铂负载三氧化钨复合光催化剂及制备方法和用途与流程

本发明涉及光催化技术，具体涉及铂负载三氧化钨复合光催化剂的制备技术。

背景技术：

我国对环境保护、能源开发的巨大需求，迫使科研界正寻求出一些新的、前沿性的科学技术，解决当今社会所面临的两大难题。环境污染与能源短缺的解决方案还停留在传统的技术层面，光催化裂解水制氢及环境光催化的崛起，开辟了一条新的捷径。近年来，光催化技术领域在我国的发展已进入了较为成熟的阶段，为环境治理与能源开发贡献了力量。

三氧化钨原料来源广泛、价格低廉、无污染且光学性能稳定，被认作是最有实用前景的光催化剂之一，其晶型由于所含结晶水的不同而存在差异，使其禁带宽度在2.5~3.1ev之间，表明三氧化钨的价带与导带位置具有可调协性。然而，三氧化钨的价带位置始终在零以下，导致了其光生载流子的复合机率增加，从而降低了光催化活性。因此，需要对三氧化钨进行性能改性，使其充分利用太阳能，提高光量子利用率。

技术实现要素：

本发明目的在于改善光催化剂的活性，提高太阳能利用率。

本发明是铂负载三氧化钨复合光催化剂及制备方法和用途，铂负载三氧化钨复合光催化剂由钨酸钠、醋酸铅组成，其组成比例为1:1。

铂负载三氧化钨复合光催化剂的制备方法，其步骤为：（1）分别将1.6mmol的二水钨酸钠和三水醋酸铅溶于超纯水中，再在三水醋酸铅中加入1ml的表面修饰剂，并将其缓慢滴加至二水钨酸钠溶液中，搅拌得到均一的混合溶液；

（2）将混合液倒入水热釜中，放入鼓风干燥箱中热处理，待反应结束，水热釜自然冷却至室温后反复洗涤，得初成品；

（3）在初成品中加20ml硝酸溶液，搅拌、水热、洗涤、干燥得中间产品；

（4）取3ml氯铂氢酸溶液加到中间产品中，至紫灯下照射一段时间，洗涤、干燥得最终产品。

铂负载三氧化钨复合光催化剂的用途，所述紫灯照射时间为1h，且应用是在氙灯模拟太阳光下降解玫瑰红。

本发明的有益之处在于：铂负载三氧化钨复合光催化剂提高了太阳能利用率，降低了电子－空穴对的复合率，并挖掘出了氧化钨类化合物的潜在价值，提高了三氧化钨产品的实用性。

本发明制备的铂负载三氧化钨复合光催化剂明显优于原样三氧化钨光催化剂，在300w氙灯照射下玫瑰红的降解速率超过了95%。

本发明制备的铂负载三氧化钨复合光催化剂催化活性稳定，催化剂可循环多次利用。

附图说明

图1所示为本发明所制备样品的xrd图谱，图2所示为本发明所制备样品的sem照片，图3所示为本发明所制备样品的uv-drs图谱，图4所示为本发明所制备样品在300w氙灯照射玫瑰红的降解图，图5所示为本发明实施例3制备的样品重复进行四次降解实验的循环图。

具体实施方式

本发明是铂负载三氧化钨复合光催化剂及制备方法和用途，铂负载三氧化钨复合光催化剂的由钨酸钠、醋酸铅组成，其组成比例为1:1。

铂负载三氧化钨复合光催化剂的制备方法，其步骤为：（1）分别将1.6mmol的二水钨酸钠和三水醋酸铅溶于超纯水中，再在三水醋酸铅中加入1ml的表面修饰剂，并将其缓慢滴加至二水钨酸钠溶液中，搅拌得到均一的混合溶液；

（2）将混合液倒入水热釜中，放入鼓风干燥箱中热处理，待反应结束，水热釜自然冷却至室温后反复洗涤，得初成品；

（3）在初成品中加20ml硝酸溶液，搅拌、水热、洗涤、干燥得中间产品；

（4）取3ml氯铂氢酸溶液加到中间产品中，至紫灯下照射一段时间，洗涤、干燥得最终产品。

以上所述方法的二水钨酸钠和三水醋酸铅的摩尔比为1:1，搅拌采用磁力搅拌10min。

以上所述方法的放入鼓风干燥箱中的热处理温度为180℃，时间是12h，洗涤用超纯水和无水乙醇各洗涤三遍，干燥是在真空干燥箱中以温度60℃烘干。

以上所述方法的表面修饰剂为异丙醇。

以上所述方法的硝酸是20ml不同梯度下硝酸与水的混合溶液。

以上所述方法的中成品的搅拌是磁力搅拌4h，中成品的水热是鼓风干燥箱中140℃，热处理10h。

以上所述方法的氯铂氢酸溶液是质量比为100:3的中成品的质量。

以上所述方法的紫灯照射时间为1h，且在氙灯模拟太阳光下降解玫瑰红。

铂负载三氧化钨复合光催化剂的用途，所述铂负载三氧化钨复合光催化剂在氙灯模拟太阳光下降解玫瑰红的应用。

所述铂负载三氧化钨复合光催化剂在氙灯模拟太阳光下降解玫瑰红的应用。

铂负载三氧化钨复合光催化剂应用于降解玫瑰红，采用300w氙灯作为模拟光源。所述玫瑰红浓度为5mg/l；所述铂负载三氧化钨复合光催化剂的用量为0.5g/l。其光催化活性具体测试方法为：采用300w氙灯作为模拟光源，取100ml玫瑰红倒入烧杯，加pt/三氧化钨复合光催化剂，打开磁力搅拌器，暗吸附至平衡，再打开氙灯垂直照射玫瑰红溶液，隔一段的时间取一次样，直至玫瑰红完全降解。最后，利用紫外可见光分光光度计测定样品吸光度。

以下将介绍本发明的具体实施方案，进一步对其进行说明，且并非以此来限制本发明，任何人对上述实施案例所做的任何简单修改与同等修饰，均仍属本发明的技术范畴。

实施例1：

三氧化钨光催化剂的制备方法：分别将1.6mmol的二水钨酸钠和三水醋酸铅溶于15ml超纯水中，将三水醋酸铅溶液缓慢滴加到二水钨酸钠溶液中，搅拌得到均一的混合液，然后将混合液转倒入水热釜，放在鼓风干燥箱中热处理180℃、12h，待反应结束，水热釜自然冷却至室温后用超纯水洗涤三次。加入20ml体积比为1：5的硝酸溶液，在磁力搅拌下放置4h，继续做热处理140℃，10h。

实施例2：

三氧化钨光催化剂的制备方法：分别将1.6mmol的二水钨酸钠和三水醋酸铅溶于15ml超纯水中，将三水醋酸铅溶液缓慢滴加到二水钨酸钠溶液中，再在三水醋酸铅中加入一定量的表面修饰剂，并将其缓慢滴加至二水钨酸钠溶液中，搅拌得到均一的混合溶液。将混合液倒入水热釜中，放在鼓风干燥箱中热处理180℃、12h，待反应结束，水热釜自然冷却至室温后用超纯水洗涤三次。加入20ml体积比为1：5的硝酸溶液，在磁力搅拌下放置4h，继续做热处理140℃，10h。

实施例3：

铂负载三氧化钨复合光催化剂的制备方法：分别将1.6mmol的二水钨酸钠和三水醋酸铅溶于15ml超纯水中，将三水醋酸铅溶液缓慢滴加到二水钨酸钠溶液中，再在三水醋酸铅中加入一定量的表面修饰剂，并将其缓慢滴加至二水钨酸钠溶液中，搅拌得到均一的混合溶液。将混合液倒入水热釜中，放在鼓风干燥箱中热处理180℃、12h，待反应结束，水热釜自然冷却至室温后用超纯水洗涤三次。加入20ml体积比为1：5的硝酸溶液，在磁力搅拌下放置4h，继续做热处理140℃，10h。按质量比100:3加入一定体积的氯铂氢酸，后放置在紫灯下照射数小时后，用超纯水和无水乙醇各洗涤三次得到铂负载三氧化钨复合光催化剂。

应用例：

用300w氙灯模拟太阳光，取100ml5mg/l的玫瑰红倒入烧杯，再加入50mg铂负载三氧化钨复合光催化剂，打开磁力搅拌器，暗吸附至平衡，再打开氙灯垂直照射玫瑰红溶液，每间隔10min取样2ml，直至玫瑰红完全降解。之后离心以除去悬浮的复合光催化剂，用紫外可见光分光光度计测定样品吸光度。

由图5可见，铂负载三氧化钨复合光催化剂的降解性能明显优于原样三氧化钨光催化剂，且铂负载三氧化钨复合光催化剂可多次循环利用。