一种连续可固载型多相反应器的制作方法

本发明涉及一种应用于有机化学合成领域的反应装置，特别是适用于气体-液体、气体-固体、液体-固体、液-液-气或者气体-液体-固体三相等反应和由此执行反应方法的多相反应器设备，即一种可固定催化剂连续反应的多相反应器。

背景技术：

现有技术中，传统的固定床反应釜广泛应用于多相催化反应中。通常固定床反应釜由上封头、下封头和釜体组成，釜体内放置固体催化剂，气体由上封口进入，在釜体内部固体催化剂作用下发生反应后，从下封口离开固定床反应釜。

如果采用上述结构的固定床反应釜，釜体内部的固体催化剂通常无法被固定在反应釜体内，当气体或者液体流经釜体时会将釜体内的催化剂经出口带出，导致固定床反应釜内的固体催化剂数量逐渐减少，影响整个反应的效果。

此外，传统的多相反应釜还要存在以下缺陷：固定资产产出较低，反应釜批次性生产利用率低，配套公用工程及占地利用率低。人员成本高，生产过程人员操作繁琐，生产误操作风险大。气体原料成本高，由于反应釜体积较大，氮气氢气置换操作过程消耗较大且危险。催化剂原料成本高，催化剂在生产过程中频繁碰撞（搅拌），投加及回收过程容易氧化，危险且消耗大，催化剂回收率低。能耗成本高反应往往伴随这升温及降温，无意义的能耗消耗较大。为了保证安全可控导致反应时间长（生产时间长）。反应过程取样难，带压取样危险，无法准确判断反应终点。产品纯度低，反应终止难，反应釜持液量大，缓慢降温过程容易产生副反应产生杂质。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术中所存在的缺陷，提供一种能够避免传统反应釜体内的固体催化剂通过出口离开固定床的用于连续可固载型多相反应器。

本发明采用了下列技术方案解决了其技术问题：一种用于连续可固载型多相反应器，包括置有进料口和出料口的反应器筒体，其特征在于：所述的反应器筒体左右两端分别置有气体进料口和液体进料口，反应器筒体上端置有出料口，该反应器筒体出料口内置有一能够固载催化剂的且表面光滑无死角的反应器腔体，所述气体进料口、液体进料口以及出料口内分别固定置有气体过滤器、液体过滤器以及出料过滤器。

本发明与传统的反应釜相比其优点在于：

1、工艺路线放大的优势。传统反应釜一般情况下，工艺路线和各步化学反应所采用的方法在实验室阶段确定下来，当原来选定的工艺路线和单元反应方法在中试或放大阶段暴露出一时难以克服的重大问题时，不得不重新选择其他路线，再按新路线进行放大。

本发明只需并联反应堆数量x调整相比实验连续式生产时间倍数y从而实现x*y的倍数放大。既可以实现实验完成路线设计开发，中试或放大零调整。

2、材料选择的优势。相比反应釜，本发明连续式反应主要由管道内实现，由于加工难度的限制相比管道罐体容器类材料选择范围更窄。（满足换热及压力的要求，很多材料无法实现成罐体结构）

传统搪瓷反应釜内部静电不易导出，物料不停搅拌旋转有产生静电的可能。连续式管道反应可以采用防静电管内衬防腐导电层。

常规连续式反应材质：316不锈钢、pp、ptfe、pvdf、铝、纤维增强塑料(frp)。

3、剪切力控制的优势（反应表面积）。有效剪切目的使反应物充分混合从而增加反应面积，从而加快反应速度。相比反应釜，气液连续流反应器剪切力可调节且各段反应混合稳定均一。

在釜式搅拌中由于剪切力受搅拌浆相对线性运动影响，相对搅拌机外侧，中心位置，剪切力弱。对混合力度敏感的产品影响较为明显。

实验室中物料体积小搅拌效果问题表现不明显。同一种物料搅拌需要稳定适宜的剪切力过快过慢亦不合适。而且传统搅拌形式底下有死角容易物料沉积反应不充分。

4、温度控制的优势。温度对产品质量的影响很大，不同的温度反应直接影响到产品的收率、反应时间甚至部分反应在特定的温度范围内才能实现，相反其他的温度环境容易导致反应副产物或杂质。

相比反应釜固载反应器，换热面积大可保证所持物料的温度均一性。同样实验室由于物料体积小传热传质问题无法表现。

5、能耗的优势。反应釜通常通入多种冷热媒，根据工艺需要切换，所以通常生产一批需要反复切换冷热媒对物料进行控制。不仅中间不必要的能耗非常严重，而且升降温过程时间较长大大降低了生产效率及产品质量。连续式反应可实现分段控制温度，根据不同的反应温度需求分段通入不同冷热媒所以在连续式反应系统中，每段反应堆只需同时通入一种冷热媒，只需要满足单一的温控工况。

6、产品收率及纯度的优势。许多反应在规定的条件下完成后必须停止，并使反应生产物立即从反应系统中分离出来，否则若继续反应可能使反应产物分解、破坏、副产物增多或产生复杂变化，从而减低收率产品质量下降。

传统反应釜中批次产能越大，越无法及时终止反应。将催化剂固载在反应器中原料脱离催化剂体系即可以终止反应，有效的避免部分副反应产生。

7、安全生产优势。传统反应釜:多数反应在常压下进行，部分反应需要加压进行才能提高产率。

往往为了满足合成路线中高温、高压。在容器设计时换热效率与安全生产背道而驰（追求换热效率在结构及壁厚上，势必大打折扣）。在此情况下生产操作的不严格控制，极易造成爆炸事故。本发明在相同材质下耐压远大于反应釜。结合传热优势从根源上避免了安全隐患。

8、密闭生产的优势（环保优势）。传统反应釜:多数反应有常压下进行工况，需要开盖投料等操作，反应不光产品及副产物产生，而且同时产生大量废气废液。虽然对排到大气及废水排放经过环保严格控制，但是对生产车间生产人员及环境造成极大的污染。

本发明反应环境完全密闭中生产而且无人值守全自动操作，大大降低了人工成本的同时也避免了反应过程中废气对大气的污染。

9、成本优势。原料气源消耗低：气源氮气置换用量极低，在氧分子检测仪及氢分子检测仪的连锁控制下，可以最小的保证氢气氮气的排放。

催化剂回收率高：相比釜式反应过程，采用固载催化剂原理，无需反复投加回收，不使用是系统自动氮气保护或水封防止氧化。生产损耗率为零。

稳定运行无需操作工：操作过程连续运行，相比釜式间歇式操作，无需人员干预即可调整好对应参数。

反应器相同产能下，不到对应反应釜的百分之一，节约了设备成本的同时大大减少了车间使用面积。

附图说明

图1为本发明所述一种用于连续可固载型多相反应器结构示意图。

图中各序号分别表示为：1-出料管；2-出料口端盖；3-出料口；4-出料过滤器；5-反应器腔体；6-液体进料口；7-液体进料口端盖；8-液体进料管；9-液体过滤器；10-气体过滤器；11-气体进料管；12-气体进料口端盖；13-气体进料口；14-反应器筒体。

具体实施方式

本发明所述反应器筒体14内置有反应器腔体5，所述反应器筒体14的下部和顶部设有进口和出口，所述的反应器筒体14有连通的下腔和上腔，下腔于进口相连，下腔分为左进口和右进口，可以分别作为气体进料口13和液体进料口6，上腔与出料口3相连。进出口的连接方式均为可拆卸连接，方便跟不同尺寸型号的进出口管道相连接，进出口管道通过可拆卸连接可以跟反应器筒体14分离，快速拆卸和安装，同时具有可更换性，便于整个反应器筒体14的快速拆卸更换，也方便反应器腔体5内固载催化剂的冲洗更换。所述过滤器分布在进、出口部位，与进出口管道相连，通过进出口的可拆卸连接，可以把过滤器跟反应器筒体14分开，便于过滤器的清洗和更换；过滤器可以根据固体催化剂的特性外观大小、固体催化剂颗粒的宏观结构和性质来选择，随时切换过滤器的过滤能力效果，保证反应器中能够正常有效的定量的进行多相催化反应。

以下结合附图以及实施例对本发明作进一步的描述。

参照图1，具体地，本发明所述一种用于连续可固载型多相反应器，包括置有进料口和出料口3的反应器筒体14。

所述的反应器筒体14左右两端分别置有气体进料口13和液体进料口6，反应器筒体14上端置有出料口3，该反应器筒体14出料口3内置有一能够固载催化剂的且表面光滑无死角的反应器腔体5，所述气体进料口13、液体进料口6以及出料口3内分别固定置有气体过滤器10、液体过滤器9以及出料过滤器4。

进一步地，所述气体过滤器10与气体进料管11一端通过螺纹固定连接，该气体进料管11穿过气体进料口端盖12并与其固定连接，该气体进料口端盖12与气体进料口13通过螺纹固定连接。

所述液体过滤器9与液体进料管8一端通过螺纹固定连接，该液体进料管8穿过液体进料口端盖7并与其固定连接，该液体进料口端盖7与液体进料口6通过螺纹固定连接。

所述出料过滤器4与出料管1一端通过螺纹固定连接，该出料管1穿过出料口端盖2并与其固定连接，该出料口端盖2与出料口3通过螺纹固定连接。

所述的出料管1管径大于气体进料管11和液体进料管8管径。

本发明工作时，当气体和液体分别从气体进料管11进入气体过滤器10，以及从液体进料管8进入液体过滤器9后进入到反应器腔体5的下腔体，先与下腔体内的催化剂进行接触反应，流体相主体中的反应物传递到催化剂表面上，然后进行反应，反应产物也不断地从催化剂表面传递到流体相主体，随着反应的不断进行，气体和液体慢慢向上爬升，慢慢向上腔体运行，与上腔体内的催化剂接触反应，当反应器腔体5内达到一定的压力时，气体和液体会从过滤器四周进入到出料过滤器4的内孔，进而进入到出料管1内，反应过程中催化剂进入不了出料过滤器4的滤芯内，一直在反应器腔体5内，所以能够保证催化剂完整的停留在反应器内，保证反应能够连续稳定地一直进行。

另外，根据本发明所述的反应器，还可以在反应器腔体5上安装温度计，能更准确地测量反应的温度，使反应的情况更加准确可靠。也可以为反应器腔体5再增加外套腔体，便于对反应器进行加热冷却，达到反应需要的加热冷却温度来反应。

本发明所述的反应器主要应用于可固载型催化剂或消耗型气液反应，如氢气为原料的氢化反应；氧气为原料的氧化反应。

反应器是通过高压固载催化剂或填料颗粒（主要为碳化硅颗粒、玻璃颗粒等根据反应物选择）、利用增大反应接触面积、提高反应热动力来大幅度提高反应效率实现最终连续化反应。

本发明不局限于本具体实施方式，对于本领域技术人员来说，不经过创造性的劳动的简单复制和更改均属于本发明权利要求所保护的范围。