反应釜及其用途的制作方法

本发明涉及一种反应釜及其用途。

背景技术：

随着人类进入工业化社会，化学工业迅速发展，人们的生活质量也不断地提高，在我国，化学工业也成为国家经济发展的支柱行业。但同时，化学工业也是一个高风险的行业，近百年来，全球化工行业发生了大量的安全事故，给人民的生活带来了严重影响。化工事故常常是由反应失控所导致的，其中大部分反应失控又是因工艺热安全导致。早年，barton对英国间歇式化工过程发生的反应失控事故案例进行统计分析，归纳得到，其中79％是由工艺热安全方面引起。精细化工行业中的大部分化学反应是放热的，能量的释放量和潜在的损失有着直接的关系，因此反应热是一个十分关键的数据，这些数据是工业规模下进行化学反应热风险评估的依据。通过对反应过程中所有热量进行测定，并对放热速率和放热总量的计算，同时对设备移热能力和反应物质绝热分解温度和热量的测量，判断现有装置、釆用工艺路线和设计的工艺包是否有安全隐患，从而预防安全事故的发生。

目前适用于反应量热仪的反应釜多为常压反应釜，不能进行带压反应，而常用的中压反应釜又比较笨重，难于拆卸和清洗，并且控温不精确。本发明为中压反应釜，适用于大部分的化学反应过程，夹套控温精确，反应釜盖易于拆卸，解决了反应釜难以清洗的问题，大大提高了工作效率。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中操作不方便、难以清洗、工作效率低的问题，提供一种新的反应釜，具有操作方便、易清洗、工作效率高的优点。本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决的技术问题之一相对应的反应釜的用途。

为解决上述问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种反应釜，包括可视化玻璃反应釜体、不锈钢反应釜盖和不锈钢卡套，反应釜体外侧设有夹套，夹套下部设置循环介质入口，夹套上部设有循环介质出口，反应釜下端设有卸料口；不锈钢反应釜盖上设有底料进口、搅拌器口、温度传感器口、加热棒口、滴料进口；卡套，为两个半圆形套圈，将反应釜体固定在反应量热仪上。

上述技术方案中，优选地，可视化玻璃反应釜体能实时观测到化学反应的进程、颜色变化。

上述技术方案中，优选地，选择不同的循环介质来控制反应釜体内物料的反应温度。

上述技术方案中，优选地，夹套入口和出口处分别设有温度传感器，用于精确控制和监测夹套温度，便于反应过程反应热的计算。

上述技术方案中，优选地，夹套下端设有开关，用于循环介质的排空，夹套循环介质出入口装有法兰和阀门，便于安装与拆卸。

上述技术方案中，优选地，反应釜下端设有卸料口，反应釜最大耐压达1mpa，温度范围-20～200℃。

上述技术方案中，优选地，底料进口连接漏斗式进料器，进料器上设有开关。

上述技术方案中，优选地，不锈钢反应釜盖釜盖表面设有至少三个吊装口，用于电机吊装釜盖，釜盖两侧另设至少两个把手，便于人工拆卸釜盖。

上述技术方案中，优选地，卡套与反应釜体之间通过胶圈缓冲，反应釜体与釜盖通过卡套连接，反应釜体与釜盖之间通过密封垫圈密封，以确保反应釜的气密性。

为解决上述问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种反应釜的用途，用于反应量热仪测试化学反应热。

针对现有实验室反应量热仪中反应釜的不足，本发明为一种适用于反应量热仪的中压反应釜，反应釜的釜体为玻璃材质，带有夹套可以用于水浴或是油浴等介质精确控制反应温度，釜盖为不锈钢材质，气密性较好，可用于中压反应过程。反应釜夹套的入口和出口处分别这有温度传感器，便于精确控制和检测反应釜的温度。并且反应釜外围设有温度传感器，便于监控环境的温度，用于计算进料带入的热量，便于化学反应热的计算。反应釜体全程可视化操作，能及时观察实验的进程；夹套控温，夹套入口和出口各有温度传感器，能精确控制反应釜内物料的温度和准确计算反应热等。反应釜盖为不锈钢材质，釜盖各接口处密封性能好；反应釜盖设有底料进料器，便于底料的装入；釜盖上另设吊装口，可用电机设备安装反应釜盖，节省人力。本发明的反应釜通过卡套将釜体固定在反应量热仪的支架上，釜盖便于拆下用于清洗反应釜。本发明能很大程度上提高数据的准确性和工作效率，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1反应釜的整体示意图；

图2反应釜体结构图；

图3反应釜盖的结构图；

图4反应釜盖的剖面图；

图5卡套的结构图；

图6卡套的剖面图。

图1-6中：1-带有夹套的反应釜体；2-反应釜盖；3-卡套；4-底料加料器；5-搅拌器；6-釜内温度传感器；7-釜内部加热棒；8-滴料管；9-密封垫圈槽；10-反应釜夹套；11-循环介质出口，附带温度传感器；12-循环介质入口，附带温度传感器；13-循环介质卸口；14-反应釜卸料口；15-卸料口开关；16-釜盖螺丝口；17-温度传感器口；18-滴料口；19-搅拌器口；20-备用口；21-内部加热棒口；22-底料加料口；23-吊装口；24-加料器开关；25-釜盖把手；26-釜盖剖面图；27-密封垫圈槽；28-卡套固定螺丝口；29-卡套组装螺丝口；30-釜盖螺丝口；31-卡套剖面图。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

具体实施方式

【实施例1】

如图1所示，一种适用于反应量热仪的中压反应釜，包括带有夹套的反应釜体1、不锈钢反应釜盖2、卡套3、底料加料器4和搅拌器5。

其中，带有夹套的反应釜体1外部设置有反应釜夹套10，反应釜夹套10的下部设有循环介质入口12和循环介质卸口13，上部设有循环介质出口11，循环介质通过入口进入反应釜夹套10，带走反应热量后由出口流出。循环介质卸口13用于拆卸反应釜时，将循环介质排空，便于反应釜的拆卸。反应釜体上部设有密封垫圈槽，用于放置密封垫圈，密封垫圈的作用是反应釜体与不锈钢釜盖连接时填充缝隙，起到缓冲作用和密封作用，防止漏气或者漏液。反应釜体下部设有卸料口14和卸料口开关15，用于排空反应釜内部的反应物料。

不锈钢反应釜盖上设有六个釜盖螺丝口16，用于与卡套的连接。中间设有搅拌器口19，用于安装搅拌器5。釜盖上设有一个滴料口18，与进料泵连接，用于滴加物料。另设有温度传感器口17，用于安装温度传感器，实时测试反应釜内物料为温度。加热棒口21，安装加热棒，用于反应釜内部物料的加热。底料加料口22，安装底料加料器4，并设有加料器开关24。并且设有两个备用口20，可用于手动进料或者安装其他配件。中间部位设有三个吊装口23，可以外部电机连接，用于起吊釜盖，节省人力。釜盖两侧设有两个釜盖把手25，用于拆卸安装釜盖。釜盖下侧设有密封垫圈槽27，与釜体密封垫圈槽对应。

卡套3，为两个半圆形套圈，两侧设有卡套组装螺丝口29，用于固定反应釜体，卡套与反应釜体连接处安装胶圈，用于保护反应釜体。卡套外侧设有四个卡套固定螺丝口28，用于将反应釜体固定在反应量热仪上。并且设置有六个釜盖螺丝口30，与釜盖螺丝口16对应。

测试过程中首先需要测量校正样品与反应釜夹套间的传热系数，并在投料反应过程中实时测量样品与夹套间的温差变化，据此可得到反应过程中样品的实时热流曲线。夹套温度由夹套附带的温度传感器测得，数据更加准确。

反应釜反应热计算的原理为热流原理：

(qr+qc+qs)＝(qa+qi)+(qf+qd+ql+qre)

qr：化学反应产生的热量速率，w；qc加热棒校准功率，w；qs搅拌器带来的热量，w；qa反应物质的存储热量，w；qi釜内部件存储的热量，w；qf通过夹套反应釜壁的热流，w；qd滴加料带入的热量，w；ql反应釜热量损失，w；qre回流冷凝器损失的热量，w。(注：在反应热测试中，热流、放热速率和功率是一样的，因此实施例1中热量速率、热量、功率单位统一为功率w)。

其中：qd＝dmd/dt*cpd*(tr-td)；

qf＝ua*(tr-tj)；

md：滴加料的质量，g；cpd：滴加料的比热容，j·g^-1·k^-1；tr：反应的工艺温度，k；td：滴加料的温度，k；tj：夹套的温度，k，由夹套入口和出口的温度传感器测得；ua：校准因子，w·k^-1。

ua的测定：ua＝∫qc·dt/∫δt·dt

用加热器给定已知功率加热样品，并降低夹套温度以维持样品工艺温度，通过热平衡状态下样品与夹套温差计算“ua”.

滴加料与工艺温度相差不大时反应过程中的反应热流计算可近似处理：qr＝qf＝ua*(tr-tj)。

根据测得的实时热流曲线，可计算反应过程释放的热量h，h＝∫(dq/dt)·dt。

【实施例2】

按照实施例1的条件和步骤，用于反应量热仪测试顺酸氯代物还原反应的化学反应热：在反应釜内置换氧气，通过底料加料器4投入200g的无水乙醇和30g锌粉，工艺温度为60℃。反应釜温度升到60℃后保温半小时，然后开启加热棒校正功率，测得前校正ua1。然后使用进料泵通过滴料口18滴加400g顺酸氯代物溶液，滴加完毕后在工艺温度下保温反应一段时间。然后开启加热棒校正功率，测得后校正ua2。

还原反应完成后，使用对实验测试数据进行处理，获得前校正ua1、后校正ua2和热流曲线，通过对热流曲线对时间的积分得到顺酸氯代物还原反应的化学反应热为120kj。

【实施例3】

按照实施例1的条件和步骤，用于反应量热仪测试糠醛光气化反应的化学反应热：通过底料加料器4投入200g的二氯乙烷，100g的n,n-二甲基甲酰胺和110g的甲基呋喃，工艺温度为15℃。反应釜温度降到15℃后保温半小时，然后开启加热棒校正功率，测得前校正ua1。然后使用进料泵通过滴料口18滴加570g三光气溶液，滴加完毕后在工艺温度下保温反应一段时间。然后开启加热棒校正功率，测得后校正ua2。

反应完成后，使用对实验测试数据进行处理，获得前校正ua1、后校正ua2和热流曲线，通过对热流曲线对时间的积分得到糠醛光气化反应的化学反应热为225kj。

【比较例】

实验室普通反应釜测得的顺酸氯代物还原反应的反应热为114kj，比本发明的结果低5.0％；糠醛光气化反应的反应热为210kj，比本发明的结果低6.9％。本发明数据的准确性主要归功于以下几点：

1.本发明为中压实验反应釜，密封性较好，减少反应过程中热量的散失；

2.本发明的循环介质出口11和循环介质入口12都设有温度传感器，用于实时、准确测量反应釜内反应液的温度；普通反应釜只在循环泵的出口和入口处设有温度传感器，由于管路热量的散失，导致所测温度与反应釜内的实际温度有误差。