一种石墨烯制备实验设备的制作方法

本实用新型涉及一种实验设备，尤其涉及一种石墨烯制备实验设备。

背景技术：

伴随着社会的不断进步，人类资源日益消耗，导致资源短缺的问题日益严重，因此资源的高效利用在当今社会持续发展中显得尤为重要。直接甲醇燃料电池 (DMFC)作为目前技术较为成熟的燃料电池，可直接将化学能转变为电能，具有系统结构简单，能量转换效率高，环境污染小等优点，应用前景十分广泛。目前商用燃料电池催化剂常用Pt/C材料的催化剂，但由于Pt地壳储存量低价格高昂，且Pt对甲醇敏感，长期使用会逐渐降低催化性能进而无法达到对氧的催化效果。因此选择一种廉价的且性能较优异阴极催化剂代替Pt/C是当今阴极催化剂发展势必要解决的一个难题。

在双原子共掺杂碳材料的制备研究中，不同的制备方法以及变量对催化剂的物理以及电化学性能的表现不同，例如GO与Na2S的配比、反应时间以及反应温度，设计一种实验室双原子共掺杂碳材料的制备设备便于双原子共掺杂碳材料性能的对比研究成为本行业技术人员所以解决的问题。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种能够利用水热法简单快捷制备S/N共掺杂石墨烯的设备，该设备结构简单，便于操控。

本实用新型所采取的技术方案为：一种石墨烯制备实验设备，包括通过管道依次连接的配比混合容器、反应釜以及冷冻干燥器，所述配比混合容器与反应釜之间设有第一阀体，所述反应釜与冷冻干燥器之间设有第二阀体，所述配比混合容器设置有开口，所述的开口配合设置有密封盖，所述配比混合容器内置搅拌杆，所述搅拌杆通过驱动电机驱动，所述搅拌杆上设有超声阵子；所述反应釜包括罐体和加热装置，所述加热装置对所述罐体内置物进行加热，所述罐体内设有用于冲洗所述罐体的高压喷头，所述的高压喷头呈球状，所述的高压喷头的壁面设置有若干喷嘴。

进一步的，所述的密封盖的下端面设置有驱动电机，所述的驱动电机的连接轴与搅拌杆的一端固定，所述的搅拌杆的另一端固定设置有超声振子，所述的配比容器的腔体底部通过第一连接管与反应釜的腔体上部连接。

进一步的，所述的罐体包括内罐以及外罐，所述的内罐设置在外罐的腔体内，所述的内罐的腔体壁面设置有聚四氟乙烯涂层，所述的内罐的外壁面和外罐的腔体壁面间隔设置构成加热腔，所述的加热腔体排布设置有电热丝组，所述的电热丝组与温度控制器连接。

进一步的，所述外罐的内壁面设置有石英棉保温层。

进一步的，所述反应釜与冷冻干燥器之间的管道上设有用于将反应釜内液体抽取至所述冷冻干燥器的管道泵。

进一步的，所述内罐连接有气压泵。

进一步的，所述配比混合容器连接所述反应釜的一端呈漏斗状。

进一步的，所述的配比混合容器、反应釜以及冷冻干燥器通过固定架集成一体设置，所述的固定架的底部设置有若干滚轮。

进一步的，所述的密封盖与配比混合容器通过法兰盘相互固定，密封盖与配比混合容器间设置有密封圈。

本实用新型所产生的有益效果：结构设计合理，一体化程度高，便于制备，制备过程中可对流程进行管控，避免采用多装置分布制备导致试剂的泄漏造成安全问题以及影响实验的准确性，特别适合实验室中进行多变量的S/N共掺杂石墨烯催化剂的制备，满足实验室分析S/N共掺杂石墨烯催化剂物理以及电化学性能的要求。

附图说明

图1是本实用新型实施例水热法S/N共掺杂石墨烯制备实验设备的结构示意图。

图2是本实用新型实施例高压喷头的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图并通过实施例对本实用新型作进一步的详细说明，以下实施例是对本实用新型的解释而本实用新型并不局限于以下实施例。

参见图1-2，本实施例一种水热法S/N共掺杂石墨烯制备实验设备，包括配比混合容器1、反应釜2以及冷冻干燥器3，所述的配比混合容器1顶部设置有开口，所述的开口配合设置有密封盖11，所述的密封盖11的下端面设置有驱动电机12，所述的驱动电机12的连接轴与搅拌杆13的一端固定，所述的搅拌杆13的另一端固定设置有超声振子14，所述的配比容器的腔体底部通过第一连接管15与反应釜2的腔体上部连接，所述的第一连接管15设置有第一阀体16，所述的反应釜2包括反应内罐21以及反应外罐22，所述的反应内罐21设置在反应外罐22的腔体内，所述的反应内罐21的腔体壁面设置有聚四氟乙烯涂层作为化学防腐蚀涂层，所述的反应内罐21的外壁面和反应外罐22的腔体壁面间隔设置构成加热腔23，所述的加热腔23体排布设置有电热丝组24，所述的电热丝组24与温度控制器连接，所述的内罐的腔体通过第二连接管25与冷冻干燥器3 的腔体连接，所述的第二连接管25设置有第二阀体，所述的外罐体的内壁面设置有石英棉保温层27，所述的第二连接管25设置有管道泵251，使得通过管道泵251将反应内罐21内的混合液打入冷冻干燥器3的工作腔体内，本实施例中可采用实验室用小型真空冷冻干燥机，所述的反应内罐21内设置有高压喷头28，所述的高压喷头28呈球状，所述的高压喷头28的壁面设置有若干喷嘴282，所述的高压喷头28通过第三连接管281与反应外罐22设置有冲洗端口连接，冲洗端口连接高压水源，使得通过高压喷头28对反应内罐21的壁面进行冲洗，保证混合液充分进入冷冻干燥器3，所述的反应釜2的内罐连接设置有气压泵29，气压泵29用于增压，维持腔体内压强稳定，所述的配比混合容器1的底部呈漏斗状，所述的配比混合容器1、反应釜2以及冷冻干燥器3通过固定架4集成一体设置，所述的固定架4的底部设置有若干滚轮，所述的密封盖11与配比混合容器1通过法兰盘17相互固定，密封盖11与配比混合容器1间设置有密封圈。

通过本设备进行S/N共掺杂石墨烯的制备步骤是：称取氧化石墨烯以及Na2S 加入配比混合容器中进行混合，然后向配比混合容器加入氨水由驱动电机带动搅拌杆转动进行搅拌混合，然后向配比混合容器加水稀释，合上密封盖并开启超声振子工作进行超声后，获得浊液通过第一连接管转移到不锈钢反应釜，通过电加热丝组在特定温度中进行水热处理若干小时，反应结束电加热丝组停止工作自然冷却，将获得的液体通过第二连接管移入冷冻干燥器进行冷冻干燥获得干燥粉末固体，制得S/N共掺杂石墨烯。

上述仅为本实用新型的优选实施例，本实用新型并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说，在本实用新型的技术方案范围内可以有各种变化和更改，所作的任何变化和更改，均在本实用新型保护范围之内。