一种连续流光化学反应器的制作方法

本发明涉及光化学反应领域，尤其涉及一种连续流光化学反应器。

背景技术：

自从人们发现植物在光合作用下利用太阳光能进行糖类合成，以及光能合成菌的光能合成方式的研究，逐渐引起人们对光化学反应的研究热度。目前，随着科技的快速发展，光化学已被研究应用于环境保护工程，用以进行污染物降解的研究，光化学反应也逐渐被应用于化工和医药合成领域的研究。但是，现有光化学反应装置采用的汞灯，不仅含重金属水银，污染大，不环保，且功率大，发热大，光源杂波多，非目标波段光源的过滤难度大、成本高，光化学反应的反应类型受光源的波长影响很大，在上述汞灯(或者存在较多非目标波长光的其他光源)的作用下，光化学反应副反应多，反应方向和反应产物的种类难以受到人为控制。

因此，现有技术还有待进一步发展。

技术实现要素：

针对上述技术问题，本发明实施例提供了一种副反应少、目标产物产量高、能实现工业化生产的连续流光化学反应器，以解决目前已有光化学反应装置的副反应多、产物产量低、成本高、难以实现工业化生产的问题。

本发明提供了以下技术方案：

一种连续流光化学反应器，其包括用于进行光化学反应的反应室、对反应室进行温度控制的温度控制室和对光源进行调控的光源控制室，其中，所述反应室包括壳体以及位于壳体内部的反应器模块，反应器模块包括光化学反应单元、设置在光化学反应单元外侧的光源模块、光源散热模块和反应剂温控模块。

可选地，反应器模块包括依次堆叠设置的反应仓平板、石英玻璃板、石英板固定盖板、光源板；

光化学反应单元，包括堆叠设置的反应仓平板和石英玻璃板、石英板固定盖板，通过反应仓平板朝向光源板的上表面之上或之内的轮廓限定出反应剂流道，反应仓平板与石英玻璃板之间通过夹设的密封圈进行密封；石英板固定盖板朝向石英玻璃板的表面设置与石英玻璃板规格匹配的第一定位槽。

光源模块，包括光源板；光源板上排列设置多列半导体光源，石英板固定盖板上对应每列半导体光源贯穿设置多条平行的光照通道；

可选地，反应仓平板的反应剂流道包括多条对应每列半导体光源平行设置的第一流道，相邻第一流道通过第二流道进行串联，第二流道埋设于反应仓主板内部，第二流道的两端分别连通相邻两第一流道的末端底部开口；所述密封圈环绕一条或多条邻近第一流道设置。

可选地，石英玻璃板为多块设置，每块石英玻璃板的面积足以覆盖一条或多条第一流道及其周边密封圈。

可选地，光源板的外侧设有光源板定位板，光源板定位板朝向光源板的表面设有与光源板匹配的第二定位槽，其远离光源板的表面设有供冷却液流通的冷却流道；

反应仓平板的下表面上设有换热流道；

反应仓平板和光源板定位板的外侧分别设有下盖板和上盖板，下盖板与反应仓平板之间通过夹设的密封圈或者密封垫进行密封，上盖板与光源板定位板之间通过夹设的密封圈或者密封垫进行密封。

可选地，所述光源板定位板、光源板与石英板固定盖之间夹设隔热胶垫，隔热胶垫面积不小于光源板定位板、光源板与石英板固定盖板的接触面积。

可选地，所述温度控制室包括：

反应剂温控单元，通过调控换热流道中流体的温度对反应剂温度进行调节；

光源制冷单元，通过调节冷却流道中冷却液的温度对光源板进行降温控制；

上述反应剂温控单元和光源制冷单元采用压缩机加换热器的换热机组进行温度调节。

可选地，所述连续流光化学反应器还包括总供电控制单元和温度压力检测控制模块；光化学反应单元内设置对反应剂监测的温度传感器和压力传感器，温度传感器和压力传感器与温度压力检测控制模块进行电连接；

所述温度压力检测控制模块包括温度压力控制单元、与温度压力控制单元进行控制连接的温度压力显示单元、温度压力监测单元、温度压力自动调节单元和温度压力报警单元。

可选地，所述反应器模块为多个且并联或串联设置，反应器模块的外壁包被保温棉层，反应室壳体为密封设置的箱体。

本发明的连续流光化学反应器的有益效果：

1、通过将光源模块和光化学反应单元进行一体化设置，不仅缩小装置体积，使其结构更紧凑，并且流道的密封性能得到极大的提高。通过使光源板上的光源被隔绝在石英板固定盖板的光照通道与石英玻璃板限定的密封空间里，不仅避免光源外泄，集中光源，提高反应液对光源的利用率；并且，避免外界空气进入内部在石英玻璃板上结霜，影响光源的正常工作。

2、反应器模块各组成部分由螺栓统一固定，结构紧凑，承压能力强，同时便于拆卸、清洗、及部件更换维护便捷，同时可实现标准化，根据生产需要并联或串联更多相同结构的反应器，提高产量；工作方式上，通过调节各组反应器模块的反应剂进出口的调节阀门，实现单组反应器模块工作或多组反应器模块同时工作的不同工作方式。

3、第二流道的隐藏设置、第一流道在反应仓平板表面的独立设置及密封圈的配合，极大地提高了反应剂流道的工作的密封性能，避免了流道拐弯处密封难度大、易泄露的问题。上述流道设置与分体设置的多块石英玻璃板的配合，不仅提高流道密封性能，还大幅度地提高了石英玻璃板的承压性能，利于大幅度地提高工作时反应剂单位时间内的流量，从而达到提高化学反应器的产物产量和生产效率的效果。

4、连续光化学反应系统，由反应室(反应器模块)、总供电控制单元、进料泵、储料容器、收料容器、反应剂温控单元、光源制冷单元、温度压力监测控制模块、及反应室密闭箱组成循环密闭承压系统，实现连续流工业化光化学反应的安全生产。

5、通过温度压力监测控制模块，实现对光化学反应单元内的反应剂流道的温度和压力进行实时显示、监控，便于进行对光化学反应条件进行及时调节，利于反应进行；当监测到反应器中出现超温、超压、反应剂泄露等情况时，温度压力报警单元进行报警和断电处理，对光化学反应过程中出现的意外状况起到实时监控和及时反应的作用，安全性高。

6、可实现全紫外波段及可见光波段的所有范围光化学反应，同时体积小、收率高、产量大、寿命长、维护便捷、温度及反应过程高度可控，安全环保低耗能，适合工业化量产，符合绿色化工制药特性。与目前市面比较常用的传统汞灯光源光化学反应器相比，本发明精准波长，根据需要可设定并选择任一单一波段，产物选择性好，无杂波，副反应少，纯度高，收率高，无需滤波。

附图说明

图1为本发明实施例1中反应器模块的结构爆炸示意图；

图2为本发明实施例1中反应器模块的剖面示意图；

图3为本发明实施例1中反应器模块的反应仓平板上的流道布局示意图；

图4为本发明实施例1中光源板的光源布局示意图；

图5为本发明实施例1中石英板固定盖板的结构示意图；

图6为本发明实施例1中连续流光化学反应器的总体结构示意图；

其中：

1反应室、2反应器模块、21下盖板、22上盖板、23密封垫、4光化学反应单元、反41应仓平板、42石英玻璃板、411反应剂流道、4111第一流道、第4112二流道、412密封圈、414换热流道；5光源模块、51光源板、511半导体光源；52石英板固定盖板、521光照通道、522第一定位槽、53隔热胶垫、531通孔、光61源板定位板、611第二定位槽、612冷却流道、7总供电控制单元、8温度压力检测控制模块、91反应剂温控单元、92光源制冷单元、101进料泵、102储料容器、103收料容器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，当一个元件被表述“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件、或者其间可以存在一个或多个居中的元件。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。除非另有定义，本说明书所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本说明书中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是用于限制本发明。本说明书所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

实施例1

本实施例提供一种结构紧凑型的连续流光化学反应器，其包括用于进行光化学反应的反应室1、对反应室1进行温度控制的温度控制室和对光源进行调控的光源控制室。如图1和图6所示，所述反应室1包括壳体以及位于壳体内部的反应器模块2，反应器模块2包括光化学反应单元4、设置在光化学反应单元外侧的光源模块5、以及光源散热模块、反应剂温控模块。

如图1-2所示，反应器模块2包括依次堆叠设置的反应仓平板41、石英玻璃板42、石英板固定盖板52、隔热胶垫53、光源板51。反应仓平板41和光源板51的外侧分别设置反应剂温控模块和光源散热模块。反应器模块2内的上述部件为可拆卸连接，如采用螺接、卡接。

光化学反应单元4，包括堆叠设置的反应仓平板41和石英玻璃板42、石英板固定盖板52，通过反应仓平板41朝向光源板的上表面之上或之内的轮廓限定出反应剂流道411，反应仓平板41与石英玻璃板42之间通过夹设的密封圈412进行密封，石英板固定盖板52对石英玻璃板42进行限位和固定。

本实施例中，反应剂流道411为反应仓平板41的上表面内陷形成的流道，其他实施例中也通过表面凸起形成流道。反应仓平板41的侧面设有与反应剂流道411连通的流道入口和流道出口。

如图2所示，光源模块5，包括光源板51。如图4所示，光源板51上排列设置多列半导体光源511。所述光源511为点光源、线光源或面光源；光源采用环保、体积小、能耗低、光转换效率高的半导体LED光源，其波段选用红外、可见光、紫外等不同全波段，光源所用的紫外波段可涵盖UVA、UVB、UVC全波段，根据反应需要对光源进行灵活设定。

如图2和5所示，石英板固定盖板52上对应每列半导体光源贯穿设置多条平行的光照通道521。本实施例中，石英板固定盖板52朝向石英玻璃板的下表面设置与石英玻璃板规格匹配的第一定位槽522，用于嵌入石英玻璃板，对其进行限位。

上述设置使光源板上的每列光源被隔绝在石英板固定盖板52的光照通道521与石英玻璃板之间限定的密封空间里，不仅避免光源外泄，集中光源，提高反应液对光源的利用率；并且，避免外界空气进入内部，形成水汽在石英玻璃板上结霜，影响光源的正常工作。

上述反应器模块2的结构紧凑，反应仓平板41上的反应剂流道与上方的石英玻璃板配合，缩短光源与反应剂流道的距离。工作中，光源板中的光源发射的光沿着光照通道521透过一层石英玻璃板42后直接作用于反应液，光源集中、损失少，利用率高，有利于提高反应效率。

光源散热模块，位于光源板51远离光源一侧，对光源板51进行降温处理，避免光源板因富集过多热量而影响正常使用。

反应剂温控模块，位于反应仓平板41的外侧，对反应剂流道411进行温度控制。

本实施例中，如图3所示，反应仓平板41的反应剂流道411包括多条对应每列半导体光源平行设置的多条第一流道4111，本实施例中为6条；相邻第一流道通过第二流道4112进行串联，第二流道4112埋设于反应仓主板内部，第二流道的两端分别连通相邻两第一流道的末端底部开口。其他实施例中，可根据设计需要调整第一流道的数量，并相应调整光源板上的光源的布局。

相应地，所述密封圈412沿第一流道4111周边环绕设置。优选地，反应仓平板上设有用于卡入密封圈412的凹槽，避免密封圈的移位，便于密封圈的快速安装。其他实施例中，密封条环绕多条第一流道的外围设置。

第一流道4111在反应仓平板41表面的独立设置以及与密封圈的配合，极大地提高了反应剂流道的工作的密封性能，避免了流道拐弯处密封难度大、易泄露的问题。第一流道与第二流道之间通过圆滑的蛇形流道进行衔接，使反应剂在通道内形成连续流，不存在返混以及残留反应剂的问题。

本实施例中，石英玻璃板42为多块设置，每块石英玻璃板42面积足以覆盖一条或多条第一流道及其周边密封圈。石英板固定盖板52上的第一定位槽522与石英玻璃板42对应设置。本实施例中，每块石英玻璃板42数量为3块，每块覆盖相邻两条第一流道4111以及周围的密封圈412。

上述多块石英玻璃板的分体设置，不仅降低设备制造和维修成本，更重要的是，大幅度地提高了每块石英玻璃板的承压性能，从而提高反应剂流道的承压极限，利于大幅度地提高工作时反应剂单位时间内的流量，从而达到提高化学反应器的产物产量和生产效率的效果。

本实施例中，为更好的解决光源散热问题以及反应剂流道的温度控制，进行如下设置：

如图2所示，光源板51的外侧设有光源板定位板61，光源板定位板61朝向光源板51的表面设有与光源板匹配的第二定位槽611，便于对光源板进行快速安装。光源板定位板61远离光源板的表面设有供冷却液流通的冷却流道612。冷却流道612对应于光源板51上的光源的布局进行设置，至少覆盖所有光源所对应的区域，以提高冷却流道612的散热效率。

反应仓平板41的下表面上设有换热流道414。换热流道414对应第一流道进行设置，位于第一流道下方，上述设置缩短换热流道414与反应剂流道的热交换距离，提高换热效率，降低热量损失，有利于提高光化学反应温度的调控精度。所述光源散热模块的冷却流道及所述反应剂温控模块的反应仓换热流道，选用现有流动反应器的各种流道，如蛇形或微通道形式(流道直径达微米级)，以提高上述流道的换热面积。

反应仓平板41和光源板定位板61的外侧分别设有下盖板21和上盖板22，下盖板11与反应仓平板41之间通过夹设的密封圈或者片状密封垫23进行密封，上盖板12与光源板定位板61之间通过夹设的密封圈或者密封垫23进行密封。本实施例分别通过密封垫23实现换热流道414和冷却流道612的密封。

由上可知，光源板定位板61上的冷却流道612与上盖板22组合作为光源散热模块。反应仓平板41上的换热流道414与下盖板21的组合即为反应剂温控模块。可见，反应剂温控模块与反应仓平板为一体设置，进一步地简化此反应器模块的结构。

优选地，光源板定位板61采用高导热率及高强度的铝合金材质，提高热传递效率。反应仓平板41、石英板固定板52、上盖板12、下盖板21均可采用高强度、高耐腐蚀能力的玻璃、金属或工程陶瓷等材料，优选采用不锈钢材质或碳化硅材质。

进一步地，所述光源板定位板61、光源板与石英板固定盖板52之间夹设隔热胶垫53，隔热胶垫53面积不小于光源板定位板61、光源板51与石英板固定盖板52的接触面积。隔热胶垫53上设有供光源511穿过的通孔531。上述设置的隔热胶垫53，用于避免由于光源板富集的热量沿着石英板固定盖板52传递给反应仓平板41上，影响反应剂流道的流体温度控制的问题。

如图6所示的连续流光化学反应器的总系统，包括：反应室1、光源控制室、与反应室1进行电连接的温度控制室、总供电控制单元7、温度压力检测控制模块8；反应室1中的反应器模块2与进料泵101、储料容器102、收料容器103进行连接，实现反应原料的进样、光化学反应、以及反应产物的回收。

温度控制室包括：反应剂温控单元91和光源制冷单元92。反应剂温控单元91，与反应剂温控模块连接，通过调控换热流道中流体的温度对光化学反应温度进行调节。光源制冷单元92，与光源散热模块连接，通过调节冷却流道612中冷却液的温度对光源板进行降温控制。上述反应剂温控单元91和光源制冷单元92采用压缩机加换热器的换热机组进行温度调节。

温度压力检测控制模块8包括温度压力控制单元、与温度压力控制单元进行控制连接的温度压力显示单元、温度压力监测单元、温度压力自动调整单元、温度压力报警单元。

光化学反应单元4内设置监测反应剂工作状态的温度传感器和压力传感器，温度传感器和压力传感器与温度压力检测控制模块8的进行电连接。通过温度传感器和压力传感器，可对反应剂流道411内的温度及压力实时监控，并可对反应剂的温度及压力参数进行相应的调控，实现反应过程的可调、可控和精准反应，提高光化学反应的效率和产物收率。

温度压力监控单元8实时监控反应器模块内反应剂流道411、换热流道414和冷却流道612的温度压力变化，温度压力显示单元实时显示反应器模块内上述三种流道内液体的温度和压力值，一旦温度压力监测单元监测到其温度和压力异常，温度压力自动调整单元对反应器模块内的温度进行调整(通过调控反应剂温控单元91和光源制冷单元92的工作状态，进而降低或升高上述流道内的液体温度)，直到反应剂流道411、换热流道414和冷却流道612的温度、压力恢复到目标范围。当温度自动调整单元24工作异常或者反应器模块内的温度压力异常值超过调整范围，温度压力报警单元25工作，发出警报并进行断电处理，不仅及时提醒工作人员进行及时维修，并且提高反应器的使用安全性。

所述光源控制室包括光源控制单元、与光源控制单元分别连接的光源显示单元、光源监控单元、光源调整单元和光源报警单元；其中，所述光源控制单元与光源模块5进行控制连接。

工作时，光源监控单元实时监控并反馈光源模块5的光源工作涉及的各项参数(光源强度、寿命、波长、光源温度以及电流、电压等)的变化，并由光源显示单元显示上述参数。当监测到光源寿命即将终结，光源报警单元工作，提示工作人员进行光源更换；当监测到光源强度减弱，光源调整单元通过调节电压或电流强度等方式提高光源强度。基于相似工作原理，光源调整单元和光源监控单元配合，实时监控测并自动调节光源的多项参数，保证反应器中的光化学反应正常进行。

可选地，所述反应器模块2为多个且并联或串联设置。并联设置的多个反应器模块2极大地提高了所述连续流光化学反应器的底物处理量，便于进行大规模的工业化生产。由于有些复杂的目标产物的生产需要先后进行多个步骤的反应，而串联设置的多个反应器模块2通过光源波长的差异设置，使反应液进行多个步骤的光化学反应，以满足复杂产物的生产需求，上述设置进一步扩大了所述连续流光化学反应器的应用范围。

本实施例中，每个反应器模块2的外壁包被保温棉层，壳体为密封设置，壳体外部也可进行保温棉层包被。反应器模块2的保温棉层包被设置和壳体密封设置，不仅能隔绝反应器模块2与外界环境的热交换，避免外界干扰，并且还避免了反应器模块中的紫外和化学反应剂的泄露，提高了生产的安全性。

其他实施例中，本实施例中的上述光源散热模块可被替换为直接或者间接贴附于光源板51的半导体制冷片和与半导体制冷片进行热传导接触的水冷头装置，所述水冷头装置内设置用于水冷液流通的水冷通道。光源制冷单元9与所述水冷头装置进行连接。

工作过程中，反应底物在进料泵101的作用下，从储料容器102进入到反应器模块2中反应剂流道411中混合成反应液，并在光源模块内的LED光源的照射下进行光化学反应，反应结束后，产物被回到到收料容器103中。此过程中，可通过管道设置，使反应液在反应器模块2中进行多次循环反应，提高底物利用率。反应过程中，通过反应控制单元91精确控制光化学反应的温度条件，通过光源制冷单元对光源板进行冷却控温。

可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及本发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。