，自组装制备得到红色的超疏水发光涂层，与发光表面的接触角大于150°。
[0039]实施例6
[0040]将7.5g发射光为绿色(峰值为510nm)的长余辉发光体加入25g PA单体和引发剂过氧化二碳酸二异丙酯的混合物中(单体和引发剂的比例为20: I)，以及质量含量为5%的交联剂碳化二亚胺交联剂，持续搅拌直到长余辉发光体混合均匀，采用刮涂法将上述混合物滴在橡胶片上，用玻璃棒均匀辊涂，压力大小为0.1N，然后在120°C下放置Ih烘干，得到厚度为1000 ym的PA膜；然后将其放入十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，制备得到绿色的超疏水发光涂层。与发光表面的接触角约为150°。
[0041]实施例7
[0042]将2.5g发射光为红色(峰值为780nm)的长余辉发光体加入1g PE单体和引发剂过氧化二异丙苯(DCP)的混合物中(单体和引发剂的比例为10: I)，以及质量含量为0.5%的交联剂乙烯基三乙氧基硅烧，持续搅拌直到长余辉发光体混合均匀，然后用夹片法在硅片上限域制备，控制夹片间的距离为500 μ m，然后在60°C下放置5h烘干，制备得到厚度为500 μ m的PE膜；然后置于真空干燥器中，滴氟硅烷于表面，抽真空后，放置6小时自组装，制备得到红色的超疏水发光涂层。与发光表面的接触角约为155°。
[0043]实施例8
[0044]将0.1g发射光为绿色(峰值为510nm)的长余辉发光体加入Ig PDMS单体和引发剂偶氮二异丁腈的混合物中(单体和引发剂的比例为1:1)，以及质量含量为0.1%的苯乙烯作为交联剂，持续搅拌直到长余辉发光体混合均匀，然后将单体加入预先做好的槽深为10 μπι的模具里，在60°C下放置5h烘干，制备得到膜厚为10 μπι的PDMS膜；然后置于真空干燥器中，滴氟硅烷于表面，抽真空后，放置2h自组装。制备得到绿色的超疏水发光涂层。与发光表面的接触角约为152°。
[0045]实施例9
[0046]将0.05g发射光为红色(峰值为780nm)的长余辉发光体加入1g PET单体和引发剂偶氮二异丁腈引发剂的混合物中(单体和引发剂的比例为1: 1)，以及质量含量为0.5%的交联剂氯乙烯，持续搅拌直到长余辉发光体混合均匀，然后将单体加入预先做好的槽深为100 μm的模具里，在120°C下放置2h烘干，制备得到膜厚为100 ym的PT膜。然后将其放入十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中浸润，制备得到红色的超疏水发光涂层。与发光表面的接触角约为151°。
[0047]实施例10
[0048]将6g发射光为绿色(峰值为510nm)的长余辉发光体加入20g POE单体和引发剂氟化二苯基钛茂的混合物中(单体和引发剂的比例为20: 1)，以及质量含量为0.1%的交联剂碳化二亚胺，持续搅拌直到长余辉发光体混合均匀，然后将单体加入预先做好的槽深为1000 μ??的模具里，然后在400?800nm波长范围内的可见光下照射30min，光强大小为2W，制备得到膜厚为1000 μ m的PT膜；然后置于真空干燥器中，滴氧硅烷于发光表面，抽真空后，放置3小时自组装。制备得到绿色的超疏水发光涂层。与发光表面的接触角约为156°。
[0049]实施例11
[0050]将5g发射光为红色(峰值为780nm)的长余辉发光体加入15g PU单体和引发剂双(五氟苯基)钛茂的混合物中(单体和引发剂的比例为10: 1)，以及质量含量为5%的交联剂聚氧化乙烯，持续搅拌直到长余辉发光体混合均匀，然后将单体加入预先做好的槽深为500 μ m的模具里，然后在400?800nm波长范围内的可见光下照射30min，光强大小为1W，制备得到膜厚为500 ym的PU膜；然后将其放入十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，将基底通过浸涂方法涂覆一层疏水基底。制备得到红色的超疏水发光涂层。与发光表面的接触角约为151°。
[0051]实施例12
[0052]将3g发射光为绿色(峰值为510nm)的长余辉发光体加入7g PP单体和引发剂过氧化二叔丁基的混合物中(单体和引发剂的比例为20: I)，以及质量含量为0.1 %的交联剂PMMA，持续搅拌直到长余辉发光体混合均匀，采用刮涂法将上述混合物滴在橡胶片上，用玻璃棒均匀辊涂，压力大小为为IN，然后在120°C下放置Ih烘干，得到厚度为200 ym的PS膜；然后置于真空干燥器中，滴氟硅烷在旁边，抽真空后，放置3小时自组装。制备得到绿色的超疏水发光涂层。与发光表面的接触角约为152°。
[0053]实施例13
[0054]将0.5g发射光为绿色(峰值为510nm)的长余辉发光体加入Ig EVA单体和引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的混合溶液中(单体和引发剂的比例为1: 1)，以及质量含量为0.1%的交联剂聚苯二甲酸二烯丙酯，持续搅拌直到长余辉发光体混合均匀，采用夹片法将混合物加入厚度为10 μ m的夹片里，采用紫外光区(250?420nm)为引发光，光照时间为2分钟，光照强度为lmW/cm2，制备得到膜厚为10 μ m的PU膜；然后将其放入十六烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中浸润，制备得到绿色的超疏水发光涂层。与发光表面的接触角约为152。。
【主权项】
1.一种制备超疏水自发光涂层的方法，其特征在于:该方法由以下3个步骤组成: 步骤1:将高分子聚合物单体、交联剂、引发剂和长余辉发光材料均匀混合，得到混合物； 步骤2:将上述混合物均匀涂布在基材表面，聚合，得到自发光涂层； 步骤3:对制备得到的自发光涂层进行疏水化处理，得到超疏水的自发光涂层。
2.如权利要求1所述的制备超疏水自发光涂层的方法，其特征在于: 所述高分子聚合物单体为聚二甲基硅氧烷PDMS、聚酰胺PA、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、聚氯乙烯PVC、聚碳酸酯PC、聚苯乙烯PS、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物EVA、聚乙烯辛烯弹性复合材料POE、聚乙烯PE、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚氨酯PU、聚丙烯PP或其衍生物中的一种； 所述交联剂为氨基树脂、丙烯酰胺类、亚胺类、环氧化合物类、硅氧烷偶联剂、异氰酸酯中的一种； 所述引发剂为光引发剂或热引发剂； 所述长余辉发光材料为稀土硫化物长余辉发光体、稀土硅酸盐长余辉发光体或稀土铝酸盐长余辉发光体中的一种； 所述基材为玻璃、硅片、木材、金属、陶瓷、橡胶、织物、建筑物中的一种。
3.如权利要求2所述的制备超疏水自发光涂层的方法，其特征在于:所述光引发剂分为自由基聚合光引发剂和阳离子聚合光引发剂两大类，所述热引发剂为过氧化物类、偶氮类引发剂中的一种。
4.如权利要求1所述的制备超疏水自发光涂层的方法，其特征在于:所述疏水化处理的方法为采用有机硅烷进行疏水化处理，将有机硅烷采用溶剂溶解后浸泡或者真空条件下自组装。
5.如权利要求4所述的制备超疏水自发光涂层的方法，其特征在于:所述有机硅烷为氟硅烷、氯硅烷或硅氧烷中的一种。
6.如权利要求1所述的制备超疏水自发光涂层的方法，其特征在于:所述长余辉发光材料的发射波长在400?800nm范围内；所述步骤I制备的混合物中长余辉发光材料的质量含量为5%?30%。
7.如权利要求1所述的制备超疏水自发光涂层的方法，其特征在于:所述高分子聚合物单体与引发剂的比例为1:1?20: 1，所述步骤I制备的混合物中交联剂的含量为0.1wt %?5wt %。
8.如权利要求1所述的制备超疏水自发光涂层的方法，其特征在于:所述混合物均匀涂布在基材表面时的方法包括涂布法、夹片法或模板法；所述涂布法包括滴涂、旋涂、辊涂、刮涂或刷涂，旋涂的速度为0.1?10.0kr/min，辊涂的压力为I?100N，刮涂的速度为I?99mm/s，滴涂的体积为I?10ml ;所述模板法和夹片法的间距厚度为10?1000 μ m。
9.如权利要求1所述的制备超疏水自发光涂层的方法，其特征在于:所述步骤2中聚合的条件为:加热诱导聚合或者通过引发光照射；加热方式为在60?120°C下放置I?5h ；引发光为波长250?420nm的紫外光区或波长400?800nm的可见光区，光照时间为I?30分钟，光照强度为lmW/cm2?2W/cm2。
10.如权利要求1所述的制备超疏水自发光涂层的方法，其特征在于:所述超疏水的自 发光涂层的厚度为10?1000 μ m，发射波长为400?800nm。
【专利摘要】本发明提供了一种制备超疏水自发光涂层的方法，该方法由以下3个步骤组成：步骤1：将高分子聚合物单体、交联剂、引发剂和长余辉发光材料均匀混合，得到混合物；步骤2：将上述混合物均匀涂布在基材表面，聚合，得到自发光涂层；步骤3：对制备得到的自发光涂层进行疏水化处理，得到超疏水的自发光涂层。本发明提供的方法克服了现有技术的不足，在扩展了长余辉发光材料的应用范围的同时，解决了其遇水分解或发光强度降低的难题。本发明的方法工艺简单，节约了制备成本，且普适性强。
【IPC分类】B05D5-06, B05D3-10
【公开号】CN104549966
【申请号】CN201510004593
【发明人】石小迪, 鲁希华
【申请人】东华大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月6日