一种制备玻璃态透明石英砂的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于石英材料制备领域，特别涉及用合成高纯二氧化硅粉制备玻璃态透明 石英砂的方法。
【背景技术】
[0002] 石英玻璃是二氧化硅单一组分的特种工业玻璃，具有多种独特的物化性能，是空 间技术、原子能工业、国防装备，以及半导体、电光源、通讯、轻工等工业中不可或缺的材料 之一。
[0003] 制备石英玻璃的原料有两大类，包括水晶、石英矿等天然原料，以及利用四氯化 硅、硅酸钠、氟化硅等含硅化合物等原料合成。从十九世纪初以来，采用天然原料制备石英 玻璃的方法不断完善，其产量占到全部石英玻璃产品的70-80%。但由于天然矿物原料晶体 结构的限制，由含有杂质的原料造成的石英玻璃品质不良的问题未能得到根本解决，使得 天然原料所制备的石英玻璃无法达到高端技术行业所需的质量要求。
[0004] 采用合成原料制备石英玻璃虽然会增加一定的生产成本，但所得产品应用于高端 行业，更具有市场价值。中国专利公开号CN1541194A公开了一种高纯度合成石英玻璃粒子 的制备方法，采用合成原料在氮气气氛中制备高纯度的石英玻璃粒子，但其最高烧制温度 为1250°C，该烧制温度所得的石英产品不透明，以此为原料制备透明石英玻璃需另外制定 烧结技术，无法保证能得到所需透明度的产品。美国专利公开号US6849242揭示了一种用 多孔硅胶合成石英玻璃粉的方法，不经破碎直接制得石英玻璃粉，但这种方法需在1100到 1300°C进行氯化氢处理，最终在1500°C的氦气氛中烧成，工艺过程较复杂，且该烧结温度 低，制得的产品不透明，同样无法保证以此为原料能制备所需透明度的石英玻璃。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是设计一种工艺简单稳定的方法，制备出高纯的玻璃态 透明石英砂。
[0006] 本发明的用合成高纯二氧化硅粉制备玻璃态透明石英砂的方法，包括：把合 成高纯二氧化硅粉置于真空炉中，升温至1100-1500°C，保温1-10小时；之后升温至 1700-1800°C保温5-30分钟，冷却后制得多孔透明石英玻璃块，破碎后得玻璃态透明石英 砂。
[0007] 进一步的，所述合成高纯二氧化硅粉中的二氧化硅含量大于99. 99%。
[0008] 进一步的，所述真空炉气体压强小于IPa。
[0009] 进一步的，所述真空炉气体压强小于或者等于IX l(T2Pa。
[0010] 进一步的，升温至1100-1500°C，所述的保温时间为4-8小时。
[0011] 进一步的，所述升温至1100-150(TC，包括快升温至1KKTC，然后慢升温至 1400-1500°C。
[0012] 进一步的，所述升温至1100-1500°C，包括以不小于20°C /min的速率快升温至 1100°C，然后以不大于5°C /min的速率慢升温至1400-1500°c。
[0013] 进一步的，所述保温1-10小时，之后以不大于5°C /min速率升温至1700-1800°C。
[0014] 与现有技术相比，本发明的优点在于：采用上述方法工艺简单稳定，利用合成高纯 二氧化硅粉仅在真空气氛中煅烧，所得石英玻璃块经破碎后，得到玻璃态的石英砂，具有高 纯透明的特性，可作为单晶硅生长用石英坩埚的内壁、光导纤维等石英玻璃产品的原料。
【附图说明】
[0015] 图1是本发明的对比实施例1的白色石英砂；
[0016] 图2是图1所示的白色石英砂XRD测试图；
[0017] 图3是本发明的对比实施例2的白色石英砂XDR测试图；
[0018] 图4是本发明的实施例1的石英玻璃；
[0019] 图5是将图4所示的石英玻璃块研碎后得到的玻璃态透明石英砂；
[0020] 图6为图5所示的玻璃态透明石英砂XRD测试图。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步的详细说明。
[0022] 本发明的制备玻璃态透明石英砂的方法，把合成高纯二氧化硅粉置于真空炉中， 设定烧结程序为：升温至1100-1500°C，保温I-IOh ;升温至1700-1800°C，保温5-30min ;待 炉内石英玻璃块冷却后取出，经破碎后得到玻璃态透明石英砂。
[0023] 以下实施例进一步说明本发明。
[0024] 对比实施例1 :
[0025] 将合成高纯二氧化硅粉（二氧化硅含量大于99. 99% )置于真空炉中（气体压强 低于IX KT2Pa),设定烧结程序为：快升温（速率为20°C/min)至120(TC，然后缓慢升温 (速率为1°C /min)至1450°C保温8h。使样品随炉冷却后取出得到白色石英颗粒，把石英 颗粒研碎后得到不透明的白色石英砂（参见图1)。这种白色石英砂的XRD图（参见图2) 表明所得产品为方石英晶型。
[0026] 对比实施例2 :
[0027] 将合成高纯二氧化硅粉（二氧化硅含量大于99. 99% )置于真空炉中（气体压强 低于IX KT2Pa),设定烧结程序为：快升温（速率为40°C /min)至IKKTC，然后缓慢升温至 1450°C (速率为1°C /min)保温4h，之后慢升温（速率为5°C /min)至1650°C保温lOmin。 使样品随炉冷却后取出得到白色石英颗粒，把石英颗粒研碎后得到石英砂。这种白色石英 砂的XRD图（参见图3)显不所得广品含有玻璃态石英和晶体态方石英两种晶型。
[0028] 实施例1 :
[0029] 将合成高纯二氧化硅粉（二氧化硅含量大于99. 99% )置于真空炉中（气体压强 低于IX KT2Pa),设定烧结程序为：快升温（速率为20°C /min)至IKKTC，然后缓慢升温至 1450°C (速率为1°C /min)保温4h，之后慢升温（速率为5°C /min)至1740°C保温lOmin。 使样品随炉冷却后取出得到多孔透明石英玻璃块（参见图4)，把石英玻璃块研碎后得到透 明石英砂（参见图5)。
[0030] 该透明石英砂的XRD图（参见图6)显示所得产品已为玻璃态。
[0031] 实施例2:
[0032] 将合成高纯二氧化硅粉（二氧化硅含量大于99. 99% )置于真空炉中（气体压强 低于IX KT2Pa),设定烧结程序为：快升温（速率为30°C /min)至IKKTC，然后缓慢升温至 1450°C (速率为3°C /min)保温6h，之后慢升温（速率为3°C /min)至1760°C保温20min。 使样品随炉冷却后取出得到多孔透明石英玻璃块，把石英玻璃块研碎后得到透明石英砂。
[0033] 该透明石英砂的XRD图显示所得产品已为玻璃态。
[0034] 实施例3 :
[0035] 将合成高纯二氧化硅粉（二氧化硅含量大于99. 99% )置于真空炉中（气体压强 低于IX KT2Pa),设定烧结程序为：快升温（速率为40°C /min)至IKKTC，然后缓慢升温至 1450°C (速率为1°C /min)保温8h，之后慢升温（速率为1°C /min)至1780°C保温30min。 使样品随炉冷却后取出得到多孔透明石英玻璃块，把石英玻璃块研碎后得到透明石英砂。
[0036] 该透明石英砂的XRD图显示所得产品已为玻璃态。
[0037] 表一、不同条件下的结果对比表 [00381
【主权项】
1. 一种制备玻璃态透明石英砂的方法，其特征在于：把合成高纯二氧化硅粉置于真空 炉中，升温至1100-1500°C，保温1-10小时；之后升温至1700-1800°C保温5-30分钟，冷却 后制得多孔透明石英玻璃块，破碎后得玻璃态透明石英砂。2. 根据权利要求1所述的制备玻璃态透明石英砂的方法，其特征在于：所述合成高纯 二氧化硅粉中的二氧化硅含量大于99. 99%。3. 根据权利要求1所述的制备玻璃态透明石英砂的方法，其特征在于：所述真空炉气 体压强小于IPa。4. 根据权利要求3所述的制备玻璃态透明石英砂的方法，其特征在于：所述真空炉气 体压强小于或者等于lXl(T2Pa。5. 根据权利要求1所述的制备玻璃态透明石英砂的方法，其特征在于：升温至 1100-1500°C，所述的保温时间为4-8小时。6. 根据权利要求1所述的制备玻璃态透明石英砂的方法，其特征在于：所述升温至 1100-1500°C，包括快升温至1100°C，然后慢升温至1400-1500°C。7. 根据权利要求6所述的制备玻璃态透明石英砂的方法，其特征在于：所述升温至 1100-1500°C，包括以不小于20°C/min的速率快升温至1100°C，然后以不大于5°C/min的 速率慢升温至1400-1500°C。8. 根据权利要求1所述的制备玻璃态透明石英砂的方法，其特征在于：所述保温1-10 小时，之后以不大于5°C/min速率升温至1700-1800°C。9. 根据权利要求1-8所述的制备玻璃态透明石英砂的方法制备的产品。
【专利摘要】本发明提供一种制备玻璃态透明石英砂的方法，其特征在于：把合成高纯二氧化硅粉置于真空炉中，升温至1100-1500℃，保温1-10小时，之后升温至1700-1800℃保温5-30分钟，冷却后制得多孔透明石英玻璃块，破碎该块体后得到玻璃态透明石英砂。
【IPC分类】C03B20/00, C03C3/06
【公开号】CN104909558
【申请号】CN201510316770
【发明人】周永恒, 严颖, 丁家兴
【申请人】连云港市东海县宏伟石英制品有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月10日