一种用于乙炔氢氯化的非金属催化剂及制备方法及用图_2

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[0041](2)将1g浙青基球形活性炭浸入所述浸溃液中,在水浴30°C下,密封搅拌浸溃1h,过滤滤掉液体;干燥,放入管式炉中,在氮气气氛下以5°C /min的升温速率升至800°C,保持2h,冷至室温,得到一种用于乙炔氢氯化的非金属催化剂;
[0042]反应条件为氯化氢活化30min,乙炔空速ΙδΟΙΓ1,反应温度170°C,原料气配比vc2h2/vhci=1: !.I5。上述催化剂装填量为5ml ;该催化剂在上述条件下催化乙炔氢氯化反应,得到乙炔的初始转化率为30.0%,氯乙烯的选择性大于99.0%。相比实施例1的未负载任何非金属活性组分的催化剂,本发明的非金属催化剂的乙炔初始转化率提高了 100.0%。
[0043]实施例5
[0044]一种用于乙炔氢氯化的非金属催化剂的制备方法,包括如下步骤:
[0045](I)硫脲5g溶于30ml无水乙醇中,在60°C水浴下,搅拌使溶解得浸溃液;
[0046](2)将1g浙青基球形活性炭浸入所述浸溃液中,在水浴60°C下,密封搅拌浸溃4h,过滤滤掉液体;干燥,放入管式炉中,在氮气气氛下以5°C /min的升温速率升至800°C,保持2h,冷至室温,得到一种用于乙炔氢氯化的非金属催化剂;
[0047]反应条件为氯化氢活化30min,乙炔空速ISOtT1,反应温度170°C,原料气配比vc2h2/vhci=1: !.I5。上述催化剂装填量为5ml ;该催化剂在上述条件下催化乙炔氢氯化反应,得到乙炔的初始转化率为28.0%,氯乙烯的选择性大于99.0%。相比实施例1的未负载任何非金属活性组分的催化剂,本发明的非金属催化剂的乙炔初始转化率提高了 86.7%。
[0048]实施例6
[0049]一种用于乙炔氢氯化的非金属催化剂的制备方法,包括如下步骤:
[0050](I)尿素0.1g溶于1ml无水乙醇中,在60°C水浴下,搅拌使溶解得浸溃液;
[0051](2)将1g碳化硅浸入所述浸溃液中,在水浴60°C下,密封搅拌浸溃4h,过滤滤掉液体;干燥,放入管式炉中,在氮气气氛下以5°C /min的升温速率升至800°C,保持2h,冷至室温,得到一种用于乙炔氢氯化的非金属催化剂;
[0052]反应条件为氯化氢活化30min,乙炔空速180h_l,反应温度170°C,原料气配比vc2h2/vhci=1: !.I5。上述催化剂装填量为5ml ;该催化剂在上述条件下催化乙炔氢氯化反应,得到乙炔的初始转化率为16.5%,氯乙烯的选择性大于99.0%。相比实施例1的未负载任何非金属活性组分的催化剂,本发明的非金属催化剂的乙炔初始转化率提高了 10.0%。
[0053]实施例7
[0054]一种用于乙炔氢氯化的非金属催化剂的制备方法,包括如下步骤:
[0055](I)吡咯3g+次磷酸钠3g溶于45ml无水乙醇中,在60°C水浴下,搅拌使溶解得浸溃液;
[0056](2)将1g ZTCMS-200型分子筛浸入所述浸溃液中,在水浴60°C下,密封搅拌浸溃4h,过滤滤掉液体;干燥,放入管式炉中,在氮气气氛下以5°C /min的升温速率升至800°C,保持2h,冷至室温,得到用于乙炔氢氯化的非金属催化剂;
[0057]反应条件为氯化氢活化30min,乙炔空速ΙδΟΙΓ1,反应温度170°C,原料气配比vc2h2/vhci=1: !.I5。上述催化剂装填量为5ml ;该催化剂在上述条件下催化乙炔氢氯化反应,得到乙炔的初始转化率为33.0%,氯乙烯的选择性大于99.0%。相比实施例1的未负载任何非金属活性组分的催化剂,本发明的非金属催化剂的乙炔初始转化率提高了 120.0%。
[0058]实施例8
[0059]一种用于乙炔氢氯化的非金属催化剂的制备方法,包括如下步骤:
[0060](I)三聚氰胺3g+硫醇Ig溶于30ml无水乙醇中,在60°C水浴下,搅拌使溶解得浸溃液;
[0061](2)将1g ZTCMS-185型分子筛浸入所述浸溃液中,在水浴60°C下,密封搅拌浸溃4h,过滤滤掉液体;干燥,放入管式炉中,在氮气气氛下以5°C /min的升温速率升至800°C,保持2h,冷至室温,得到一种用于乙炔氢氯化的非金属催化剂;
[0062]反应条件为氯化氢活化30min,乙炔空速ΙδΟΙΓ1,反应温度170°C,原料气配比vc2h2/vhci=1: !.I5。上述催化剂装填量为5ml ;该催化剂在上述条件下催化乙炔氢氯化反应,得到乙炔的初始转化率为27.0%,氯乙烯的选择性大于99.0%。相比实施例1的未负载任何非金属活性组分的催化剂,本发明的非金属催化剂的乙炔初始转化率提高了 80.0%。
[0063]实施例9
[0064]一种用于乙炔氢氯化的非金属催化剂的制备方法,包括如下步骤:
[0065](I)浓硝酸3g+硫脲3g溶于35ml水中,在60°C水浴下,搅拌使溶解得浸溃液;
[0066](2)将1g ZTCMS-220型分子筛浸入所述浸溃液中,在水浴60°C下,密封搅拌浸溃4h,过滤滤掉液体;干燥,放入管式炉中,在氮气气氛下以5°C /min的升温速率升至800°C,保持2h,冷至室温,得到一种用于乙炔氢氯化的非金属催化剂;
[0067]反应条件为氯化氢活化30min,乙炔空速ΙδΟΙΓ1,反应温度170°C,原料气配比vc2h2/vhci=1: !.I5。上述催化剂装填量为5ml ;该催化剂在上述条件下催化乙炔氢氯化反应,得到乙炔的初始转化率为22.0%,氯乙烯的选择性大于99.0%。相比实施例1的未负载任何非金属活性组分的催化剂,本发明的非金属催化剂的乙炔初始转化率提高了 46.7%。
[0068]实施例10
[0069]一种用于乙炔氢氯化的非金属催化剂的制备方法,包括如下步骤:
[0070](I)浓硝酸3g+焦磷酸钠2g溶于40ml水中,在60°C水浴下,搅拌使溶解得浸溃液;
[0071](2)将1g煤基活性炭浸入所述浸溃液中,在水浴60°C下,密封搅拌浸溃4h,过滤滤掉液体;干燥,放入管式炉中,在氮气气氛下以5°C /min的升温速率升至800°C,保持2h,冷至室温,得到一种用于乙炔氢氯化的非金属催化剂;
[0072]反应条件为氯化氢活化30min,乙炔空速ΙδΟΙΓ1,反应温度170°C,原料气配比vc2h2/vhci=1: !.I5。上述催化剂装填量为5ml ;该催化剂在上述条件下催化乙炔氢氯化反应,得到乙炔的初始转化率为38.0%,氯乙烯的选择性大于99.0%。相比实施例1的未负载任何非金属活性组分的催化剂,本发明的非金属催化剂的乙炔初始转化率提高了 153.3%。
[0073]实施例11
[0074]一种用于乙炔氢氯化的非金属催化剂的制备方法,包括如下步骤:
[0075](I)硫脲3g+三苯基膦Ig溶于35ml无水乙醇中,在60°C水浴下,搅拌使溶解得浸溃液;
[0076](2)将1g椰壳活性炭浸入所述浸溃液中,在水浴60°C下,密封搅拌浸溃4h,过滤滤掉液体;干燥,放入管式炉中,在氮气气氛下以5°C /min的升温速率升至800°C,保持2h,冷至室温,得到一种用于乙炔氢氯化的非金属催化剂;
[0077]反应条件为氯化氢活化30min,乙炔空速ΙδΟΙΓ1,反应温度170°C,原料气配比vc2h2/vhci=1: !.I5。上述催化剂装填量为5ml ;该催化剂在上述条件下催化乙炔氢氯化反应,得到乙炔的初始转化率为21.0%,氯乙烯的选择性大于99.0%。相比实施例1的未负载任何非金属活性组分的催化剂,本发明的非金属催化剂的乙炔初始转化率提高了 40.0%。
[0078]实施例12
[0079]一种用于乙炔氢氯化的非金属催化剂的制备方法,包括如下步骤:
[0080](I)三聚氰胺3g+30%的过氧化氢3g+硫脲Ig溶于30ml无水乙醇中,在60°C水浴下,搅拌使溶解得浸溃液;
[0081](2)将1g煤基活性炭浸入所述浸溃液中,在水浴60°C下,密封搅拌浸溃6h,过滤滤掉液体;干燥,放入管式炉中,在氮气气氛下以5°C /min的升温速率升至800°C,保持2h,冷至室温,得到一种用于乙炔氢氯化的非金属催化剂;
[0082]反应条件为氯化氢活化30min,乙炔空速ISOtT1,反应温度170°C,原料气配比vc2h2/vhci=1: !.I5。上述催化剂装填量为5ml ;该催化剂在上述条件下催化乙炔氢氯化反应,得到乙炔的初始转化率为40.0%,氯乙烯的选择性大于99.0%。相比实施例1的未负载任何非金属活性组分的催化剂,本发明的非金属催化剂的乙炔初始转化率提高了 166.7%。
[0083]实施例13
[0084]一种用于乙炔氢氯化的非金属催化剂的制备方法,包括如下步骤:
[0085](I)吡啶3g+浓硝酸3g+次磷酸钠3g溶于40ml水中,在60°C水浴下,搅拌使
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