专利名称：溶剂法纤维素中空纤维膜的制作方法
溶剂法纤维素中空纤维膜是属于膜分离材料。
在已有技术中，用于制造人工肾的中空纤维原材料主要是铜纺膜、醋酸纤维素膜和聚丙烯腈膜，这些都属于纤维素的酯类和再生纤维素。人们在纤维素膜的研究过程中，由于每个纤维素基环有三个羟基，因此纤维素大分子之间有较强的氢键存在，使大分子不易被溶剂分散而溶解，故长期以来没有找到一种合适的溶剂使纤维素溶解，从而在制作人工肾的材料方面，一直没有新的突破。美国AVtEX公司曾有过以溶剂法纤维素用于工业制品的打算，但不是用于人工肾，况且至今未见付之成功的报导。因此膜材料的开发主要集中在醋酸纤维素和聚砜膜上，也有少数单位研究聚丙烯膜等，各种膜材料各具特点，各有独特的应用范围。但在膜材料的研究方面，一直未见有溶剂法纤维素中空纤维膜这种新材料及其制造方法方面的报导。
本发明的目的一是为了提供一种新材料-溶剂法纤维素中空纤维膜。这种材料的性能优于现有人工肾中常用的膜材料，尤其在透析、反渗透和超滤方面。二是提供这种材料的制造方法-溶剂法，解决长期以来人们没有找到一种合适的溶剂使纤维素溶解的难题。并提供关键配方、工艺参数。三是提供这种材料的应用领域。
本发明是通过如下的构思来实现其发明目的。
本发明的溶剂法纤维素中空纤维膜，这种新材料其制造方法采用溶剂法。这里指的溶剂法是把纤维素溶解于有机溶剂中，然后纺制成中空纤维膜。它既不是醋酸纤维素和硝酸纤维素等纤维素酯类，也不是用铜氨法或粘胶法(纤维素黄酸酯)生产的再生纤维素，更不是合成的聚合物。而以二甲基亚砜(DMSO)-多聚甲醛(PF)即DMSo-PF作为纤维素的溶剂。
溶剂法制作纤维素中空纤维膜，其纤维素溶液的制备工艺流程为溶解→过滤→脱泡。
纺制溶剂法纤维素中空纤维膜的纺丝溶液的组成为纤维素4-10%(重量百分比，下同);
多聚甲醛3.2-12%，其余为二甲基亚砜。
纺丝的工艺流程为采用溶剂法制作的纤维素中空纤维膜的纺丝是在中空纤维纺丝机上进行纺丝，其工艺流程为用压缩空气把纺丝溶液压出纺丝桶，经计量泵计量后进入烛形过滤器，通过鹅颈管进入喷丝头的内管和外管之间的空腔中，再由空腔挤出，经一定高度的空气层而进入凝固浴。填充液经一定压力从贮桶压入喷丝头的内管，与纺丝原液同时挤出喷丝头，原液(和填充液)细流经空气层进入凝固浴固化为初生纤维，经适当拉伸、冷水洗和热水洗后即可卷绕。
上述工艺流程中，主要的纺丝工艺参数为空气层高度3-18cm;凝固浴为0～10%KOH、5～20%二甲基亚砜、其余为无离子水组成的溶液;填充液为40～60%二甲基亚砜及无离子水组成的水溶液;计量泵转速为5～20转/分。
由于纺制的溶剂法纤维素中空纤维干燥后易粘连发硬，在某些方面无法直接应用，因此将纺制的纤维束经乙醇水溶液浸渍处理，然后经凉干，这样处理后既解决了纤维的粘连问题，又保护了膜的多孔性。
本发明的溶剂法纤维素中空纤维膜主要作为膜分离材料，如在医疗器械领域中可制作人工肾、人工肝、人工肺以及在净水设备等方面，作为一种透析，反渗透和超滤材料。
采用溶剂法制作的纤维素中空纤维膜结构紧密，除能截留高分子物质外，还能截留大部分中分子物质，特别适用于血液透析。其原材料资源丰富，价格便宜。用它取代传统的铜纺膜，可节省大量铜资源，为人工肾的制作提供了一种新材料，有利于人工肾的普及。其制造工艺与粘胶法相比能缩短五道工序，而且节省了粘胶法中大量使用的烧碱，二硫化碳，硫酸，硫酸钠和硫酸锌等化工原料，并且使从投资到生产纤维的时间从72小时，缩短到8～10小时，提高了劳动生产率。
溶剂法制作纤维素中空纤维膜可采用下述方法来实施首先纤维素含量为6%，DMSo/PF含量为94%(DMSo∶PF＝147∶1)的纺丝溶液，经过滤后在760mm水银柱真空度下脱泡6小时(脱泡温度60℃)，在中空纤维纺丝机上进行纺丝。纺丝工艺参数空气层高度7cm;凝固浴为3%KOH水溶液，温度为20℃;计量泵转速8转/分;第一导辊转速25米/分、第二导辊转速30米/分、第三导辊转速35米/分;一浴纯水、室温;喷淋浴为无离子水，室温;二浴纯水95℃。纤维自由落入盛丝桶后再绕在导丝盘上，切断后再用无离子水淋洗0.5小时。最后将纤维束于乙醇水溶液中浸渍，然后再凉干即成。
权利要求
1.一种涉及膜分离技术的新材料，其特征在于这种材料为溶剂法纤维素中空纤维膜。一种溶剂法纤维素中空纤维膜的制造方法，其特征在于采用溶剂法，以二甲基亚砜(DMSO)一多聚甲醛(PF)作为纤维素的溶剂，纺制溶剂法纤维素中空纤维膜的纺丝溶液的组成为纤维素4～10%(重量百分比，下同)，多聚甲醛3.2～12%，其余为二甲基亚砜，纺丝工艺参数为空气层高度3～18cm、凝固浴为0～10%KOH及5～20%二甲基亚砜，填充液为40～60%二甲基亚砜及无离子水。一种溶剂法纤维素中空纤维膜的用途，其特征在于作为膜分离材料。
2.根据权利要求1所述的溶剂法纤维素中空纤维膜，其特征在于将纺制的纤维束经乙醇水溶液浸渍处理。
3.根据权利要求1所述的溶剂法纤维素中空纤维膜，其特征在于这种材料作为膜分离材料、医疗器械及净水设备中作透析，反渗透和超滤材料。
全文摘要
人工肾新材料及制造技术的发明属于膜分离和医疗器械领域。采用溶剂法制作的纤维素中空纤维膜可用于透析、反渗透和超滤，用它组装的人工肾可用于肾功能衰竭症的血液透析治疗。
文档编号B01D71/10GK1031658SQ88105589
公开日1989年3月15日 申请日期1988年10月7日 优先权日1988年10月7日
发明者王庆瑞, 陈雪英, 沈新元, 杨学良, 金在兴 申请人:上海市红星医疗器械材料厂