一种二维纳米结构TiO<sub>2</sub>光催化材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种具有二维纳米结构的1102光催化材料的制备方法，具体是一种玻 璃纤维布负载Ti02光催化剂制成的二维纳米结构光催化材料的制备方法，属于纳米催化材 料领域。
【背景技术】
[0002] 光催化剂在光照射下可以生成光生电子一一空穴对，生成具有氧化还原能力 的?OH和? 等高活性基团，从而对污染物进行降解同时自身不发生变化。Ti02的禁带 宽度为3. 2eV，不需要过多能量的紫外光照射就可以激发形成电子一一空穴对；此外，Ti02 在光催化反应中不仅具有高活性而且对有机物还具有高吸附性，因而，是被广泛用作光催 化材料。专利CN201410358021报导了一种二氧化钛空心纳米球的制备方法，该方法以二 钛酸二异丙酯作为钛源，在0_Si02纳米颗粒外层均匀包覆后，利用O-SiO2模板在碱性环 境中的自发溶解和壳层的协助刻蚀作用，实现了一步合成二氧化钛空心纳米结构。专利 CN104192899A公开了一种1102颗粒的制备方法，该方法将钛源与碱溶液混合后经水热反 应得到钛酸钠，再将钛酸钠通过酸交换得到钛酸，然后通过水热反应得到Ti02颗粒。专利 CN104056611A公开了一种纳米Ti02的制备方法，该方法将钛醇盐直接水解形成水合钛酸 沉淀，然后加入双氧水溶液得到钛络合物溶液或钛络合物胶体，最后经水热反应获得纳米 Ti02。虽然现有报导的各种形态和结构的Ti02都显示出良好的光催化活性，但这些光催化 材料多是零维的1102纳米粉体，在实际应用过程中这些粉状的110 2光催化剂悬浮于水中， 不易分离回收，导致其难以反复利用，并会造成二次污染，严重限制了 1102光催化材料的广 泛应用。专利CN102899623A报导了一种纺织材料上沉积纳米Ti(V薄膜的方法，该方法以 高纯金属Ti靶为靶材，经预处理的纺织材料为基材，采用直流反应磁控溅射方法制备了纺 织材料基纳米Ti(V薄膜，但该方法需要大型的磁控溅射仪器，制备工艺较为复杂，同时成本 和能耗也较高。
【发明内容】
[0003] 针对上述不足，本发明提供一种以玻璃纤维布为载体制成的具有二维纳米结构的 负载型Ti02光催化材料的制备方法。
[0004] 本发明是这样实现的，一种二维纳米结构的负载型Ti02光催化材料的制备方法， 主要包括以下步骤：（1)玻璃纤维布的预处理；（2)玻璃纤维布表面液相沉积Ti02; (3)二维 纳米材料的后处理。
[0005] -种玻璃纤维布负载Ti02复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤如：
[0006] (1)玻璃纤维布的预处理：
[0007] 将玻璃纤维布置于质量分数为98 %的浓硫酸与质量分数为30 %的过氧化氢混合 溶液中浸泡20?60min，，所述浓硫酸与过氧化氢溶液的体积比为3:1，用去离子水清洗 3?5次；将清洗后的玻璃纤维布放入浓度为0. 1?1. 5mol/L的盐酸中浸泡10?60min， 再用去离子水清洗至中性；
[0008] (2)玻璃纤维布表面液相沉积Ti02
[0009] 称取一定量的氟钛酸铵和硼酸，其中氟钛酸铵与硼酸物质的量的比为1:2?3,磁 力搅拌下溶解至去离子水中，其中氟钛酸铵的浓度为〇. 1?〇. 5mol/L，硼酸的浓度为0. 2? 1. 5mol/L;将溶液置于60?80°C水浴中，用氨水调节溶液的pH为5. 0?6. 5 ;将预处理后 的玻璃纤维布置于上述溶液中反应20?90min;
[0010] (3)二维纳米材料的后处理
[0011] 将步骤⑵得到的样品置于干燥箱中于60?120°C下干燥8?12h;将干燥后的 样品置于马弗炉中于450?650°C下退火处理2?5h。
[0012] 利用本发明的液相沉积法很容易将Ti02负载到玻璃纤维布上，其制备工艺简单， 不需要大型仪器和溶胶凝胶法、水热法等复杂操作，且制备过程易于控制，容易实现工业化 生产。制备的二维结构纳米材料可用于降解有机物，便于回收重复使用。
[0013] 本发明制备的玻璃纤维布负载1102的光催化性能采用亚甲基蓝溶液的降解率来 表示。催化反应条件：将2cmX2cm大小的玻璃纤维布负载Ti02复合光催化材料置于100mL 的亚甲基蓝溶液（0. 10mg/mL)中，避光下静置30min以达到物理吸附和脱附平衡。将混合 溶液置于功率为25W的紫外光灯下进行光催化反应lh，测试亚甲基蓝溶液的降解率。然后 取出复合光催化材料，用去离子水清洗后按上述方法重复多次，记录每次亚甲基蓝溶液的 降解率。
【附图说明】
[0014] 图1为玻璃纤维布的扫描电镜（SEM)照片（(a)X1000,（b)X10000);
[0015] 图2为Ti02/玻璃纤维布的扫描电镜（SEM)照片（(a)X1000,（b)X5000);
[0016] 图3为玻璃纤维布以及Ti02/玻璃纤维布的X射线衍射（XRD)图；
[0017] 图4为Ti02/玻璃纤维布对亚甲基蓝溶液的降解率。
【具体实施方式】
[0018] 本发明的实施方式可通过以下实施例来说明，但不限于以下实施例。
[0019] 实施例一
[0020] 一种二维纳米结构1102光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
[0021] 将玻璃纤维布样品块（2cmX2cm)放入质量分数为98%的浓硫酸与质量分数为 30%的过氧化氢混合溶液中（浓硫酸与过氧化氢溶液的体积比为3:1)浸泡20min，用去离 子水清洗3次；再将样品块放入浓度为0.lmol/L的盐酸溶液中浸泡60min，用去离子水清 洗至中性。将1. 98g氟钛酸按和1. 24g硼酸溶解到100mL去离子水中，置于60°C水浴中，用 氨水调节溶液的pH为5. 0 ;将表面处理后的玻璃纤维布置于上述溶液中反应90min;将表 面沉积Ti02后的玻璃纤维布置于干燥箱中，60°C下干燥12h;将干燥后的样品置于马弗炉 中，450°C下退火处理5h。
[0022] 本实例得到的二维纳米结构Ti02光催化材料对亚甲基蓝溶液的降解率如下表所 不〇
[0023]
【主权项】
1. 一种玻璃纤维布负载TiO 2复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤如： (1) 玻璃纤维布的预处理： 将玻璃纤维布置于质量分数为98%的浓硫酸与质量分数为30%的过氧化氢混合溶液 中浸泡20?60min，，所述浓硫酸与过氧化氢溶液的体积比为3:1，用去离子水清洗3?5 次；将清洗后的玻璃纤维布放入浓度为〇. 1?I. 5mol/L的盐酸中浸泡10?60min，再用去 离子水清洗至中性； (2) 玻璃纤维布表面液相沉积TiO2 称取一定量的氟钛酸铵和硼酸，其中氟钛酸铵与硼酸物质的量的比为1:2?3,磁力 搅拌下溶解至去离子水中，其中氟钛酸铵的浓度为〇. 1?〇. 5mol/L，硼酸的浓度为0. 2? I. 5mol/L ;将溶液置于60?80°C水浴中，用氨水调节溶液的pH为5. 0?6. 5 ;将预处理后 的玻璃纤维布置于上述溶液中反应20?90min ; (3) 二维纳米材料的后处理 将步骤⑵得到的样品置于干燥箱中于60?120°C下干燥8?12h ;将干燥后的样品 置于马弗炉中于450?650°C下退火处理2?5h。
【专利摘要】一种玻璃纤维布负载TiO2复合光催化材料的制备方法属于纳米催化材料领域。玻璃纤维布的预处理后液相沉积TiO2：称取氟钛酸铵和硼酸，其中氟钛酸铵与硼酸物质的量的比为1:2～3，磁力搅拌下溶解至去离子水中，其中氟钛酸铵的浓度为0.1～0.5mol/L，硼酸的浓度为0.2～1.5mol/L；将溶液置于60～80℃水浴中，用氨水调节溶液的pH为5.0～6.5；将预处理后的玻璃纤维布置于上述溶液中反应20～90min；将干燥后于450～650℃下退火处理2～5h。利本发明很容易将TiO2负载到玻璃纤维布上，其制备工艺简单，不需要大型仪器和溶胶凝胶法、水热法等复杂操作，且制备过程易于控制，容易实现工业化生产。制备的材料可用于降解有机物，便于回收重复使用。
【IPC分类】B01J21-06
【公开号】CN104549190
【申请号】CN201510037462
【发明人】郭红霞, 吴晨光, 崔素萍, 李钒, 秦振平, 曾庭英
【申请人】北京工业大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月25日