[0001]
本发明属于活性氢氧化钯碳的制备技术领域，具体涉及一种基于微反应器的高活性氢氧化钯碳的制备方法。
背景技术：
[0002]
纳米贵金属催化剂在化工领域有着广泛的应用，市场上对于高性能贵金属催化剂的需求也越来越大，利用传统的釜式容器中进行放大试验时，存在混合不均匀、受热不均匀问题，这就会导致合成得到的催化剂活性颗粒粒径分布不均匀，造成催化剂活性减弱，而利用微反应器技术得到的催化剂活性颗粒粒径小、粒径分布均匀，催化剂活性较高，且能解决放大过程中的传质传热问题。
[0003]
现有的基于微反应器的氢氧化钯碳制备方法在制备中，所采用的的原料为炭黑颗粒原料，由于其炭黑颗粒的质量和表面积都较大，为此在制备氢氧化钯碳中需要使用研磨设备对其炭黑颗粒进行研磨，使其达到一定颗粒大小，才能进行使用，进而无形中增加制备成本的问题，为此我们提出一种基于微反应器的高活性氢氧化钯碳的制备方法。
技术实现要素：
[0004]
本发明的目的在于提供一种基于微反应器的高活性氢氧化钯碳的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
[0005]
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于微反应器的高活性氢氧化钯碳的制备方法，所述方法如下：
[0006]
步骤一：将碳烟颗粒置于过滤设备内进行过滤筛分，得到适合大小的碳烟颗粒；
[0007]
步骤二：将筛分得到的碳烟颗粒置于装有去离子水的容器内，进行溶解，溶解后的碳烟颗粒液体通过泵体抽吸进入到超声波震动机的仓盒内，进行超声分散，得到碳黑浆料；
[0008]
步骤三：将沉淀剂溶解于水中，得到沉淀剂溶液，将钯盐超声溶解于水中，得到钯盐溶液；
[0009]
步骤四：利用泵体将碳黑浆料与沉淀剂溶液注入到微反应器中；
[0010]
步骤五：利用泵体将钯盐溶液注入到微反应器中；
[0011]
步骤六：将以上反应物在微反应器中经过充分混合、反应后，即得到产物。
[0012]
优选的，所述步骤一中通过筛分机筛选的碳烟颗粒为5.0-5.5g。
[0013]
优选的，所述步骤二中去离子水为500-1000ml。
[0014]
优选的，所述步骤三中沉淀剂为碳酸钠或者氢氧化钠，且钯盐溶液的浓度为0.05-0.1g/l。
[0015]
优选的，所述泵体为注射泵、柱塞泵、隔膜泵或蠕动泵。
[0016]
优选的，将步骤三、步骤四和步骤五中产生的钯盐溶液、碳黑浆料与沉淀剂溶液利用泵体分别以15ml/min、25ml/min与5-40ml/min注入到微反应器中。
[0017]
优选的，所述微反应器置于恒温油浴锅内，且控制微反应器的温度为50-100℃。
[0018]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0019]
(1)通过设计的碳烟颗粒，碳烟颗粒是燃烧生成的碳粒开始时都近似由8个c原子和1个h原子所组成，按质量分数99％为碳，密度为1.8g/cm3，尺寸大小为20～50nm，在膨胀冲程中，这些碳粒聚合，在表面上再吸附碳氢化合物等成为微粒，其整体表面积相较于炭黑颗粒都更加微小，更加适合直接加工制备，无需进行研磨，降低制备成本，提供制备效率。
[0020]
(2)通过设计的恒温油浴锅，恒温油浴锅通过加工可以保持一定的温度，以达到对内置的微反应器实现恒温加热效果，保证其微反应器在一个恒温作用下工作，使本发明工作环境更加适当。
具体实施方式
[0021]
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0022]
实施例1
[0023]
本发明提供一种技术方案：一种基于微反应器的高活性氢氧化钯碳的制备方法，方法如下：
[0024]
步骤一：将碳烟颗粒置于过滤设备内进行过滤筛分，通过设计的碳烟颗粒，碳烟颗粒是燃烧生成的碳粒开始时都近似由8个c原子和1个h原子所组成，按质量分数99％为碳，密度为1.8g/cm3，尺寸大小为20nm，在膨胀冲程中，这些碳粒聚合，在表面上再吸附碳氢化合物等成为微粒，其整体表面积相较于炭黑颗粒都更加微小，更加适合直接加工制备，无需进行研磨，降低制备成本，提供制备效率，得到适合大小的碳烟颗粒；
[0025]
步骤二：将筛分得到的碳烟颗粒置于装有去离子水的容器内，进行溶解，溶解后的碳烟颗粒液体通过泵体抽吸进入到超声波震动机的仓盒内，进行超声分散，得到碳黑浆料；
[0026]
步骤三：将沉淀剂溶解于水中，得到沉淀剂溶液，将钯盐超声溶解于水中，得到钯盐溶液；
[0027]
步骤四：利用泵体将碳黑浆料与沉淀剂溶液注入到微反应器中；
[0028]
步骤五：利用泵体将钯盐溶液注入到微反应器中；
[0029]
步骤六：将以上反应物在微反应器中经过充分混合、反应后，即得到产物。
[0030]
本实施例中，优选的，步骤一中通过筛分机筛选的碳烟颗粒为5.0g。
[0031]
本实施例中，优选的，步骤二中去离子水为500ml。
[0032]
本实施例中，优选的，步骤三中沉淀剂为碳酸钠或者氢氧化钠，且钯盐溶液的浓度为0.05g/l。
[0033]
本实施例中，优选的，泵体为注射泵、柱塞泵、隔膜泵或蠕动泵。
[0034]
本实施例中，优选的，将步骤三、步骤四和步骤五中产生的钯盐溶液、碳黑浆料与沉淀剂溶液利用泵体分别以15ml/min、25ml/min与5-40ml/min注入到微反应器中。
[0035]
本实施例中，优选的，微反应器置于恒温油浴锅内，且控制微反应器的温度为50℃，通过设计的恒温油浴锅，恒温油浴锅通过加工可以保持一定的温度，以达到对内置的微反应器实现恒温加热效果，保证其微反应器在一个恒温作用下工作，使本发明工作环境更
加适当。
[0036]
实施例2
[0037]
本发明提供一种技术方案：一种基于微反应器的高活性氢氧化钯碳的制备方法，方法如下：
[0038]
步骤一：将碳烟颗粒置于过滤设备内进行过滤筛分，通过设计的碳烟颗粒，碳烟颗粒是燃烧生成的碳粒开始时都近似由8个c原子和1个h原子所组成，按质量分数99％为碳，密度为1.8g/cm3，尺寸大小为20nm，在膨胀冲程中，这些碳粒聚合，在表面上再吸附碳氢化合物等成为微粒，其整体表面积相较于炭黑颗粒都更加微小，更加适合直接加工制备，无需进行研磨，降低制备成本，提供制备效率，得到适合大小的碳烟颗粒；
[0039]
步骤二：将筛分得到的碳烟颗粒置于装有去离子水的容器内，进行溶解，溶解后的碳烟颗粒液体通过泵体抽吸进入到超声波震动机的仓盒内，进行超声分散，得到碳黑浆料；
[0040]
步骤三：将沉淀剂溶解于水中，得到沉淀剂溶液，将钯盐超声溶解于水中，得到钯盐溶液；
[0041]
步骤四：利用泵体将碳黑浆料与沉淀剂溶液注入到微反应器中；
[0042]
步骤五：利用泵体将钯盐溶液注入到微反应器中；
[0043]
步骤六：将以上反应物在微反应器中经过充分混合、反应后，即得到产物。
[0044]
本实施例中，优选的，步骤一中通过筛分机筛选的碳烟颗粒为5.25g。
[0045]
本实施例中，优选的，步骤二中去离子水为750ml。
[0046]
本实施例中，优选的，步骤三中沉淀剂为碳酸钠或者氢氧化钠，且钯盐溶液的浓度为0.075g/l。
[0047]
本实施例中，优选的，泵体为注射泵、柱塞泵、隔膜泵或蠕动泵。
[0048]
本实施例中，优选的，将步骤三、步骤四和步骤五中产生的钯盐溶液、碳黑浆料与沉淀剂溶液利用泵体分别以15ml/min、25ml/min与5-40ml/min注入到微反应器中。
[0049]
本实施例中，优选的，微反应器置于恒温油浴锅内，且控制微反应器的温度为75℃，通过设计的恒温油浴锅，恒温油浴锅通过加工可以保持一定的温度，以达到对内置的微反应器实现恒温加热效果，保证其微反应器在一个恒温作用下工作，使本发明工作环境更加适当。
[0050]
实施例3
[0051]
本发明提供一种技术方案：一种基于微反应器的高活性氢氧化钯碳的制备方法，方法如下：
[0052]
步骤一：将碳烟颗粒置于过滤设备内进行过滤筛分，通过设计的碳烟颗粒，碳烟颗粒是燃烧生成的碳粒开始时都近似由8个c原子和1个h原子所组成，按质量分数99％为碳，密度为1.8g/cm3，尺寸大小为50nm，在膨胀冲程中，这些碳粒聚合，在表面上再吸附碳氢化合物等成为微粒，其整体表面积相较于炭黑颗粒都更加微小，更加适合直接加工制备，无需进行研磨，降低制备成本，提供制备效率，得到适合大小的碳烟颗粒；
[0053]
步骤二：将筛分得到的碳烟颗粒置于装有去离子水的容器内，进行溶解，溶解后的碳烟颗粒液体通过泵体抽吸进入到超声波震动机的仓盒内，进行超声分散，得到碳黑浆料；
[0054]
步骤三：将沉淀剂溶解于水中，得到沉淀剂溶液，将钯盐超声溶解于水中，得到钯盐溶液；
[0055]
步骤四：利用泵体将碳黑浆料与沉淀剂溶液注入到微反应器中；
[0056]
步骤五：利用泵体将钯盐溶液注入到微反应器中；
[0057]
步骤六：将以上反应物在微反应器中经过充分混合、反应后，即得到产物。
[0058]
本实施例中，优选的，步骤一中通过筛分机筛选的碳烟颗粒为5.5g。
[0059]
本实施例中，优选的，步骤二中去离子水为1000ml。
[0060]
本实施例中，优选的，步骤三中沉淀剂为碳酸钠或者氢氧化钠，且钯盐溶液的浓度为0.1g/l。
[0061]
本实施例中，优选的，泵体为注射泵、柱塞泵、隔膜泵或蠕动泵。
[0062]
本实施例中，优选的，将步骤三、步骤四和步骤五中产生的钯盐溶液、碳黑浆料与沉淀剂溶液利用泵体分别以15ml/min、25ml/min与5-40ml/min注入到微反应器中。
[0063]
本实施例中，优选的，微反应器置于恒温油浴锅内，且控制微反应器的温度为100℃，通过设计的恒温油浴锅，恒温油浴锅通过加工可以保持一定的温度，以达到对内置的微反应器实现恒温加热效果，保证其微反应器在一个恒温作用下工作，使本发明工作环境更加适当。
[0064]
本发明的工作原理及使用流程：微反应器包括泵机、微混合器、微通道、恒温油浴锅和产物接收容器，泵机包括第一泵和第二泵，微混合器设置在恒温油浴锅中，微混合器包括第一t-混合器和第二t-混合器，第一泵和第二泵分别连通第一t-混合器和第二t-混合器，第一t-混合器和第二t-混合器连通并通过微通道连接产物接收容器，将其工艺设备组装完毕后，即可进行氢氧化钯碳的制备，通过恒温油浴锅对微反应器进行恒温控制，按照将筛分得到的碳烟颗粒置于装有去离子水的容器内，进行溶解，溶解后的碳烟颗粒液体通过泵体抽吸进入到超声波震动机的仓盒内，进行超声分散，得到碳黑浆料，将沉淀剂溶解于水中，得到沉淀剂溶液，将钯盐超声溶解于水中，得到钯盐溶液，利用泵体将碳黑浆料与沉淀剂溶液注入到微反应器中，利用泵体将钯盐溶液注入到微反应器中，将以上反应物在微反应器中经过充分混合、反应后，即得到产物。
[0065]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。