一种含聚酰胺树脂复合树脂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种含聚酰胺树脂复合树脂及其制备方法与用于姜黄提取液分离得 到高纯度姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的方法。
【背景技术】
[0002] 姜黄，是一种分布在南亚和东南亚热带和亚热带一些国家如中国、印度、柬埔寨、 马来西亚及印度尼西亚等的一种姜科植物。它作为一种着色剂，功能食品和食品保存剂广 泛地用在食品工业。在中国，它一直作为一种传统中药用于治疗消化不良及相关疾病。姜 黄中的主要三种活性组分分别是姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素，三种组分 的差别主要在于苯环上甲氧基的数目。
[0003]
【主权项】
1. 一种含聚酰胺树脂复合树脂，其特征在于由聚酰胺和弱极性树脂组成，聚酰胺与弱 极性树脂的质量比例为1:10~10:1。
2. 根据权利要求1所述的含聚酰胺树脂复合树脂的制备方法，其特征在于所述的聚酰 胺为聚酰胺-6、聚酰胺-11、聚酰胺-12、聚酰胺-66、聚酰胺-610、聚酰胺-612聚酰胺6/66 或聚酰胺66/610。
3. 根据权利要求1所述的含聚酰胺树脂复合树脂的制备方法，其特征在于所述的弱极 性树脂为聚丙烯树脂或聚苯乙烯-二乙烯苯树脂。
4. 权利要求1所述含聚酰胺树脂复合树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：准 确称取聚酰胺和弱极性树脂，在50~KKTC和真空度下干燥至恒重；将干燥好的聚酰胺、弱 极性树脂按比例预混后，加入双螺杆挤出机中，通入氮气，在150~250°C下条件进行共混， 共混物料经水槽冷却、切粒机造粒，粒径控制在5~250 y m ;粒料在50~100°C和真空度下 干燥，即可得到含聚酰胺树脂的复合树脂。
5. 利用权利要求1所述含聚酰胺树脂复合树脂分离制备姜黄素、去甲氧基姜黄素和双 去甲氧基姜黄素的方法，其特征在于包括如下步骤：采用含聚酰胺树脂复合树脂对姜黄提 取液中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素进行吸附，然后通过去离子水，不同浓 缩的醇溶液进行洗脱，分段收集75%、85%和95%的洗脱液，分别浓缩得到固体物质，进一步 重结晶，分别得到高纯度的姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素。
6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述姜黄提取液由如下步骤制备而成： (1) 将姜黄晒干，粉碎至100~400 y m，与有机溶剂按照1:10~1:30的比例进行混 合，加热回流提取，脱除姜黄中含有的姜黄油，所得的姜黄粉进行过滤干燥； (2) 上述姜黄粉与75%乙醇溶液按照1:10~1:20的进行混合回流提取二次，将提 取液合并、过滤、离心除掉残渣，得到滤液，将滤液进行浓缩，浓缩控制至乙醇的醇度含量在 50%~60%，即可得到姜黄提取液。
7. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于采用如下步骤： (1) 将含聚酰胺树脂复合树脂用95%乙醇进行浸泡，浸泡后用去离子水清洗至无醇味 为止；继续分别通过碱和酸进行浸泡24h，用去离子水清洗至弱酸，即可； (2) 所得的树脂进行装柱，以提取液与树脂按照100:1~50:1进行上柱吸附，控制流 速进行吸附； (3) 吸附完毕，分别按照洗脱液与上柱的提取液的比例为1:1~3:1的纯化水和乙醇 溶液分别进行洗脱，控制流速进行洗脱； (4) 分别收集后三种浓度洗脱液，分别在真空下进行浓缩，得到固体物质；加入有机溶 剂，加热溶解，冷却结晶，过滤，真空干燥，即可得到高纯度的姜黄素、去甲氧基姜黄素和双 去甲氧基姜黄素。
8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤（4)所述的有机溶剂为石油醚、正己 烷或乙酸仲丁酯；所述的结晶采用的溶剂是丙酮、异丙醇、甲醇和乙醇中的一种。
9. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤（2)和（3)所述的吸附和洗脱的流速 控制在I. 5ml/min~3ml/min ;步骤（3)所述的洗脱液体积浓度依次是20%、40%、60%、75%、 85%和95% ;步骤（4)所述的后三种浓度洗脱液指的是75%、85%和95%的洗脱液。
【专利摘要】本发明公开了一种含聚酰胺树脂复合树脂及其制备方法与分离姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的方法。含聚酰胺树脂复合树脂，由聚酰胺和弱极性树脂组成，聚酰胺与弱极性树脂的质量比例为1:10～10:1。该树脂用于吸附姜黄提取液中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素，对三种组分进行吸附，进一步通过去离子水，不同浓度的醇溶液进行洗脱，分段收集洗脱液，浓缩得到固体物质，重结晶，得到姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素。本发明制备含聚酰胺的复合树脂具有制备工艺简单，生产成本低，吸附量大，吸附效率高，容易洗脱有效成分，可再生重复使用，工艺简单、易于产业化和绿色环保等优点。
【IPC分类】C07C49-255, C07C45-79, C07C49-248, B01J20-26, B01J20-30
【公开号】CN104741094
【申请号】CN201510100731
【发明人】纪红兵, 杨祖金, 郑深
【申请人】中山大学惠州研究院
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月6日