专利名称：一种高分子微孔过滤材料的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种高分子微孔过滤材料的制造方法，更具体地说，本发明涉及聚乙烯醇缩醛与酚醛树酯复合制造微孔过滤材料的方法。属于高分子材料制造领域。
日本专利特公昭52-18743，公开了聚乙烯醇缩醛体系多孔材质的制造方法，首先在聚乙烯醇(PVA)水溶液中加入气孔助剂，酸醛混合物-制成的反应物料。工业上普遍使用的方法是开始用水溶解PVA，必要时可加热，制成浓度为5～15％的PVA水溶液，接着把气孔助剂加入其中，加入量为PVA的20～25％，并混合均匀，加入PVA量的0.5～1％(摩尔比)的醛和对上述各物料量的2～10％酸混合物料。按此种方法生产的聚乙烯醇缩醛微孔过滤材料。亲水性很强，遇水后膨胀、发软。它为了消除PVA亲水性的缺点，采取高浓度8％的酸和醛，达到了提高缩醛化的目的，使聚乙烯醇缩醛体系的微孔滤材的强度和耐水性得以很大提高；但没有考虑聚乙烯醇缩醛物在酸的作用下又要产生分解，而降低缩醛度这一重要现象。因此，产品的缩醛度提高受到限制。该专利又采用树脂溶液侵渍的方法来提高其机械强度和耐水性，但仍没有得到根本解决。微孔材料是一种疏松材料，把树脂涂在疏松材料的表面上，首先减少气孔率，形成部份孔径堵塞；其次是树脂在使用过程中易脱落；未涂到部份遇水后发软、膨胀，加快树脂的脱落造成机械强度下降，使滤材泄漏、寿命短等缺点。
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种高分子微孔过滤材料的制造方法，其特点是将聚乙烯醇与酚醛树脂复合制造微孔过滤材料，它不仅具有聚乙烯醇缩醛体系微孔过滤材料的特点，而且改变了微孔过滤材料主体结构的性能，大大提高了微孔过滤材料的机械性能和耐水性。
本发明的目的由以下技术措施实现的，其中所述原料除特殊说明外，均为重量份数。
将聚乙烯醇80～100份，线性酚醛树脂25～150分，淀粉50～100份，六次甲基四胺10～15份，分别溶于800～1000份于水中，依次加入带有搅拌器，回流冷凝器和温度计的反应釜中，用酸调节pH值为2～3，在搅拌下升温至95～110℃，待溶液混合均匀后降温至40～45，加入浓硫酸酸50～100份，甲醛或丁醛50～150份，继续搅拌分散均匀，将混合溶液注入园筒模具或折叠式模具中，再将盛有混合溶液的模具移入热水槽中，升温至70～95℃，缩醛反应3～5小时，取出模具中固态物，置入六次甲基四胺1～8份，硫酸5～12份，甲醛或丁醛5～15份，水75～95份的混合溶液中，于温度80～85℃，固化反应3～8小时，取出固态物用流动水清洗，再置入氢氧化钠1～2份溶液中浸泡2～3小时，除去固态物中残留淀粉，再用流动水洗去碱液，置入干燥箱内干燥后升温至110℃～120℃，维持0.5～2小时，获得微孔过滤材料产品。
本发明产品与聚乙烯醇缩醛多孔体性能比较详见表1。
本发明产品与日本专利产品比较具有如下优点1．制造方法简单，生产周期短，成本低。
2．本发明产品耐水性好，机械强度高、长期使用不变形，不泄漏，使用寿命大为增长。
3．在强力搅拌下，气孔助剂分散、渗透性好，使微孔过滤材料的微孔更细微、精度更高、盲孔少，从而扩大了使用范围，有显著的经济效益和社会效益。
实施例下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
1．将聚乙烯醇16～88 50克，小麦淀粉30克，线性酚醛树脂50克，六次甲基四胺7.5克，分别溶于400克水中，用硫酸调节pH=2～3，加入带有搅拌器，回流冷凝器和温度计的反应釜中，在搅拌下升温至100℃，搅拌转速为200rpm，使混合物分散均匀，搅拌减速至120rpm降温至40℃，加入40％甲醛水溶液40克，98％硫酸15克，搅匀后注入所需要尺寸的园筒形模具内，模具用不锈钢制、园筒内径70mm，高250mm，中间立一直径为30mm的实心不锈钢棒，将盛有混合液的模具移入热水槽中，升温至70℃，按每小时升温10℃的速度至95℃，观察反应物固态化后，取出固态物置于甲醛、硫酸和六次甲基四按的混合溶液中(水∶甲醛∶硫酸∶六次甲基四胺=84∶10∶5∶1)，于温度80～85℃反应4～5小时，取出固态物用流动水清洗，再置入1～2％氢氧化钠溶液中浸泡2～3小时，除去固态物中残留淀粉，再用流动水洗去碱液，置入干燥箱内干燥后升温110℃维持1小时，获得微孔过滤材料产品。其内直径为30mm，外径50mm，长200mm的园筒产品，其平均精度为1μm，在1kg／cm2压力下，过滤自来水流量为1000kg／hr，与同样精度的烧结式陶瓷比较，陶瓷棒流量为200kg／hr。
2．将聚乙烯醇17～99 50克，马铃薯淀粉70克，线性酚醛树酯25克，六次甲基四胺4克，硫酸10克，丁醛50克，水550克，按照实施例1的工艺操作制得微孔过滤材料产品，其平均精度为5μm，在1kg／cm2压力下，过滤自来水流量为1500kg／hr。
3．将聚乙烯醇17～88和聚乙烯醇17～99各取25克，玉米淀粉50克，线性酚醛树脂10克，水400克，硫酸20克，甲醛40克，六次甲基四胺2克，按实施例1的方法制造混合液。再将混合液注入方型(不锈钢制)模具中，模具长宽各为150mm，高100mm。然后将盛有混合液的模具移入热水槽中，于温度75℃，缩醛化反应3小时，取出固态物，按实施例1的后处理工艺操作，获得微孔过滤材料产品，其平均精度为0.5μm，在1kg／cm2压力下，过滤自来水流量为600kg／hr。
表1为本发明产品与聚乙烯醇缩醛多孔体的性能比较
权利要求
一种高分子微孔过滤材料的制造方法，其特征在于将聚乙烯醇80～100份，线性酚醛树脂25～150份，淀粉50～100份，六次甲基四胺10～15份分别溶于800～1000份水中，依次加入带有搅拌器，回流冷凝器和温度计的反应釜中，用酸调节pH值为2～3，在搅拌下升温至95～110℃，待溶液混合均匀后降温至40～45℃，加入浓硫酸50～100份，甲醛或丁醛50～150份，继续搅拌分散均匀，将混合溶液注入园筒模具或折叠式模具中，再将盛有混合溶液的模具移入热水槽中，升温至70～95℃，缩醛反应3～5小时，取出模具中的固态物，置入六次甲基四胺1～8份，硫酸5～12份，甲醛或丁醛5～15份，水75～90份的混合溶液中，于温度80～85℃，固化反应3～8小时，取出固态物用流动水清洗，再置入氢氧化钠1～2份溶液中浸泡2～3小时，除去固态物中残留淀粉，再用流动水洗去碱液，置入干燥箱内干燥后升温至110℃～120℃，维持0.5～2小时，获得微孔过滤材料产品。
全文摘要
一种高分子微孔过滤材料的制造方法,其特点是将聚乙烯醇和线性酚醛树脂水溶液加入在气孔助剂淀粉溶液中,利用酸醛混合物进行缩醛化反应,固化反应,复合制造聚乙烯醇缩醛与酚醛树脂微孔过滤材料,它不仅具有聚乙烯醇缩醛体系微孔过滤材料的特点,而且改变了微孔过滤材料主体结构的性能,耐水性好、机械强度高、精度更高,长期使用不变形、不泄漏、成本低、有显著的经济效益和社会效益。
文档编号B01D39/16GK1296025SQ99117368
公开日2001年5月23日 申请日期1999年11月15日 优先权日1999年11月15日
发明者陈锦孙, 曾义, 李顺华, 李祥华 申请人:陈锦孙