一种甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置的制作方法

本发明涉及一种甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置。

背景技术：

草铵膦是一种新型绿色、环境友好的除草剂，是替代草甘膦的理想药剂。甲基膦醛是草铵膦生产过程关键的中间产品，目前甲基膦醛反应液中溶剂的蒸馏分离工序通常在反应釜内进行，为间歇操作过程，存在中间产品纯度低、能耗大、分离效果差、设备投入及占地面积大等缺点，严重限制了草铵膦产品的生产与推广，且气相冷凝的回收液成分复杂，大大加大了溶剂的回收成本。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置，解决现有甲基膦醛反应液蒸馏分离过程分离效率低、能耗大、分离效果差等缺点，有效提高甲基膦醛中间产品的纯度，降低溶剂的回收成本。

所述的一种甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置，其特征在于：包括薄膜蒸发器，薄膜蒸发器上部的进液口依次管路连接有输送泵和反应液储槽，薄膜蒸发器顶部设有用于对其内部液体进行搅拌的搅拌器，薄膜蒸发器上部的气体出口依次管路连接有气体冷凝收集装置和真空泵，薄膜蒸发器内的真空状态在真空泵的运行作用下进行维持，所述气体冷凝收集装置用于对薄膜蒸发器上部的气体出口流出的气相溶剂进行冷凝、收集；薄膜蒸发器底部的液体出口分为两路，一路通过1#液相出口管道连接有1#甲基膦醛储槽，另一路通过2#液相出口管道连接有2#甲基膦醛储槽；其中1#液相出口管道和2#液相出口管道上分别设有1#电磁阀和2#电磁阀，1#甲基膦醛储槽和2#甲基膦醛储槽上分别设有1#液位计和2#液位计，1#液位计和2#液位计均通过plc控制系统同时与1#电磁阀和2#电磁阀信号连接；

当1#液位计测量到1#甲基膦醛储槽内的液位达到设定液位时，将液位信号传输给plc控制系统，通过plc控制系统反馈并控制1#电磁阀关闭且2#电磁阀打开；当2#液位计测量到2#甲基膦醛储槽内的液位达到设定液位时，将液位信号传输给plc控制系统，通过plc控制系统反馈并控制2#电磁阀关闭且1#电磁阀打开，由此1#甲基膦醛储槽和2#甲基膦醛储槽互为备用，一个处于储液状态时，另一个进行放液，从而实现甲基膦醛反应液连续蒸发；相应管路上均设有控制阀。

所述的一种甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置，其特征在于：所述气体冷凝收集装置包括一级气相冷凝器、1#浓缩液接收槽和二级气相冷凝器，一级气相冷凝器和二级气相冷凝器均为换热器结构，薄膜蒸发器上部的气体出口通过气相出口管道与一级气相冷凝器进口连接，一级气相冷凝器上部的气相出口通过不凝气出口管道与二级气相冷凝器连接，二级气相冷凝器上部的气相出口通过真空泵进口管道与真空泵相连；

其中，一级气相冷凝器底部的液相出口通过一级冷凝液出口管道与1#浓缩液接收槽连接，二级气相冷凝器底部的液相出口通过二级冷凝液出口管道与一级冷凝液出口管道相连，以分别将一级气相冷凝器和二级气相冷凝器冷凝下来的溶剂浓缩液收集到1#浓缩液接收槽内。

所述的一种甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置，其特征在于：还包括2#浓缩液接收槽，2#浓缩液接收槽顶部进液口通过冷凝液进口管道与一级冷凝液出口管道相连；所述冷凝液进口管道与1#浓缩液接收槽之间的一级冷凝液出口管道上设有3#电磁阀，冷凝液进口管道上设有4#电磁阀，1#浓缩液接收槽和2#浓缩液接收槽上分别设有3#液位计和4#液位计，3#液位计和4#液位计均通过plc控制系统同时与3#电磁阀和4#电磁阀信号连接；

当3#液位计测量到1#浓缩液接收槽内的液位达到设定液位时，将液位信号传输给plc控制系统，通过plc控制系统反馈并控制3#电磁阀关闭且4#电磁阀打开；当4#液位计测量到2#浓缩液接收槽内的液位达到设定液位时，将液位信号传输给plc控制系统，通过plc控制系统反馈并控制4#电磁阀关闭且3#电磁阀打开，由此1#浓缩液接收槽和2#浓缩液接收槽互为备用，一个处于储液状态时，另一个进行放液，从而实现甲基膦醛反应液连续蒸发；

其中，1#浓缩液接收槽和2#浓缩液接收槽底部出液口均通过一个设有控制阀的支管与冷凝液回收管道连接，1#浓缩液接收槽或2#浓缩液接收槽内收集的溶剂浓缩液通过冷凝液回收管道送至溶剂回收系统进行精制回用。

所述的一种甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置，其特征在于：所述一级气相冷凝器和二级气相冷凝器均为换热器结构，一级气相冷凝器的冷通道进出口分别通接有一级冷凝介质进口管道和一级冷凝介质出口管道，二级气相冷凝器的冷通道进出口分别通接有二级冷凝介质进口管道和二级冷凝介质出口管道，一级气相冷凝器的冷通道和二级气相冷凝器的冷通道内均通入有冷凝介质；所述真空泵进口管道通接有氮气进口管道，1#浓缩液接收槽顶部通过气相平衡管道与真空泵进口管道连接，且2#浓缩液接收槽顶部通过一个支管与气相平衡管道连接。

所述的一种甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置，其特征在于：反应液储槽为立式，材质为钢衬po、碳钢或不锈钢，容积体积为5~30m³之间；输送泵屏蔽泵、气动隔膜泵或计量泵，输送泵出口通过泵出口管道与薄膜蒸发器上部的进液口连接，输送泵出口管道设置有流量计与控制阀，控制向薄膜蒸发器内输送的甲基膦醛反应液流量为1~5m³/h；

1#甲基膦醛储槽或2#甲基膦醛储槽材质为钢衬po、碳钢、不锈钢或搪玻璃，容积体积为5~30m³之间。

所述的一种甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置，其特征在于：所述薄膜蒸发器上设有用于测量其内部液体温度的温度计，薄膜蒸发器侧部套设有换热夹套，所述换热夹套的进出口分别通接有加热介质进口管道和加热介质出口管道，通入到换热夹套内的加热介质为高温蒸汽或热水，换热夹套的换热面积为2~20m²；所述加热介质进口管道上设有5#电磁阀，所述5#电磁阀通过plc控制系统与薄膜蒸发器上的温度计信号连接，温度计将测量的液体温度传输给plc控制系统，通过plc控制系统反馈并控制5#电磁阀的开度大小，以调节控制薄膜蒸发器内的液相温度。

所述的一种甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置，其特征在于：一级气相冷凝器的冷通道内通入的冷凝介质为循环水、低温水或冷冻盐水，其换热面积为10~50m²；二级气相冷凝器的冷通道内通入的冷凝介质为低温水或冷冻盐水，其换热面积为5~40m²；1#浓缩液接收槽或2#浓缩液接收槽为钢衬po、碳钢或不锈钢，容积体积为5~30m³之间。

一种甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩工艺，其特征在于包括以下步骤：

步骤s1蒸发预热：启动真空泵，使甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置内的压力处于负压状态，开启薄膜蒸发器顶部搅拌器进行搅拌，打开薄膜蒸发器侧部换热夹套上的加热介质进口管道和加热介质出口管道，设定薄膜蒸发器内部液体的蒸发温度，通过5#电磁阀与薄膜蒸发器上的温度计的信号联锁，控制薄膜蒸发器内部液体温度维持在设定温度；

步骤s2进料控制：反应液储槽内的甲基膦醛反应液通过输送泵输送至薄膜蒸发器内，通过调节输送泵出口管道上的控制阀与流量计，控制甲基膦醛反应液的进料流量；

步骤s3薄膜蒸发：甲基膦醛反应液在输送泵的推动下，进入薄膜蒸发器内进行离心高速旋转，与薄膜蒸发器内壁接触，并与薄膜蒸发器侧部换热夹套内的加热介质进行热交换，使甲基膦醛反应液中的溶剂与甲基膦醛实现分离，底部为液相的甲基膦醛，进入1#甲基膦醛储槽或2#甲基膦醛储槽内，上部为汽化后的溶剂气体，去气相冷凝工序；

步骤s4气相冷凝：薄膜蒸发器上部的气相通过薄膜蒸发器上部气体出口连接的气相出口管道进入一级气相冷凝器内进行一次初级冷凝，一级气相冷凝器上部的气相出口流出的不凝气体通过不凝气出口管道进入二级气相冷凝器内进行深度冷凝，二级气相冷凝器上部的气相出口与真空泵由管路连接，一级气相冷凝器和二级气相冷凝器冷凝下来的溶剂浓缩液一并进入1#浓缩液接收槽或2#浓缩液接收槽储存起来，之后溶剂浓缩液通过冷凝液回收管道送至溶剂回收系统进行精制回用；

步骤s5真空置换：蒸发浓缩结束后，关闭真空泵、薄膜蒸发器的搅拌器，关闭加热介质进口管道和加热介质出口管道的阀门，打开氮气进口管道向整个装置内部充入氮气进行气体置换，使甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置内压力为常压之后，再关闭氮气进口管道，开启真空泵进行抽负压，抽空完毕后，再打开氮气进口管道进行气体置换，如此循环多次，最后使整个处于氮气保护状态。

甲基膦醛反应液的成分按重量百分比为甲基膦醛40~80%，乙醇10~50%、水10-30%；薄膜蒸发器内的真空度为-0.05kpa~50kpa，一级气相冷凝器上部的气相出口温度控制在40~60℃之间，二级气相冷凝器上部的气相出口温度控制在15~25℃之间。

本申请取得的有益效果是：本发明的甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置，可有效解决甲基膦醛反应液蒸馏分离过程分离效率低、能耗大、分离效果差等缺点，提高中间产品的纯度，降低溶剂的回收成本。本申请的装置能够在低温条件下，实现甲基膦醛反应液中溶剂的高效连续蒸发，工艺简单，薄膜蒸发器内布膜均匀，蒸发速度快，反应液停留时间短，降低能耗，大大提高甲基膦醛反应液的处理能力，且装置便于清洗。

附图说明

图1为本发明的甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置的结构示意图；

图1中：反应液储槽；2-输送泵；3-薄膜蒸发器；4-1#甲基膦醛储槽；5-2#甲基膦醛储槽；6-一级气相冷凝器；7-二级气相冷凝器；8-1#浓缩液接收槽；9-2#浓缩液接收槽、10-真空泵；101-甲基膦醛反应液出口管道；102-输送泵出口管道；103-1#液相出口管道；104-2#液相出口管道；105-气相出口管道；106-不凝气出口管道；107-一级冷凝液出口管道；108-二级冷凝液出口管道；109-冷凝液进口管道；110-真空泵进口管道；111-氮气进口管道；112-气相平衡管道；113-加热介质进口管道；114-加热介质出口管道；115-一级冷凝介质进口管道；116-一级冷凝介质出口管道；117-二级冷凝介质进口管道；118-二级冷凝介质出口管道；119-冷凝液回收管道。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。

实施例：对照图1

一种甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置，包括反应液储槽1、输送泵2、薄膜蒸发器3、1#甲基膦醛储槽4、2#甲基膦醛储槽5、一级气相冷凝器6、二级气相冷凝器7、1#浓缩液接收槽8、2#浓缩液接收槽9和真空泵10。

反应液储槽1内部盛有甲基膦醛反应液，反应液储槽1通过甲基膦醛反应液出口管道101与输送泵2进口连接，输送泵2出口通过输送泵出口管道102与薄膜蒸发器3上部的进液口连接。薄膜蒸发器3顶部设有用于对其内部液体进行搅拌的搅拌器，薄膜蒸发器3上部的气体出口依次管路连接有气体冷凝收集装置和真空泵10，薄膜蒸发器3内的真空状态在真空泵10的运行作用下进行维持，所述气体冷凝收集装置用于对薄膜蒸发器3上部的气体出口流出的气相溶剂进行冷凝、收集。

其中，气体冷凝收集装置包括一级气相冷凝器6、1#浓缩液接收槽8、二级气相冷凝器7和2#浓缩液接收槽9。对照图1可以看出一级气相冷凝器6和二级气相冷凝器7均为换热器结构，一级气相冷凝器6的冷通道进出口分别通接有一级冷凝介质进口管道115和一级冷凝介质出口管道116，二级气相冷凝器7的冷通道进出口分别通接有二级冷凝介质进口管道117和二级冷凝介质出口管道118，一级气相冷凝器6的冷通道和二级气相冷凝器7的冷通道内均通入有冷凝介质。

一级气相冷凝器6热通道底部的液相出口通过一级冷凝液出口管道107与1#浓缩液接收槽8连接，二级气相冷凝器7热通道底部的液相出口通过二级冷凝液出口管道108与一级冷凝液出口管道107相连，以分别将一级气相冷凝器6和二级气相冷凝器7冷凝下来的溶剂浓缩液收集到1#浓缩液接收槽8内。2#浓缩液接收槽9顶部进液口通过冷凝液进口管道109与一级冷凝液出口管道107相连，使得一级气相冷凝器6和二级气相冷凝器7冷凝下来的溶剂浓缩液也能够收集到2#浓缩液接收槽9内。

1#浓缩液接收槽8和2#浓缩液接收槽9互为备用，具体过程为：所述冷凝液进口管道109与1#浓缩液接收槽8之间的一级冷凝液出口管道107上设有3#电磁阀，冷凝液进口管道109上设有4#电磁阀，1#浓缩液接收槽8和2#浓缩液接收槽9上分别设有3#液位计和4#液位计，3#液位计和4#液位计均通过plc控制系统同时与3#电磁阀和4#电磁阀信号连接。当3#液位计测量到1#浓缩液接收槽8内的液位达到设定液位时，将液位信号传输给plc控制系统，通过plc控制系统反馈并控制3#电磁阀关闭且4#电磁阀打开；当4#液位计测量到2#浓缩液接收槽9内的液位达到设定液位时，将液位信号传输给plc控制系统，通过plc控制系统反馈并控制4#电磁阀关闭且3#电磁阀打开，由此1#浓缩液接收槽8和2#浓缩液接收槽9互为备用，一个处于储液状态时，另一个进行放液，从而实现甲基膦醛反应液连续蒸发。

其中，1#浓缩液接收槽8和2#浓缩液接收槽9底部出液口均通过一个设有控制阀的支管与冷凝液回收管道119连接，1#浓缩液接收槽8或2#浓缩液接收槽9内收集的溶剂浓缩液通过冷凝液回收管道119送至溶剂回收系统进行精制回用。

薄膜蒸发器3上部的气体出口通过气相出口管道105与一级气相冷凝器6热通道进口连接，一级气相冷凝器6热通道上部的气相出口通过不凝气出口管道106与二级气相冷凝器7热通道进口连接，二级气相冷凝器7热通道上部的气相出口通过真空泵进口管道110与真空泵10相连。所述真空泵进口管道110通接有氮气进口管道111，1#浓缩液接收槽8顶部通过气相平衡管道112与真空泵进口管道110连接，且2#浓缩液接收槽9顶部通过一个支管与气相平衡管道112连接。

薄膜蒸发器3热通道底部的液体出口分为两路，一路通过1#液相出口管道103连接有1#甲基膦醛储槽4，另一路通过2#液相出口管道104连接有2#甲基膦醛储槽5；其中1#液相出口管道103和2#液相出口管道104上分别设有1#电磁阀和2#电磁阀，1#甲基膦醛储槽4和2#甲基膦醛储槽5上分别设有1#液位计和2#液位计，1#液位计和2#液位计均通过plc控制系统同时与1#电磁阀和2#电磁阀信号连接。当1#液位计测量到1#甲基膦醛储槽4内的液位达到设定液位时，将液位信号传输给plc控制系统，通过plc控制系统反馈并控制1#电磁阀关闭且2#电磁阀打开；当2#液位计测量到2#甲基膦醛储槽5内的液位达到设定液位时，将液位信号传输给plc控制系统，通过plc控制系统反馈并控制2#电磁阀关闭且1#电磁阀打开，由此1#甲基膦醛储槽4和2#甲基膦醛储槽5互为备用，一个处于储液状态时，另一个进行放液，从而实现甲基膦醛反应液连续蒸发；相应管路上均设有控制阀。

所述反应液储槽1为立式，材质为钢衬po、碳钢、不锈钢等，容积体积为5~30m³之间。

输送泵2屏蔽泵、气动隔膜泵或计量泵，材质为钢衬四氟等，输送泵2出口通过泵出口管道102与薄膜蒸发器3上部的进液口连接，输送泵出口管道102设置有流量计与控制阀，控制向薄膜蒸发器3内输送的甲基膦醛反应液流量为1~5m³/h。

1#甲基膦醛储槽4或2#甲基膦醛储槽5材质为钢衬po、碳钢、不锈钢或搪玻璃，容积体积为5~30m³之间。

一级气相冷凝器6的冷通道内通入的冷凝介质为循环水、低温水或冷冻盐水，其换热面积为10~50m²；二级气相冷凝器7的冷通道内通入的冷凝介质为低温水或冷冻盐水，其换热面积为5~40m²；1#浓缩液接收槽8或2#浓缩液接收槽9为钢衬po、碳钢或不锈钢，容积体积为5~30m³之间。

所述真空泵10为水环真空泵、罗茨往复真空机组等。

所述薄膜蒸发器3上设有用于测量其内部液体温度的温度计，薄膜蒸发器3侧部套设有换热夹套，所述换热夹套的进出口分别通接有加热介质进口管道113和加热介质出口管道114，通入到换热夹套内的加热介质为高温蒸汽或热水，换热夹套的换热面积为2~20m²；所述加热介质进口管道113上设有5#电磁阀，所述5#电磁阀通过plc控制系统与薄膜蒸发器3上的温度计信号连接，温度计将测量的液体温度传输给plc控制系统，通过plc控制系统反馈并控制5#电磁阀的开度大小，以调节控制薄膜蒸发器3内的液相温度。

本发明的甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩工艺，包括以下步骤：

步骤s1蒸发预热：启动真空泵10，使甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置内的压力处于负压状态，开启薄膜蒸发器3顶部搅拌器进行搅拌，打开薄膜蒸发器3侧部换热夹套上的加热介质进口管道113和加热介质出口管道114，设定薄膜蒸发器3内部液体的蒸发温度，通过5#电磁阀与薄膜蒸发器3上的温度计的信号联锁（即5#电磁阀通过plc控制系统与薄膜蒸发器3上的温度计信号连接），控制薄膜蒸发器3内部液体温度维持在设定温度；

步骤s2进料控制：反应液储槽1内的甲基膦醛反应液通过输送泵2输送至薄膜蒸发器3内，通过调节输送泵出口管道102上的控制阀与流量计，控制甲基膦醛反应液的进料流量；

步骤s3薄膜蒸发：甲基膦醛反应液在输送泵2的推动下，进入薄膜蒸发器3内进行离心高速旋转，与薄膜蒸发器3内壁接触，并与薄膜蒸发器3侧部换热夹套内的加热介质进行热交换，使甲基膦醛反应液中的溶剂与甲基膦醛实现分离，底部为液相的甲基膦醛，进入1#甲基膦醛储槽4或2#甲基膦醛储槽5内，上部为汽化后的溶剂气体，去气相冷凝工序；

步骤s4气相冷凝：薄膜蒸发器3上部的气相通过薄膜蒸发器3上部气体出口连接的气相出口管道105进入一级气相冷凝器6内进行一次初级冷凝，一级气相冷凝器6上部的气相出口流出的不凝气体通过不凝气出口管道106进入二级气相冷凝器7内进行深度冷凝，二级气相冷凝器7上部的气相出口与真空泵10由管路连接，一级气相冷凝器6和二级气相冷凝器7冷凝下来的溶剂浓缩液一并进入1#浓缩液接收槽8或2#浓缩液接收槽（9）储存起来，之后溶剂浓缩液通过冷凝液回收管道119送至溶剂回收系统进行精制回用；

步骤s5真空置换：蒸发浓缩结束后，关闭真空泵10、薄膜蒸发器3的搅拌器，关闭加热介质进口管道113和加热介质出口管道114的阀门，打开氮气进口管道111向整个装置内部充入氮气进行气体置换，使甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置内压力为常压之后，再关闭氮气进口管道，开启真空泵10进行抽负压，抽空完毕后，再打开氮气进口管道109进行气体置换，如此循环多次，最后使整个处于氮气保护状态。

所述的1#甲基膦醛储槽4和2#甲基膦醛储槽5互为备用，均设置有液位计，具备高液位报警功能。1#液相出口管道103设置有电磁阀，与1#甲基膦醛储槽4上的液位计信号联锁；2#液相出口管道104上也设置有电磁阀，与2#甲基膦醛储槽5上的液位计信号联锁。1#甲基膦醛储槽4和2#甲基膦醛储槽5均具备任一储存高液位时，具有关闭其自身储槽上通接的电磁阀、并打开另一个储槽上通接的电磁阀的功能，从而实现甲基膦醛反应液连续蒸发。

所述的1#浓缩液接收槽8和2#浓缩液接收槽9互为备用，均设置有液位计，具备高液位报警功能。一级冷凝液出口管道107设置有电磁阀，与1#浓缩液接收槽8上的液位计信号联锁；冷凝液进口管道109也设置有电磁阀，与2#浓缩液接收槽9上的液位计信号联锁。1#浓缩液接收槽8和2#浓缩液接收槽9均具备任一储存高液位时，具有关闭其自身储槽上通接的电磁阀、并打开另一个储槽上通接的电磁阀的功能，从而实现甲基膦醛反应液连续蒸发。

实施例1：

甲基膦醛反应液的成分按重量百分比为甲基膦醛45%，乙醇28.5%、水26.5%。

进行甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩的装置结构如图1所示。在水环真空泵的运行作用下，整个甲基膦醛反应液连续蒸发浓缩装置内的真空度控制在-10kpa，薄膜蒸发器3侧部换热夹套的换热面积为15m²，加热介质为蒸汽，通过调节加热介质进口管道上的5#电磁阀的开度，控制薄膜蒸发器3内液体的蒸发温度为80-82℃之间。

输送泵2为屏蔽泵，最大输送能力为3m³/h，通过调节输送泵出口管道102上控制阀的开度，控制甲基膦醛反应液的进料量为2m³/h。

反应液储槽1为立式容器，材质为钢衬po，体积为10m³。1#甲基膦醛储槽4、2#甲基膦醛储槽5均为立式储罐，材质为不锈钢，容积体积均为10m³。1#浓缩液接收槽8、2#浓缩液接收槽9均为立式储罐，材质为钢衬po，容积体积为10m³。

一级气相冷凝器6为卧式换热器，冷凝介质为循环水，控制一级气相冷凝器6热通道上部的气相出口温度为40℃，换热面积为40m²。二级气相冷凝器7为卧式换热器，冷凝介质为冷冻盐水，换热面积为30m²。

经测试，1#甲基膦醛储槽4、2#甲基膦醛储槽5内的甲基膦醛纯度在98.2%，甲基膦醛反应液中乙醇的脱除效率为97%。

本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。