一分散孔中喷出，使所述料浆分散成多个颗粒，多个所述颗粒在所述多晶硅铸锭用坩埚内表面形成浆点以提高所述多晶硅铸锭用坩埚内表面的粗糙度。

本发明提供的一种提高多晶硅铸锭用坩埚内表面粗糙度的方法，通过旋转喷头，将料浆喷出，并通过倾斜设置的第一分散孔中喷出的压缩空气将料浆分散成多个颗粒，并使颗粒均匀地落在多晶硅铸锭用坩埚的内表面以形成浆点，最终提高多晶硅铸锭用坩埚内表面的粗糙度，降低了对环境和工人的危害。

其中，所述第二侧壁与所述第一侧壁的夹角为100°-130°，所述第二侧壁上设有第二分散孔，所述第二分散孔用于使所述颗粒分散至所述多晶硅铸锭用坩埚内表面上。

其中，所述第一侧壁与所述底座之间的夹角为10°-30°。

其中，当所述料浆从所述料浆孔中喷出时，所述料浆孔中的所述料浆的流量为10-25g/s，所述料浆孔中的所述料浆的压力为0.15-0.3mpa。

其中，当所述压缩空气从所述第一分散孔中喷出时，所述第一分散孔中的所述压缩空气的压力为0.05-0.15mpa。

其中，当所述第二分散孔使所述颗粒分散至所述多晶硅铸锭用坩埚内表面上时，所述第二分散孔中的所述压缩空气的压力为0.15-0.4mpa。

其中，所述料浆包括粉体、粘结剂和溶剂，所述粉体、所述粘结剂和所述溶剂的质量比为1：(0.05-0.1)：(0.25-0.4)。

其中，所述粉体包括第一粉体和第二粉体，所述第一粉体的中位粒径小于所述第二粉体的中位粒径，且所述第一粉体均匀地包覆在所述第二粉体的表面。

其中，所述第一粉体的中位粒径为2-5μm，所述粉体的中位粒径为10-15μm。

其中，所述料浆的粘度为150-600cp。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图进行说明。

图1为本发明实施例中提高多晶硅铸锭用坩埚内表面粗糙度的方法的工艺流程图；

图2为本发明实施例中喷头的结构示意图；

图3为本发明实施例中喷头的结构示意图；

图4为本发明实施例中喷头的工作过程示意图。

附图标记：

底座-1，料浆孔-2，气体分散装置-3，第一侧壁-31，第一分散孔-311，第二侧壁-32，第二分散孔-322。

具体实施方式

以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

请参考图1-图3，本发明实施例提供的一种提高多晶硅铸锭用的坩埚的内表面粗糙度的方法，包括以下步骤：

步骤1：配置料浆，将所述料浆置入喷涂装置中，其中，所述喷涂装置包括旋转喷头，所述喷头包括底座1和设于所述底座1上的至少两个气体分散装置3，所述底座1中心设有料浆孔2，至少两个所述气体分散装置3相交于所述料浆孔2，所述气体分散装置3包括第一侧壁31和与所述第一侧壁31相连接的第二侧壁32，所述第一侧壁3与所述底座1的夹角为锐角，至少两个所述第一侧壁31相交于所述料浆孔2，所述第一侧壁31上设有第一分散孔311。所述料浆孔2用于喷射出料浆，所述第一分散孔31用于喷射出压缩空气。

步骤2：开启所述喷涂装置，所述料浆从所述料浆孔2中喷出，压缩空气从所述第一分散孔311中喷出，使所述料浆分散成多个颗粒，多个所述颗粒在所述多晶硅铸锭用坩埚内表面形成浆点以提高所述多晶硅铸锭用坩埚内表面的粗糙度。

喷涂装置一般是用于汽车，材料的表面装饰领域。本发明将喷涂装置应用于多晶硅铸锭用坩埚领域中，在多晶硅铸锭用坩埚内表面形成多个浆点以提高多晶硅铸锭用坩埚内表面粗糙度，使喷涂装置实现了一机多用的功能，大大提高了喷出装置的使用范围。本发明的喷涂装置包括旋转喷头、喷头包括底座1和设于所述底座1上的至少两个气体分散装置3，且至少两个所述气体分散装置3相交于所述料浆孔2。本发明的喷头是可360°旋转的，因此可使料浆更加均匀地分散至多晶硅铸锭用坩埚的内表面。优选地，气体分散装置3与底座1可以是一体的，气体分散装置3与底座1也可以是分体连接。当气体分散装置3与底座1是分体连接时，即气体分散装置3可以是一个单独的装置，将多个气体分散装置3安装在底座1上并相交于料浆孔2。优选地，气体分散装置3的数量为偶数，偶数个气体分散装置3可以使喷射出的压缩空气更加对称、均匀分布。例如气体分散装置3的数量为2个、4个、6个、8个或10个等等。优选地，气体分散装置3相对于料浆孔2呈轴对称设置。所述第一侧壁31与所述底座1的夹角为锐角，这样从分散孔中喷射出的压缩空气才能喷射到料浆处并使料浆分散。优选地，本申请中第一侧壁31上的第一分散孔311的数量为1-10个。第一分散孔311的排布可以是多种多样的。例如可以设置为一排设置，两排设置或设置为三角形、菱形、矩形或圆形设置。第一侧壁31的数量、第一分散孔311的数量和设置的形状是根据料浆的流量以及料浆的压力而设定的，达到可以保证料浆可被分散成多个颗粒的目的即可。

请参考图4，本发明首先将料浆置入喷涂装置中，并从料浆孔2中以柱状朝向多晶硅铸锭用坩埚喷射而出，然后压缩空气从倾斜设置的第一分散孔311中朝向料浆喷出，压缩空气的冲击力会将柱状的料浆分散成多个细小的颗粒，颗粒随后在冲力和重力的作用下落在多晶硅铸锭用坩埚的内表面，形成湿润的浆点，经原位固化后最终形成浆点。浆点会使多晶硅铸锭用坩埚内表面形成凹凸不平的表面，最终提高了多晶硅铸锭用坩埚内表面的粗糙度。具体地，所述多晶硅铸锭用坩埚内表面的粗糙度ra为10-25μm。当形成浆点后，继续在多晶硅铸锭用坩埚内表面制备氮化硅涂层，用以提高氮化硅层与坩埚内表面的结合力。制备完氮化硅层后就可以进行多晶硅锭的生产。采用本发明的方法可大大提高多晶硅铸锭用坩埚内表面的粗糙度，进而提高氮化硅涂层与多晶硅铸锭用坩埚内表面的结合力，防止氮化硅层从坩埚内表面上脱落，进而防止了坩埚的杂质进入到硅锭中去。本发明采用了新的方法实现了提高多晶硅铸锭用坩埚内表面粗糙度，进而取代了传统的喷砂处理工艺，降低了多晶硅铸锭用坩埚生产成本，在铸锭使用端也提高了多晶硅铸锭用坩埚使用的安全性，一定程度上减少了杂质渗入到硅锭中。

本发明优选实施方式中，喷涂装置在喷涂的过程中，喷涂装置可沿垂直于多晶硅铸锭用坩埚底面的方向上下纵向移动或平行于多晶硅铸锭用坩埚底面的方向左右横向移动，使坩形成埚内表面形成均匀的浆点。

请参考图4，本发明优选实施方式中，所述第二侧壁32与所述第一侧壁31的夹角为100°-130°，所述第二侧壁32上设有第二分散孔322，所述第二分散孔322用于使所述颗粒分散至所述多晶硅铸锭用坩埚内表面上。第二分散孔322也用于喷射出压缩空气。当柱状料浆被第一分散孔311分散成多个颗粒后，颗粒会在第二分散孔322中的压缩空气的冲力下，颗粒会向四周扩散，使颗粒扩散、覆盖的范围更加宽广，这样就可以使颗粒落在多晶硅铸锭用坩埚内表面上的各个角落，使多晶硅铸锭用坩埚内表面上均匀地形成多个浆点。

本申请中所述第二侧壁32与所述第一侧壁31相连接的情况有多种。优选地，第二侧壁32可以和第一侧壁31中与相交于料浆孔2相对的一侧连接，第二侧壁32也可以和第一侧壁31中与相交于料浆孔2相邻或其他的一侧连接。具体的连接情况可根据喷头和底座1的大小再做具体选择。本申请中第二侧壁32、第一侧壁31与底座1构成了一个三角形，因此第二侧壁32与第一侧壁31的夹角、第一侧壁31与底座1的夹角和第二侧壁32与底座1的夹角的和为180°。这三个夹角是一个整体，是相互联系的，并不能单独独立对待。优选地，第二侧壁32与第一侧壁31的夹角为110°-120°。优选地，本申请中第二侧壁32上的第二分散孔322的数量为1-10个。第二分散孔322的排布可以是多种多样的。例如可以设置为一排设置，两排设置或设置为三角形、菱形、矩形或圆形设置。第二分散孔322的数量和设置形状是根据料浆的流量、料浆的压力以及第一侧壁31的数量、第一分散孔311的数量和排布而设定的，使颗粒可以更好地朝四周分散从而均匀地落在多晶硅铸锭用坩埚的内表面上。

本发明优选实施方式中，所述第一侧壁31与所述底座1之间的夹角为10°-30°。优选地，所述第一侧壁31与所述底座1之间的夹角为15°-20°。当所述第一侧壁31与所述底座1之间的夹角为10°-30°、所述第二侧壁32与所述第一侧壁31的夹角为100°-130°时，所述第二侧壁32与所述底座1的夹角为20°-70°。当所述第一侧壁31与所述底座1之间的夹角为15°-20°、所述第二侧壁32与所述第一侧壁31的夹角为110°-120°时，所述第二侧壁32与所述底座1的夹角为40°-55°。

本发明优选实施方式中，当所述料浆从所述料浆孔中喷出时，所述料浆孔2中的所述料浆的流量为10-25g/s，所述料浆孔2中的所述料浆的压力为0.15-0.3mpa。优选地，所述料浆孔2中的所述料浆的流量为15-20g/s，所述料浆孔2中的所述料浆的压力为0.20-0.25mpa。

本发明优选实施方式中，当所述压缩空气从所述第一分散孔中喷出时，所述第一分散孔311中的所述压缩空气的压力为0.05-0.15mpa。优选地，所述第一分散孔311中的所述压缩空气的压力为0.10-0.13mpa。

本发明优选实施方式中，当所述第二分散孔使所述颗粒分散至所述多晶硅铸锭用坩埚内表面上时，所述第二分散孔322中的所述压缩空气的压力为0.15-0.4mpa。优选地，所述第二分散孔322中的所述压缩空气的压力为0.20-0.3mpa。

本发明中料浆孔2中的料浆的流量和压力决定了料浆喷出的速度与大小。而料浆喷出的速度与大小又决定了第一分散孔311的中压缩空气的压力的大小。如果第一分散孔311的中压缩空气的压力的太小，则第一分散孔311的中压缩空气无法使料浆分散成颗粒。而第二分散孔322的中压缩空气的压力大小则决定了颗粒扩散的程度，如果第二分散孔322的中压缩空气的压力太小，则无法使颗粒均匀地分散至多晶硅铸锭用坩埚的每个内表面上。

本发明优选实施方式中，所述喷涂装置还包括控制装置，所述控制装置用于控制所述料浆通过所述料浆孔时的流量和压力，用于控制所述压缩空气从所述第一分散孔中喷出时的压力，还用于控制所述压缩空气从所述第二分散孔中喷出时的压力。另外，控制装置还可以控制喷涂的时间，喷头的高度，等其他喷涂工序中的参数。控制装置的使用可以使整个喷涂工序达到自动化和智能化，在喷涂前设置好各个参数后，整个工艺可实现自动化生产，大大节省了人力和物力。

本发明优选实施方式中，所述料浆包括粉体、粘结剂和溶剂，所述粉体、所述粘结剂和所述溶剂的质量比为1：(0.05-0.1)：(0.25-0.4)。本发明是要将料浆分散成颗粒，最终落在多晶硅铸锭用坩埚内表面上以形成浆点。上述提到了喷涂装置中的各个因素对最终浆点形成的影响。而料浆本身的各种因素对最终浆点的形成也有着很大的影响。本发明的料浆包括粉体、粘结剂和溶剂。优选地，粉体的材质与多晶硅铸锭用坩埚的材质相同或部分相同，这样可使粉体更好地与多晶硅铸锭用坩埚相结合，使浆点与多晶硅铸锭用坩埚内表面的结合力增加。优选地，粉体的材质包括硅和二氧化硅中的一种或两种。粘结剂包括石蜡、聚乙二醇、聚乙烯、聚丙烯、硅溶胶、和聚乙烯醇中的一种或多种。溶剂包括水。优选地，所述粉体、所述粘结剂和所述溶剂的质量比为1：(0.06-0.1)：(0.28-0.38)。更优选地，所述粉体、所述粘结剂和所述溶剂的质量比为1：(0.07-0.08)：(0.3-0.35)。具体地，本发明中坩埚的材质为二氧化硅陶瓷坩埚，而粉体的材质也为二氧化硅。

本发明优选实施方式中，所述粉体包括第一粉体和第二粉体，所述第一粉体的中位粒径小于所述第二粉体的中位粒径，且所述第一粉体均匀地包覆在所述第二粉体的表面。本发明包括两种粉体，中位粒径较小的第一粉体和中位粒径较大的第二粉体。上述设置有着诸多的好处：首先，粒径较小的第一粉体均匀地包覆在第二粉体的表面，这样可避免粒径较大的第二粉体发生沉淀现象，在分散的过程中，分散成的颗粒的粒径的大小比较均匀，避免了某些区域多晶硅铸锭用坩埚内表面的粗糙度较大，而其他区域多晶硅铸锭用坩埚内表面的粗糙度较小。其次，当料浆分散并在多晶硅铸锭用坩埚内表面上形成浆点后，多晶硅铸锭用坩埚接下来在使用过程中会经历高温的步骤，而高温会使粒径较小的第一粉体融化，并与多晶硅铸锭用坩埚内表面形成更紧密的结合，进一步地提高了浆点与多晶硅铸锭用坩埚内表面的结合力。

本发明优选实施方式中，所述第一粉体的中位粒径为2-5μm，所述粉体的中位粒径为10-15μm。优选地，所述第一粉体的中位粒径为2-4μm，所述粉体的中位粒径为12-15μm。更优选地，所述第一粉体的中位粒径为2-3μm，所述粉体的中位粒径为14-15μm。本发明中粉体的d90为100-130μm。所述料浆的粘度为150-600cp。优选地，粉体的d90为110-120μm。所述料浆的粘度为300-500cp。

以上对本发明实施方式所提供的内容进行了详细介绍，本文对本发明的原理及实施方式进行了阐述与说明，以上说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。