专利名称：输送高温侵蚀性介质的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及用于在高温下输送腐蚀性介质的方法和装置，所述腐蚀性介质是例如用于催化并在用氧氧化HCl生产氯的迪肯制氯法中作为反应介质的熔盐；或者用于要将气流(离析气流)与高温、强腐蚀性介质例如用作催化剂的熔盐接触的其它过程的方法和装置。
为避免使用泵轴密封，采用磁耦合泵来输送有害介质在本技术领域里是众所周知的。在这类泵中，输送介质也被用来润滑通常位于内工作磁铁附近的轴承，从而填满泵的整个内部空间。对低温(＜300℃)腐蚀性介质而言，各种材料均可用于泵的整个内部空间。采用例如浮环密封将泵的空间密封，隔绝泵的内部空间并单独地例如通过输送介质的支流润滑位于内磁铁附近的轴承，这种做法在本技术领域中也是人所共知的。这些泵的缺点是不能输送强腐蚀性介质。除了上述问题之外，还有这种情况，如果输送的强腐蚀性介质处于高温(＞300℃)下，例如输送熔盐的情况，那么，就没有一种密封材料能够同时符合既耐高温又耐腐蚀这两种要求。此外，在高温下，泵的内磁铁会逐渐失去其磁性，通常已知的磁性材料在温度高于400℃时，其磁性便完全消失，从而使泵成为废品。
实用新型8 711 555.7介绍了一种用于输送高温介质的泵组，所述泵组包括冷却液流控制，使驱动泵的电动机的冷却液流流向承载构件和电磁联轴节。采用这种简化结构设计的方法，即使输送高温介质，磁铁和轴承的操作温度也可降低，而且泵仍可进行操作。然而，这种泵不适合于输送高温和强腐蚀性介质，例如熔盐，因为在泵的内部空间中，介质与许多零件接触，这些零件会在很短的时间内被熔盐腐蚀。
DE 4 212 982中公开了一种用于输送高温输送介质的磁耦合泵。该发明的目的同样是在输送高温输送介质时冷却轴承和磁铁，以使轴承和磁铁的温度降低。上述目的得以实现的原因在于在外磁载体的驱动轴上配备了冷却剂进料道。所述冷却剂进料道与冷却剂通道连接，后者又与外磁载体和泵外罩的内侧连接，冷却液从泵外罩再抽出。采用这种泵可以输送200-300℃的输送介质，预期的轴承温度最高为50-60℃。然而，所公开的这种泵在其最靠近泵壳的轴承处对直接输送的强腐蚀性介质不能满足确保可靠密封的要求，这对于采用公开的设计所必需的已知密封材料是不现实的。此外，冷却内轴承会导致熔盐在轴承中结晶，其结果不仅由于腐蚀而且由于磨损直接导致轴承毁坏。由于不能买到适宜的密封材料，因此，采用所公开的解决办法不能防止熔盐从泵壳通过内轴承渗漏进泵的内部。但发生这样的事故将会在很短的时间内使泵破坏。
用于输送高温腐蚀性介质的喷射泵或所谓巨型泵在本技术领域中也是人所共知的。这类喷射泵的缺点是它们需要大量的情性气体，输送能力、特别是用于输送高密度的介质时输送能力差，且会造成惰性输送气体与气体反应的离析物或产品混合的危害，必须装配复杂而灵敏的装置，才能防止这些事故。此外，大量的泵送气体并入被输送的大部分介质而使之部分蒸发，导致产生大量废气的问题。
目前，没有一种输送方法能在由于这种产品而同时出现高温和强腐蚀性的极其苛刻的条件下输送熔盐，除玻璃或陶瓷以外也没有已知的材料能解决这个问题。
因此，本发明的目的是开发一种方法和装置，该方法和装置能够在400℃以上的温度下在相接触装置中输送强腐蚀性的高温介质例如氯化物熔盐，在所述相接触装置中强腐蚀性的高温介质可以被处理或与另一种离析物一起被进一步加工。具体而言，本发明的目的是让催化相接触装置中气态离析物之间的化学反应的高温、侵蚀性介质流过相接触装置。此外，实现此目的的装置结构简单、轻便、操作可靠、运行费用低，而且在熔盐区中没有运动部件。此外，可以避免上述喷射泵在输送高温、侵蚀性介质时的缺点。
本发明的上述目的得以实现是由于采取液压气动方式输送腐蚀性液体，在回路中进行间断循环，即，将腐蚀性液体从与相接触装置下端连接的贮液槽输送到与相接触装置上端连接的给料槽(输送循环)，腐蚀性液体从该处流过相接触装置和连接于其下端的连接管线，然后在贮液槽中聚集(排放循环)。
按优选方式实施该方法，使得a)用于液压气动输送的液压介质是气态离析物的混合物，首先将该混合物供入贮液槽，然后从该处通过装有阀门的气体管线供入相接触装置，b)在输送阶段的持续过程中，将气体管线的阀门暂时关闭，致使贮液槽中的气压升高，该气压足以将贮液槽中的液体通过延伸到液体中的浸没管和与其连接的液体管线液压气动地输送到给料槽中，和
c)然后，将气体管线的阀门重新打开，从而使贮液槽中的气压下降，输送循环结束，排放循环重新开始。
相接触装置和贮液槽之间的连接管线的横截面最好加工成所需的尺寸，以便使输送循环期间由于流入离析气体而在连接管线上产生的压力降大于或等于预定的压差Ps-Pk，式中，Ps是通过压缩贮液槽中的离析气体而产生的过压，而Pk是相接触装置中恒定调节的操作压力。
此外，由于贮液槽中的压缩而产生的过压Ps最好通过重新设置气体管线的阀门来进行恒定的调节。
如果贮液槽或给料槽中的液位超过第一个极限值，可以适时地开始贮液槽中的压缩，从而转换到输送循环，如果液位降低到下限值就停止输送。当测定贮液槽中的液位时，如果超过装料液位的上限值，就开始进行输送循环，如果未达到装料液位的下限值就切断。
另一个优点是在相接触装置和给料槽中，可以始终保持相同的气体压力Pk。
本发明的方法特别适用于用氧催化氧化盐酸。在这种情况下，盐酸和氧的混合物被用作气态离析物，而KCl/CuCl2熔盐则用作在回路内输送的催化活性液体。
实施本发明方法的装置由相接触装置组成，其上装有输送气态离析物和腐蚀性液体通过相接触装置的给料管线，此外，尚有排放液体和相接触装置中产生的气态产品的排放管线。本发明独具的特点是a)液体排放管线通过连接管线连接到位于相接触装置下面的贮液槽，
b)液体给料管线连接到位于相接触装置上面的给料槽，c)用于给料和压缩气态离析物的压缩机连接在贮液槽之前，d)就气体而言，贮液槽通过装有阀门的气体管线与相接触装置连接，就液体而言，贮液槽通过输送管线与给料槽连接，e)贮液槽内输送管线的下端有一条延伸到液体中的浸没管，和f)给料槽或贮液槽有装料液位的测量装置，当达到第一极限值时，可将气体管线的阀门关闭，而当达到第二极限值时，则重新将其打开。
最好将贮液槽与压力调节器连接，压力调节器借助气体管线的阀门作为执行元件来保持贮液槽中的气压恒定。
如果相接触装置和给料槽又被压力补偿管线连接，而且，如果还有能保持相接触装置以及给料槽中压力恒定的压力调节器，就更为有利。
可在运载离析气体的管线上于贮液槽之前连接热交换器以便给气态离析物调温。
此外，另一个改进是相接触装置和贮液槽之间的连接管线很短，特别是在相接触装置的底部将其加工成开口，这样，贮液槽即可与它直接相连。
下面，将参照迪肯制氯法作为示范的实施方案对本发明作详细说明。在所述方法中，HCl和氧的混合物被催化氧化而生成氯。所用的催化剂是KCl/CuCl2熔盐，将HCl/O2的混合物向下向流动的熔盐催化剂中逆流供料。为此，用作催化剂的熔盐必须在回路中输送到相接触装置1的顶部。由HCl/O2混合物组成的将要在相接触装置1中处理的离析物气流，不是按现有技术的方式直接送到相接触装置1，而是用压缩机2压缩，必要时，可在热交换器3中预热到反应温度，然后，通过连接管件5将其输送到贮液槽4。离析气体通过连接管件6和装有调节阀8的气体连接管线7又离开贮液槽4。气体管线7导向相接触装置1的上端，在该处，气体与强腐蚀性的高温熔盐在逆流状况下发生物质交换。为此，强腐蚀性的高温介质必须在回路中输送通过相接触装置1。
高温熔盐从安装在相接触装置1上面的给料槽9(顶部容器)通过导向相接触装置1顶部的给料管10进料。熔盐穿过相接触装置1，然后通过连接管11流入贮液槽4。在此过程中，给料槽9因而腾空，而贮液槽4则通过连接管线11从相接触装置1进料。也可以使连接管线11保持很短，特别是可以加工成开口(孔)，直接与贮液槽4衔接。贮液槽4的装料液位可以通过电导液位指示器12测定。如果超过贮液槽4的规定液位，气体管线7上的调节阀8将全部或部分关闭。从而使贮液槽4中被压缩的离析气体大部分或全部通过连接管线11或孔流入相接触装置1。贮液槽4和相接触装置1之间的连接管线11或孔的横截面被加工成所需的尺寸，以使由于流入离析气体而在连接管线或孔上产生的压力降大于或等于预定的压差Ps-Pk，式中，Ps是通过压缩贮液槽中的离析气体而产生的过压，而Pk是相接触装置1中的操作压力。通过连接在相接触装置1出口处的压力调节器13可以方便地保持操作压力恒定。因此，压缩机2的压缩压力将在由于气体流动而在连接管线11上产生的压力损失的基础上动态地降低到相接触装置1中的压力Pk，致使较高的压缩压力Ps在贮液槽4中显著地占优势。从而将贮液槽4中的熔盐压入浸没管14，然后通过上升管线15导向给料槽9。借助气体管线7上的调节阀8，可将贮液槽4中的压力不断地调节到这样的值，即，贮液槽4中的压力至少等于输送介质的液体动压力和上升管线15中流体压力损失之和。因此，贮液槽4中恰在此时占优势的过压足以将贮液槽中的熔盐通过浸没管14和上升管线15液压气动地输送到给料槽9。以间断循环方式输送到贮液槽4的另一种气体，例如惰性气体，而不是通过压缩机2压缩的高析气体，可以用于液压气动输送。液体管线或上升管线15在给料槽9的上端与延伸到液体中的浸没管16连接。
如果贮液槽4中的装料液位降低到装料液位指示器12显示的预定下限值，于是，气体管线7上的调节阀8再打开，而离析气体又可通过正常路径经气体管线7流进相接触装置1。这样便完成了输送阶段。在输送阶段的持续过程中，熔盐会聚集在相接触装置1的下端。由于压力均衡，这时，熔盐就可流回贮液槽4。上述过程可以加速，因为在调节阀8打开之后，可以把压力调节器13赋值的调节阀17稍微关紧一些，这样，即可提高相接触装置1中的压力。在输送阶段结束之后，此时已聚集在给料槽9中的熔盐经给料管10流过相接触装置1和连接管线11，又返回贮液槽4(排放阶段)。在排放阶段之后，重新开始新的输送循环。于是，熔盐以间断循环方式从贮液槽4输出而进入给料槽9。上述操作通常是周期性的，不过，也可以采取不规则的时间循环。
给料槽9和相接触装置1之间的压力补偿管线18可以保证相接触装置1中的压力和压力容器9中的压力始终相等，因此，在输送过程的所有阶段熔盐均可无阻碍地从给料槽9流出，经给料管10流进相接触装置1，这对于相接触装置1中的物质传递过程是重要的。
在本发明的方法中，输送熔盐所需的能量取自压缩的离析气体。在输送阶段持续的过程中，离析气体可以部分通过气体管线7和部分通过连接管线11流进相接触装置1。这对相接触装置1中发生的反应和物质传递过程没有影响，因为在输送阶段和压缩阶段，气体都是在相接触装置1的下端进入。为此，气体管线7连接到导向相接触装置1下部三分之一处的气体分配器20的连接管件19。
采用本发明的方法和装置可以获得以下优点在高温腐蚀性液体(熔盐)的区域中没有运动部件，例如泵或阀门。这是操作上可靠、长时间持续输送高温腐蚀性熔盐的基本条件。本发明的方法基本上适于输送所有的高温、强腐蚀性介质，甚至在500℃以上的温度仍可运行。由于只需要很少的辅助装配部件，因此，投资费用低。本发明的方法或装置由于大部分装置中没有运动部件会受到腐蚀和温度的危害，因而操作可靠，而且长时间运行不出故障，所以生产费用也可保持得较低。在一定的范围内，输送过程不会发生输送介质中结晶或沉积的干扰。
操作实施例所述的操作实施例是采用上述迪肯制氯法生产氯。
采用迪肯制氯法每小时生产3吨氯，用KCl/CuCl2熔盐催化，以降膜式反应器作为相接触装置1。为了达到上述产量，必须按每小时1立方米的流量将熔盐输送到相接触装置1的顶部。为此，必须将500℃的强腐蚀性的熔盐输送到约为10米的高度，对比重为2.4克/立方厘米的熔盐而言，所需的最低输送压力为2.5巴。在这个试验中，贮液槽4和给料槽9的容积各自为2立方米。在操作过程中，高温熔盐连续地从给料槽9流出，流到相接触装置1的顶部(排放阶段)，由化学计量的HCl和O2的混合物组成的离析物混合物借助压缩机2压缩到约0.1巴的过压，以便克服相接触装置1中的压力损失。在压缩机2中压缩后，离析气体混合物在热交换器3中加热到约200℃，然后，通过连接管件5流入贮液槽4。从该处，离析气体向上流进连接管件6并通过气体管线7流到相接触装置1下部三分之一处的气体分配器20。这样，离析气体沿着反方向流进的熔体流动，同时发生离析气体组分的反应而产生氯。然后，产品气体(氯)通过与压力调节器13连接的产品管线21离开相接触装置1。
如果贮液槽4中的熔盐液位接近上限液位，液位指示器12就给调节阀8发送一个适当的信号，于是，调节阀关闭，直到贮液槽4中的压力达到2.5巴。控制质量流量的压缩机2将离析物混合物压缩到压力为3巴。于是，小部分离析气体混合物通过气体管线7而大部分则通过连接管线11流入相接触装置1，同样发生上述反应过程。然而，与以前的操作方式(调节阀8打开)不同，此时，贮液槽4中的过压已升高到3巴。借助操纵作为执行元件的调节阀8的压力调节器使压力保持恒定。由于贮液槽4中的过压，此时，熔盐通过贮液槽4中的浸没管14和上升管线15上升，进入给料槽9。如上所述，连接管线11被加工成所需尺寸，因此，连接管线11中的离析气体混合物从贮液槽4中的3巴减压到相接触装置1内的操作压力。在上述气体产量的情况下，对2.5巴的压差而言，连接管线11的直径必须例如约为0.2米。
在输送阶段的另一过程中，由于上升管线15中熔盐的溢流，给料槽9中的装料液位连续上升，而贮液槽4中的液位则相应地降低。如果贮液槽4中未达到预定的装料液位，通过电导液位指示器12发送的控制信号使气体管线7上的调节阀8重新打开。这样，就使贮液槽4中的压力降回到0.1巴过压的正常操作压力。此时，已在输送阶段持续过程中聚集在相接触装置1底部的熔盐可无阻碍地流出，进入贮液槽4。熔盐的排放可以简便地通过关闭产品管线21上的调节阀17以产生少许过压来促进。压力补偿管线18可以保证均匀的熔体从给料槽9流入相接触装置1，而与相接触装置1中占优势的压力条件无关。
在熔盐输送阶段的持续过程中，通过连接管线11而造成的压力损失，可利用离析气体的通过量进行灵敏的调节。根据槽4和9以及相接触装置1的尺寸，随着调节阀8的关闭而开始，随着调节阀8的打开而结束的输送阶段需要几分钟，而熔盐从给料槽9排出通过相接触装置1送入贮液槽4的排放阶段所需的时间约为1小时。通过适当地确定相接触装置1、给料槽9和贮液槽4的尺寸，这个阶段可按需要缩短或延长。因此，在本发明的方法中，熔盐在回路中以周期的时间间隔输送通过相接触装置1(间断循环回路输送)。
权利要求
1.在相接触装置(1)中于催化活性的腐蚀性液体存在下实施气态离析物之间的化学反应的方法，其特征在于所述腐蚀性液体在回路中以间断循环的方式液压气动地从连接到相接触装置(1)下端的贮液槽(4)输送到与相接触装置上端连接的给料槽(9)(输送循环)，腐蚀性液体从该处流过相接触装置(1)和连接在其下端的连接管线(11)，然后在贮液槽(4)中聚集(排放循环)。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于a)用于液压气动输送的液压介质是气态离析物的混合物，首先将该混合物供入贮液槽(4)，然后从该处通过装有调节阀(8)的气体管线(7)供入相接触装置(1)，b)在输送阶段的持续过程中，将气体管线(7)上的调节阀(8)暂时关闭，致使贮液槽(4)中的气压升高，该气压足以将贮液槽(4)中的液体液压气动地通过延伸到液体中的浸没管(14)和与其连接的上升管线(15)输送到给料槽(9)中，和c)然后，将气体管线(7)上的调节阀(8)重新打开，从而使贮液槽(4)中的气压下降，输送循环结束，排放循环重新开始。
3.根据权利要求1-2的方法，其特征在于相接触装置(1)和贮液槽(4)之间的连接管线(11)的横截面加工成所需的尺寸，以便使输送循环期间由于流入离析气体而在连接管线(11)上产生的压力降大于或等于预定的压差Ps-Pk(≥(Ps-Pk))，式中，Ps是通过压缩贮液槽(4)中的离析气体而产生的过压，而Pk是相接触装置(1)中恒定调节的操作压力。
4.根据权利要求1-3的方法，其特征在于由于贮液槽(4)中的压缩而产生的过压Ps可另外通过重新设置气体管线(7)上的调节阀(8)实现恒定调节。
5.根据权利要求1-4的方法，其特征在于如果贮液槽(4)中的液位超过上限值，即开始贮液槽中的压缩，从而进行输送循环，如果所述液位下降到低于下限值，就切断。
6.根据权利要求1-5的方法，其特征在于在相接触装置(1)和给料槽(9)中保持相同的气压Pk。
7.根据权利要求1-6的方法，其特征在于为了实现用氧催化氧化盐酸以生产氯，所用的气态离析物是盐酸和氧的混合物，在回路中输送的催化活性液体是KCl/CuCl2熔盐。
8.实施权利要求1-7的方法的装置，该装置由相接触装置(1)组成，其上装有输送气态离析物和腐蚀性液体通过相接触装置(1)的给料管线，此外，尚有排放相接触装置(1)中产生的气态产品和液体的排放管线，其特征在于a)液体排放管线通过连接管线(11)连接到位于相接触装置(1)下面的贮液槽(4)，b)液体给料管线连接到位于相接触装置(1)上面的给料槽(9)，c)用于给料和压缩气态离析物的压缩机(2)连接在贮液槽(4)之前，d)就气体而言，贮液槽(4)通过包括调节阀(8)的气体管线(7)与相接触装置(1)连接，就液体面言，贮液槽(4)通过上升管线(15)与给料槽(9)连接，e)贮液槽(4)内上升管线(15)的下端有一条延伸到液体中的浸没管(14)，和f)给料槽(9)或贮液槽(4)有装料液位测量装置(12)，当达到第一极限值时，可将气体管线(7)上的调节阀(8)关闭，而当达到第二极限值时，则重新将其打开。
9.根据权利要求8的装置，其特征在于贮液槽(4)与压力调节器连接，该压力调节器以调节阀(8)作为执行元件，可以保持贮液槽(4)中的气压恒定。
10.根据权利要求8-9的装置，其特征在于相接触装置(1)和给料槽(9)又被压力补偿管线(18)连接，而且压力补偿管线上还有能保持相接触装置(1)以及给料槽(9)中压力恒定的压力调节器(13)
11.根据权利要求8-10的装置，其特征在于运载离析气体的管线上的热交换器(3)可以连接在贮液槽(4)之前，以便给离析气体加热。
12.根据权利要求8-11的装置，其特征在于连接管线(11)在相接触装置(1)的底部形成孔状，贮液槽(4)与它直接相连。
全文摘要
在相接触装置1中于催化活性的腐蚀性液体存在下实施气态离析物之间的化学反应的方法。所述腐蚀性液体在回路中以间断循环的方式液压气动地从连接到相接触装置1下端的贮液槽4输送到与相接触装置上端连接的给料槽9(输送循环)，腐蚀性液体从该处流过相接触装置1和连接在其下端的连接管线11，然后在贮液槽4中聚集(排放循环)。
文档编号B01J19/24GK1132661SQ95119708
公开日1996年10月9日 申请日期1995年11月14日 优先权日1994年11月14日
发明者H·-U·杜马斯多夫, H·沃尔曼, H·哈勒, F·-R·明茨, F·杰斯特曼 申请人:拜尔公司