专利名称：从含锌有机废液中回收氯化锌的方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种回收氯化锌的方法，特别是从含锌有机废液中回收氯化锌的方法及装置。
目前，在有机合成中，凡应用Lewis酸催化剂的一切缩合或加成反应，称为付瑞德-克拉佛兹反应(Friedel，C.-Crafts，J.M.Reaction)，ZnCl2是重要的付氏催化剂。在付利斯重排反应中(Fries，K.Rearrangement)，亦应用ZnCl2作催化剂，在多核芳烃合成反应中及羟胺重排反应中，金属锌则是重要的还原剂；上述反应完成之后，氯化锌则留在残液里，由于残液含有大量分子结构不同、分子量不等的有机物，并含有大量盐酸及其它无机杂质，因此分离工艺难度大，而当前对这类残液基本上是采用排放的方法，造成环境的严重污染及锌资源的大量流失，也有对残液作焚烧处理的，但给环境造成严重的二次污染。
本发明的目的是提供一种从含锌有机废液中回收氯化锌的方法及装置，它不仅能从含锌有机废液中回收氯化锌重新作催化剂使用，而且操作简单、对环境不产生二次污染。
本发明的目的是这样实现的，一种从含锌有机废液中回收氯化锌的方法，其特征是在含锌有机废液中加入脂肪烃或芳香烃有机溶剂，对废液进行溶解或稀释，脂肪烃或芳香烃有机溶剂加入量为废液容积的2-2.5倍，将废液过滤除去固态物质；再将上述废液泵入萃取釜，萃取温度为常温，搅拌1小时静置分层；上层为萃取剂有机溶液，泵入蒸馏釜，在温度60-120℃下蒸馏并经冷凝器冷凝回收萃取剂；下层的含锌水溶液泵入中和釜，在温度为40-70℃时徐徐加入锌灰、锌渣、氧化锌或碳酸锌中和剂，中和废液中的盐酸至PH3-7，过滤；在滤液中再加入吸附树脂或活性炭净化剂，加入量为滤液重量的10％，净化温度为30-90℃、搅拌2小时、过滤；在滤液中再加入置换剂锌粉，加入量为中和剂中重金属杂质含量的1.5倍，常温下搅拌1小时，置换出Cu、Pb、Cd及其它重金属杂质、再过滤制成氯化锌溶液；将氯化锌溶液泵入搪瓷蒸发釜中，蒸发釜夹套通入3-5atm蒸汽，使氯化锌溶液浓缩至70-80％；最后将浓缩的氯化锌溶液用钛材浓缩结晶装置制得片状的固体氯化锌，经粉碎成粉状氯化锌。
将上述工艺得到的氯化锌水溶液加入NH4HCO3及NH4OH，控制PH6-8，则得到碱式碳酸锌，经过滤、105℃干燥、600-800℃焙烧，即得到活性氧化锌产品。
一种钛材浓缩结晶装置的筒形锅体，其特征是锅底有下凹的球形面，在锅体侧壁的外侧设有与锅为一体的环形止口，在环形止口上方锅沿外的一侧还有与锅为一体的锅舌，锅通过环形止口坐与明火炉的炉口上，在锅舌的下方有一个倾斜的设有走冷却水内腔的溜槽。
由于采用了上述方案，不仅可将含锌有机废液中的有机和无机杂质全部分离，回收氯化锌重新作催化剂使用，而且减少了对环境的污染，具有操作简单、收率高，不产生二次污染的特点。
以下结合附图和实施例对本发明进一步详细说明。
图1是钛材浓缩结晶装置的具体结构剖面示意图。
实施例1在图1中，取氯化母液蒸馏釜残200L，加甲苯500L稀释、过滤，进萃取釜在常温下搅拌萃取1小时，静置分层。上层有机相进入蒸馏釜，在90℃下蒸馏，甲苯蒸汽经冷凝器回收，返回萃取使用。萃取釜下层氯化锌溶液进入中和釜，加入锌灰(含ZnO60％)80Kg，搅拌1小时，温度60℃，控制PH4。过滤，滤液中加入活性炭30Kg，搅拌2时，温度90℃。过滤，滤液中加入3Kg锌粉，常温搅拌1小时。过滤，滤液进入蒸发釜浓缩、使ZnCl2浓度达到80％。然后将浓缩液装入锅底有下凹球形面3的筒形锅体2内，在筒形锅体2的外侧壁设有与锅体2为一体的环形止口1，在环形止口1上方锅沿外的一侧，还有与锅为一体的锅舌4，锅体2通过环形止口1坐置于明火炉5的炉口上，浓缩液在锅体2内用直火蒸发浓缩至小汽泡消失成油溶体，然后缓缓倒入在锅舌4下方倾斜的溜槽7上，溜槽7内设有走冷却水内腔6，使浓缩液迅速冷却成结晶片状固体氯化锌，经不锈钢粉碎机粉碎，得到粉状氯化锌产品265Kg，ZnCl2含量98％。浓缩结晶装置采用金属复合板制成，浓缩结晶装置的表层复合有金属钛。
实施例2取树脂合成废液1L，加120#溶剂油2.5L稀释、过滤，常温下搅拌萃取1小时，静置分层。上层有机相进入蒸馏釜，在110-120℃蒸馏，溶剂油蒸汽经冷凝器回收返回萃取使用。萃取釜下层氯化锌水溶液进入中和釜，加入锌灰(含ZnO65％)500g，搅拌1小时，温度50-60℃，控制PH3-5。过滤，滤液中加入活性炭150g，搅拌2时，温度85-95℃。过滤，滤液中加入30g锌粉，常温搅拌1小时。过滤，滤液加入(NH4)HCO3及NH4OH，60℃、搅拌1小时，控制PH6-7，过滤得碱式碳酸锌。经105℃干燥、600-800℃焙烧二小时，得活性氧化锌1500g。ZnO含量98％、水份0.1％、水溶性盐0.5％、灼烧减量0.4％、盐酸不溶物0.01％、氧化铅0.05％、氧化锰0.0003％、氧化铜0.0001％、筛余物(-200目)0.1％。进入蒸发釜浓缩、使ZnCl2浓度达到80％。
权利要求
1.一种从含锌有机废液中回收氯化锌的方法，其特征是在含锌有机废液中加入脂肪烃或芳香烃有机溶剂，对废液进行溶解或稀释，脂肪烃或芳香烃有机溶剂加入量为废液容积的2-2.5倍，将废液过滤除去固态物质；再将上述废液泵入萃取釜，萃取温度为常温，搅拌1小时静置分层；将上层的有机溶液泵入蒸馏釜，在温度60-120℃下蒸馏，有机溶剂经冷凝器冷凝回收；下层的含锌水溶液泵入中和釜，在温度为40-70℃时徐徐加入锌灰、锌渣、氧化锌或碳酸锌中和剂，中和废液中的盐酸至PH3-7，过滤；在滤液中再加入吸附树脂或活性炭净化剂，加入量为滤液重量的10％，净化温度为30-90℃、搅拌2小时、过滤；在滤液中再加入置换剂锌粉，加入量为中和剂中重金属杂质含量的1.5倍，常温下搅拌1小时，置换出Cu、Pb、Cd及其它重金属杂质、再过滤制成氯化锌溶液；将氯化锌溶液泵入搪瓷蒸发釜中，蒸发釜夹套通入3-5atm蒸汽，使氯化锌溶液浓缩至70-80％；最后将浓缩的氯化锌溶液用钛材浓缩结晶装置制得片状的固体氯化锌，经粉碎成粉状氯化锌。
2.根据权利要求1所述的回收氯化锌的方法，其特征是芳香烃或脂肪烃有机溶剂为甲苯或120#油。
3.根据权利要求1所述的回收氯化锌的方法，其特征是中和剂为锌灰。
4.一种用于权力要求1方法的浓缩结晶装置，其特征在于锅的侧壁为圆筒形，锅底有下凹的球形面，在锅侧壁的外侧设有与锅为一体的环形止口，在环形止口上方的锅沿外的一侧还有与锅为一体的锅舌，锅通过环形止口坐与明火炉的炉口上，在锅舌的下方有一个倾斜的设有通冷却水内腔的溜槽。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征是浓缩结晶装置是采用金属复合板制成。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征是浓缩结晶装置的表层复合有金属钛。
全文摘要
本发明公开了一种从含锌有机废液中回收氯化锌的方法及装置在含锌有机废液中加入脂肪烃或芳香烃有机溶剂进行溶解或稀释滤除固态物质,再萃取静置分层,下层含锌水溶液加锌灰中和剂至pH3—7过滤;再加活性炭净化剂过滤;再加入锌粉等置换剂,置换出重金属杂质制成氯化锌溶液;经浓缩、结晶粉碎成粉状氯化锌。由于采用了上述方案,不仅可将含锌有机废液中的有机和无机杂质全部分离,回收氯化锌重新作催化剂使用,而且减少了对环境的污染,具有操作简单、收率高,不产生二次污染的特点。
文档编号B01J38/00GK1197766SQ9811385
公开日1998年11月4日 申请日期1998年3月20日 优先权日1998年3月20日
发明者水志良 申请人:水志良