径I. 4cm，高度30cm的层析柱，用质量浓度为15 %?20 %的稀盐酸浸泡48h后分别用自来水和去离子水清洗3遍；
[0026]用湿法装柱的方法在层析柱内填装满洗净的石英砂，并保证层析柱在此装柱过程中完全充满水且没有气泡混入，以保证柱中石英砂填装均匀；
[0027](I)以 v0 = 12. lml/min 进水速率向层析柱泵入 2mmo1 /T, FeS04 溶液 Imin ；
[0028](2)紧接着以相同进水速率泵入无氧去离子水Imin ；
[0029](3)不改变进水速率，继续泵入lmmol/L NaClO溶液Imin ；
[0030](4)不改变进水速率，再次泵入无氧去离子水Imin ；
[0031]循环至第（I)步，循环重复上述四个步骤，并每间隔5分钟从层析柱出水中接样一次，样品冷藏保存，至层析柱中石英砂颜色无明显变化且出水中Fe含量无明显降低时，最终在约96h后完成实验柱除神材料制备。
[0032]实施例2
[0033]本实施例采用实施例I制备的基于石英砂负载的原位氧化镀铁除砷柱去除模拟高砷地下水中的砷，步骤如下：
[0034]以vl = 7. 2ml/min的流速向制备好的除砷柱中连续泵入至少IOV孔（I. 21L，168min)的去离子水冲洗除砷柱；
[0035]不改变进水速率，继续将As浓度为3000 μ g/L的模拟高砷地下水（Na2HAs04溶液）泵入除砷柱中，出水每隔Ih收集一个出水样，并分别加入1-2滴优级纯浓HCl酸化至PH小于2，避光冷藏保存，在72h内用原子荧光光谱仪（AFS)进行As浓度测定；
[0036]用原子荧光光谱仪（AFS-9700)分别检测出水样品（共1152件）中As含量。
[0037]从除砷柱的Na2HAs04穿透曲线可以看出，当以vl = 7. 2ml/min(即纵向流速为vL = O. 45cm/min)的速率连续泵入As浓度为3000 μ g/L的模拟高砷地下水（Na2HAs04溶液）约26h (11. 2L，93. 3V孔）后，实验柱出水中才逐渐检测到As，此时约11. 2L的高砷地下水（As浓度为3000 μ g/L)被除砷净化，出水可达到我国生活饮用标准（< 10 μ g/L);约在35h(15. 1L，126V孔）后As才完全穿透。其除砷效果良好，适于实际应用与野外推广。
[0038]以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种基于石英砂负载的原位氧化镀铁除砷柱的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤:(I)、对石英砂、层析柱进行前处理，然后将石英砂填入层析柱中；(2)、通过泵以一定进水速率向层析柱中泵入FeSO4溶液；(3)、以相同进水速率向层析柱中泵入无氧去离子水作为还原剂？6504与氧化剂NaClO的缓冲介质；(4)、不改变进水速率，继续向层析柱中泵入NaClO溶液，按化学反应平衡，NaClO溶液为过量泵入，使之足以氧化Fe2+形成铁氧化物/氢氧化物；(5)、不改变进水速率，再次向层析柱中泵入无氧去离子水；(6)、循环重复上述步骤(2)-(5)，至层析柱中石英砂颜色无明显变化且出水中Fe含量无明显降低时，最终完成除神柱的制备。
2.如权利要求1所述的基于石英砂负载的原位氧化镀铁除砷柱的制备工艺，其特征在于，所述的进水速率为Vtl= 12.lml/min。
3.如权利要求1所述的基于石英砂负载的原位氧化镀铁除砷柱的制备工艺，其特征在于，所述泵为多通道蠕动泵。
4.如权利要求1所述的基于石英砂负载的原位氧化镀铁除砷柱的制备工艺，其特征在于，步骤(2)为厌氧条件下进行，其中D0〈0.lmg/Lo
5.如权利要求1所述的基于石英砂负载的原位氧化镀铁除砷柱的制备工艺，其特征在于，所述NaClO溶液浓度为lmmol/L，所述FeSO4溶液浓度为2mmol/L。
6.如权利要求1所述的基于石英砂负载的原位氧化镀铁除砷柱的制备工艺，其特征在于，步骤(2)-(5)每一步骤均持续Imin。
7.如权利要求1所述的基于石英砂负载的原位氧化镀铁除砷柱的制备工艺，其特征在于，所述对石英砂进行前处理包括下述步骤:(I)、选择粒径在Imm且粒度均匀的石英砂；(2)、在进行填柱前，用6mol/L HCl浸泡清洗12h后用自来水和去离子水分别清洗3遍，以去除石英砂表面的杂质和铁氧化物，重复该步骤2-3次后，将洗净的石英砂转入去离子水中保存备用。
8.如权利要求7所述的基于石英砂负载的原位氧化镀铁除砷柱的制备工艺，其特征在于，所述对层析柱进行前处理是指选择直径1.4cm，高度30cm的层析柱，然后用质量浓度为15%?20%的稀盐酸浸泡48h后分别用自来水和去离子水清洗3遍。
9.如权利要求7所述的基于石英砂负载的原位氧化镀铁除砷柱的制备工艺，其特征在于，所述将石英砂填入层析柱中是指用湿法装柱的方法在层析柱内填装满洗净的石英砂，并保证层析柱在此装柱过程中完全充满水且没有气泡混入，以保证柱中石英砂填装均匀。
10.一种水体除砷方法，其特征在于将含砷水体以一定速率泵入权利要求1-9任一除砷柱，以实现固定水砷、处理含砷污染水的目的。
【专利摘要】本发明提供了一种基于石英砂负载的原位氧化镀铁除砷柱的制备工艺及水体除砷方法，除砷柱的制备工艺采用四步注入循环，向石英砂柱中交替注入FeSO4溶液、无氧去离子水以及NaClO溶液，使NaClO在实验柱中将Fe2+氧化后，在石英砂表面形成石英砂负载的铁氧化物/氢氧化物包裹体。同时为了避免在进水口形成大量沉淀而堵塞进水口，在FeSO4与NaClO溶液中间引入无氧去离子水作为缓冲，使其在实验柱中均匀分散反应，以便在石英砂表面形成均匀铁氧化物/氢氧化物涂层。同上述除砷方法相比，该工艺不仅除砷效果好、无次生污染，同时也具有成本低廉，工艺简单的优点，而且能够为进一步在野外进行推广应用提供有益思路。
【IPC分类】C02F1-28, B01D15-08, B01J20-281, B01J20-30
【公开号】CN104741099
【申请号】CN201510142441
【发明人】丁贞玉, 马睿, 张红振, 董璟琦, 陈坚, 井柳新, 张涛, 张昭昱
【申请人】环境保护部环境规划院
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月27日