一种生产超细apt的方法及系统的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种生产APT的方法及系统，具体涉及一种生产超细APT的方法及系统，先将钨酸铵溶液在40℃～50℃的恒温环境中搅拌，当出现晶体时，移出恒温环境并进行过滤、洗涤，然后用静态烘干法得到超细APT。本发明以循环过滤、低温洗涤的工艺生产出粒度为1～5μm，形状为针状的超细APT，工艺流程简单，操作安全、方便，同时整个方法可实现闭路循环，对环境友好；同时，生产投入低，经济效益可观；本发明还丰富国内超细APT生产技术的多样性，为超细APT生产技术开辟了一条新途径。
【专利说明】
一种生产超细APT的方法及系统
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种生产APT的方法及系统，具体涉及一种生产超细APT的方法及系统。
【背景技术】
[0002]仲钨酸铵，简称APT^PT主要用于制造三氧化钨或蓝色氧化钨制金属钨粉;金属钨粉的下游产品有钨材系列，如钨条、钨丝等电真空材料;有合金系列，如碳化钨、硬质合金、合金刀片、合金钻头、合金模具等；其他耐磨、耐压、耐高温的机械装备部件等。除此之外，APT还用来作制造偏钨酸铵及其他钨化合物，用于石油化工行业作添加剂；
[0003]目前，国内生产工艺原理根据所用钨精矿的种类及所含杂质成分的不同，可采用以下几种工艺生产仲钨酸铵:黑钨精矿高压碱煮(烧碱)_离子交换-蒸发结晶法;黑钨精矿高压碱煮(烧碱)_溶剂萃取-蒸发结晶法；白钨精矿苏打压煮-离子交换-蒸发结晶法；白钨精矿苏打压煮-溶剂萃取-蒸发结晶法；白钨精矿烧碱氟盐压煮-离子交换-蒸发结晶法；白钨精矿烧碱氟盐压煮-溶剂萃取-蒸发结晶法；白钨精矿盐酸分解-氨溶-蒸发结晶法。从以上生产方法可知，蒸发结晶工艺是现阶段在制取APT中使用的主流工艺，主要因为蒸发结晶具有低成本、操作简单，且生产APT的质量稳定，粒度较为均匀等优点。用此种方法制备的APT其粒度大小一般为25?50μπι，形状不一，属粗颗粒的APT，用此种ΑΡΤφ陬超细钨粉、超细碳化钨难度较大。
[0004]超细APT是制取超细钨粉、纳米级碳化钨的主要原料，其下由产品主要为高精密微型刀片、微型钻、涂层刀片等，用途非常广泛。
[0005]目前，国内粗颗粒的APT产品制备方法已经相当成熟，且产品需求稳定，而超细颗粒的APT制备方法却处于起步阶段，还没有一种超细颗粒的APT的生产技术。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种生产粒度为I?5μπι的超细颗粒APT的生产方法，及提供一种生产粒度为I?5μπι的超细颗粒APT的生产系统。
[0007]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0008]一种生产超细APT的方法，先将钨酸铵溶液在40 °C?50 V的恒温环境中搅拌，当出现晶体时，移出恒温环境并进行过滤、洗涤，然后用静态烘干法得到超细APT。
[0009]进一步地，所述钨酸铵的浓度为170?190g/L，搅拌速度控制在60?65r/min。
[0010]进一步地，所述洗涤采用纯水洗涤，且水温控制在5?15°C。
[0011 ]进一步地，是将钨酸铵溶液加入结晶釜内进行搅拌，在将钨酸铵溶液加入结晶釜之前，先将热水加入结晶釜夹套内进行预热，并将结晶釜温度预热至40°c?50°C。
[0012]进一步地，所述结晶釜内的温差控制在正负2°C以内。
[0013]—种生产超细APT的系统，包括结晶釜、热水加热槽、循环水栗、带式压滤机、喷淋洗涤水管、APT料盘及烘干装置，所述热水加热槽通过循环水栗与所述结晶釜夹套的底部相连通，该结晶釜夹套的上部与热水加热槽连通;所述结晶釜料液出口上竖直设有透明管，该透明管的上、下两端分别设有上底阀和下底阀，该透明管的下方设有带式压滤机，该带式压滤机的上方设有喷淋洗涤水管;所述带式压滤机的滤渣通过传送带传送至APT料盘，经APT料盘后送至烘干装置。
[0014]进一步地，所述带式压滤机的传送滤布带间的传送方向上依次设有钨酸铵溶液收集箱、第一纯水收集箱和第二纯水收集箱;所述钨酸铵溶液收集箱位于所述透明管的正下方，所述第一纯水收集箱和第二纯水收集箱的正上方分别设有喷淋洗涤水管;所述钨酸铵溶液收集箱的底部通过管道与第一真空抽滤机组连通，该管道的另一端与所述结晶釜连通;所述第一纯水收集箱和第二纯水收集箱的底部通过管道与第二真空抽滤机组连通，该管道的另一端与纯水水箱连通。
[0015]进一步地，所述烘干装置采用静态托盘烘箱。
[0016]本发明的有益效果是:
[0017]本发明以循环过滤、低温洗涤的工艺生产出粒度为I?5μπι，形状为针状的超细APT，工艺流程简单，操作安全、方便，同时整个方法可实现闭路循环，对环境友好；同时，生产投入低，经济效益可观;本发明还丰富国内超细APT生产技术的多样性，为超细APT生产技术开辟了一条新途径。
【附图说明】
[0018]图1为本发明的生产系统的结构示意图。
[0019]图中:1、结晶釜2、热水加热槽3、循环水栗4、带式压滤机5、喷淋洗涤水管6、APT料盘7、烘干装置8、透明管9、第一真空抽滤机组10、第二真空抽滤机组11、纯水水箱A、钨酸铵溶液收集箱B、第一纯水收集箱C、第二纯水收集箱E、上底阀F、下底阀。
【具体实施方式】
[0020]实施例一
[0021 ] 一种生产超细APT的系统，包括结晶釜1、热水加热槽2、循环水栗3、带式压滤机4、喷淋洗涤水管5、APT料盘6及烘干装置7，所述热水加热槽通过循环水栗与所述结晶釜夹套的底部相连通，该结晶釜夹套的上部与热水加热槽连通;所述结晶釜料液出口上竖直设有透明管8，该透明管的上、下两端分别设有上底阀E和下底阀F，该透明管的下方设有带式压滤机4，该带式压滤机的上方设有喷淋洗涤水管5;所述带式压滤机的滤渣通过传送带传送至APT料盘，经APT料盘后送至烘干装置7。
[0022]所述带式压滤机的传送滤布带间的传送方向上依次设有钨酸铵溶液收集箱A、第一纯水收集箱B和第二纯水收集箱C;所述钨酸铵溶液收集箱位于所述透明管的正下方，所述第一纯水收集箱和第二纯水收集箱的正上方分别设有喷淋洗涤水管;所述钨酸铵溶液收集箱的底部通过管道与第一真空抽滤机组9连通，该管道的另一端与所述结晶釜连通;所述第一纯水收集箱和第二纯水收集箱的底部通过管道与第二真空抽滤机组10连通，该管道的另一端与纯水水箱连通。所述烘干装置采用静态托盘烘箱。
[0023]首先将热水加热槽内的水加热，启动循环水栗，将热水加热槽内的热水从结晶釜夹套底部栗入结晶釜夹套内进行预热，回水从结晶釜夹套上部回流至热水加热槽内，当结晶釜温度预热至40°C，同时温差控制在正负2°C以内时，打开上底阀，关闭下底阀，将钨酸铵溶液(浓度170?190g/L)从结晶釜上部的加入口加入结晶釜内，同时启动锚式搅拌，控制搅拌转速在60r/min，当透明管中出现一定量晶体时，同时启动带式压滤机及第一真空抽滤机机组和第二真空抽滤机组，开启喷淋洗涤水管，再依次关闭上底阀E、开启下底阀F，将料液送至带式压滤机中进行过滤。当含晶体溶液流入带式压滤机传动滤布带上时，因为在真空抽滤的作用下，母液(即钨酸铵溶液)瞬间被吸入传动滤布带下的钨酸铵溶液收集箱A中，经管道返回结晶釜中再次结晶；当晶体被传送至第一纯水收集箱B和第二纯水收集箱C上方时，分别被纯水喷淋洗涤，所述纯水为去离子水，且洗涤时采用温度为5°C的纯水进行洗涤，洗涤后的纯水通过真空抽滤的作用也被瞬间吸入第一纯水收集箱B和第二纯水收集箱C中，并通过管道回收至纯水水箱11中再利用。这样传送带上的APT经连接板进入APT料盘中。放完透明管中的APT物料后，关闭下底阀F，开启上底阀E，暂停带式压滤机;当透明管中又有一定量的APT时，重复上述操作。当母液PH值为6时，达到结晶终点，把细APT送入静态托盘烘箱烘干，即可得到I?5μηι的超细颗粒APT。
[0024]实施例二
[0025]—种生产超细APT的系统，包括结晶釜、热水加热槽、循环水栗、带式压滤机、喷淋洗涤水管、APT料盘及烘干装置，所述热水加热槽通过循环水栗与所述结晶釜夹套的底部相连通，该结晶釜夹套的上部与热水加热槽连通;所述结晶釜料液出口上竖直设有透明管，该透明管的上、下两端分别设有上底阀和下底阀，该透明管的下方设有带式压滤机，该带式压滤机的上方设有喷淋洗涤水管;所述带式压滤机的滤渣通过传送带传送至APT料盘，经APT料盘后送至烘干装置。
[0026]所述带式压滤机的传送滤布带间的传送方向上依次设有钨酸铵溶液收集箱、第一纯水收集箱和第二纯水收集箱;所述钨酸铵溶液收集箱位于所述透明管的正下方，所述第一纯水收集箱和第二纯水收集箱的正上方分别设有喷淋洗涤水管;所述钨酸铵溶液收集箱的底部通过管道与第一真空抽滤机组连通，该管道的另一端与所述结晶釜连通;所述第一纯水收集箱和第二纯水收集箱的底部通过管道与第二真空抽滤机组连通，该管道的另一端与纯水水箱连通。所述烘干装置采用静态托盘烘箱。
[0027]首先将热水加热槽内的水加热，启动循环水栗，将热水加热槽内的热水从结晶釜夹套底部栗入结晶釜夹套内进行预热，回水从结晶釜夹套上部回流至热水加热槽内，当结晶釜温度预热至50°C，同时温差控制在正负2°C以内时，打开上底阀，关闭下底阀，将钨酸铵溶液(浓度170?190g/L)从结晶釜上部的加入口加入结晶釜内，同时启动锚式搅拌，控制搅拌转速在65r/min，当透明管中出现一定量晶体时，同时启动带式压滤机及第一真空抽滤机机组和第二真空抽滤机组，开启喷淋洗涤水管，再依次关闭上底阀E、开启下底阀F，将料液送至带式压滤机中进行过滤。当含晶体溶液流入带式压滤机传动滤布带上时，因为在真空抽滤的作用下，母液(即钨酸铵溶液)瞬间被吸入传动滤布带下的钨酸铵溶液收集箱A中，经管道返回结晶釜中再次结晶；当晶体被传送至第一纯水收集箱B和第二纯水收集箱C上方时，分别被纯水喷淋洗涤，所述纯水为去离子水，且洗涤时采用温度为15°C的纯水进行洗涤，洗涤后的纯水通过真空抽滤的作用也被瞬间吸入第一纯水收集箱B和第二纯水收集箱C中，并通过管道回收至纯水水箱中再利用。这样传送带上的APT经连接板进入APT料盘中。放完透明管中的APT物料后，关闭下底阀F，开启上底阀E，暂停带式压滤机;当透明管中又有一定量的APT时，重复上述操作。当母液PH值为6时，达到结晶终点，把细APT送入静态托盘烘箱烘干，即可得到I?5μηι的超细颗粒APT。
【主权项】
1.一种生产超细APT的方法，其特征在于:先将钨酸铵溶液在40°C?500C的恒温环境中搅拌，当出现晶体时，移出恒温环境并进行过滤、洗涤，然后用静态烘干法得到超细APT。2.根据权利要求1所述的一种生产超细APT的方法，其特征在于:所述钨酸铵的浓度为170?19(^凡，揽摔速度控制在60?651'/111；[11。3.根据权利要求1所述的一种生产超细APT的方法，其特征在于:所述洗涤采用纯水洗涤，且水温控制在5?15 0C。4.根据权利要求1所述的一种生产超细APT的方法，其特征在于:是将钨酸铵溶液加入结晶釜内进行搅拌，在将钨酸铵溶液加入结晶釜之前，先将热水加入结晶釜夹套内进行预热，并将结晶釜温度预热至40°C?50°C。5.根据权利要求4所述的一种生产超细APT的方法，其特征在于:所述结晶釜内的温差控制在正负2°C以内。6.一种生产超细APT的系统，其特征在于:包括结晶爸、热水加热槽、循环水栗、带式压滤机、喷淋洗涤水管、APT料盘及烘干装置，所述热水加热槽通过循环水栗与所述结晶釜夹套的底部相连通，该结晶釜夹套的上部与热水加热槽连通;所述结晶釜料液出口上竖直设有透明管，该透明管的上、下两端分别设有上底阀和下底阀，该透明管的下方设有带式压滤机，该带式压滤机的上方设有喷淋洗涤水管;所述带式压滤机的滤渣通过传送带传送至APT料盘，经APT料盘后送至烘干装置。7.根据权利要求6所述的一种生产超细APT的系统，其特征在于:所述带式压滤机的传送滤布带间的传送方向上依次设有钨酸铵溶液收集箱、第一纯水收集箱和第二纯水收集箱;所述钨酸铵溶液收集箱位于所述透明管的正下方，所述第一纯水收集箱和第二纯水收集箱的正上方分别设有喷淋洗涤水管;所述钨酸铵溶液收集箱的底部通过管道与第一真空抽滤机组连通，该管道的另一端与所述结晶釜连通;所述第一纯水收集箱和第二纯水收集箱的底部通过管道与第二真空抽滤机组连通，该管道的另一端与纯水水箱连通。8.根据权利要求6所述的一种生产超细APT的系统，其特征在于:所述烘干装置采用静态托盘烘箱。
【文档编号】C01G41/00GK105948125SQ201610249793
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月21日
【发明人】李湘军, 曹育龙, 张玄, 曹成, 蒋明
【申请人】湖南懋天世纪新材料有限公司