技术特征：
1.一种用于制备tcpp阻燃剂的催化剂，其特征在于，所述催化剂包括氨基改性分子筛载体，以及负载的茂金属和金属氯化物；基于催化剂总质量计，所述茂金属负载量为4-15wt％，优选8-12wt％；所述金属氯化物负载量为2-10wt％，优选4-8wt％。2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述茂金属选自二茂铁、二氯二茂钛、二氯二茂钒、二氯二茂锆中的一种或多种，优选二氯二茂钛；所述金属氯化物选自第四周期过渡金属氯化物中的一种或多种，优选锌、氯化铜、氯化镍中的一种或多种，更优选氯化锌；所述氨基改性分子筛载体，选自氨基改性mcm-41、mcm-48、zsm-5分子筛中的一种或多种，优选氨基改性mcm-41分子筛。3.一种权利要求1或2所述用于制备tcpp阻燃剂的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤包括：(1)将氨基改性分子筛、茂金属与有机溶剂a混合，在80-110℃，优选90-100℃下搅拌10-20h，优选12-15h，经过滤、洗涤、干燥，得到氨基改性分子筛负载茂金属；(2)将步骤(1)制得的氨基改性分子筛负载茂金属、金属氯化物、有机溶剂b混合，在40-80℃，优选60-70℃下搅拌20-36h，优选25-30h，经过滤、洗涤、干燥，得到用于制备tcpp阻燃剂的催化剂。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述茂金属与氨基改性分子筛的质量比为5-20:100，优选8-10:100；和/或步骤(1)中，所述有机溶剂a选自c5-c7环状脂肪烃或芳香烃，优选环戊烷、环戊二烯、环己烷、苯、甲苯、甲基环己烷中的一种或多种，更优选甲苯；所述有机溶剂a用量为氨基改性分子筛质量的4-8倍，优选5-6倍。5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述金属氯化物与氨基改性分子筛负载茂金属的质量比为3-10:100，其中优选5-8:100；和/或步骤(2)中，所述有机溶剂b选自甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙腈、dmf、四氢呋喃中的一种或多种，优选乙腈；所述有机溶剂b用量为氨基改性分子筛负载茂金属质量的4-8倍，优选5-6倍；和/或步骤(1)、(2)中，所述搅拌均在n2保护下进行操作。6.一种tcpp阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述方法是在权利要求1或2所述用于制备tcpp阻燃剂的催化剂或者由权利要求3-5任一项所述的制备方法制备的用于制备tcpp阻燃剂的催化剂存在下，由三氯氧磷和环氧丙烷反应，制得tcpp阻燃剂。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂用量为三氯氧磷质量的3-12％，优选5-8％；所述三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1：(3.01-3.15)，优选1：(3.05-3.10)。8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述反应，温度为40-60℃，优选50-55℃，时间为2-5h，优选3-4h；优选地，所述反应在在n2保护下进行；所述环氧丙烷采用连续加料方式，优选滴加方式，加料时间为2-4h，优选3-3.5h。9.根据权利要求6-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应结束后，通过过滤
分离催化剂，滤液在70-90℃，优选75-80℃下减压浓缩，压力为2-5kpaa，优选3-4kpaa。10.根据权利要求6-9任一项所述的制备方法，其特征在于，通过过滤分离的催化剂，用25-40倍，优选30-35倍质量的乙腈洗涤3-5次，烘干后即可套用至下一批次反应。
技术总结
本发明公开了一种用于制备TCPP阻燃剂的催化剂及制备方法和应用。所述催化剂包括氨基改性分子筛载体，以及负载的茂金属和金属氯化物。本发明采用三氯氧磷和环氧丙烷为原料，在该催化剂催化下反应制备TCPP阻燃剂，该方法具有反应收率高，产品中三-（2-氯异丙基）磷酸酯比例高，耐水解性好，催化剂可回收利用，避免复杂后处理洗涤过程等优点。杂后处理洗涤过程等优点。
技术研发人员：张弈宇 王婕 张旭 李胜勇
受保护的技术使用者：万华化学集团股份有限公司
技术研发日：2022.11.17
技术公布日：2023/3/7