一种硫酸改性李氏禾重金属生物吸附材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及重金属废水处理领域，特别是一种硫酸改性李氏禾重金属生物吸附材 料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着我国经济的快速发展，矿冶、机械制造、化工、电子、仪表等工业中的许多生产 过程中都产生重金属废水。重金属废水具有毒性强、难降解、易富集、致癌性、致突变性等特 点，是废水治理的重点和难点。目前，用于除去重金属的有效分离工艺有沉淀、离子交换、电 化学处理、膜技术、蒸发凝固等，但这些技术的应用受工艺和经济的限制。
[0003] 生物吸附法是指利用某些生物体本身的化学结构及成分特性来吸附溶于水中的 金属离子，再通过固液两相分离来去除水溶液中金属离子的方法。生物吸附法作为重金属 废水处理的一项新技术，具有高效、节能、可循环、利用、环保、投资小、成本和运行费用低等 特点。在重金属水处理上有着极为广阔的应用前景。寻找具有高吸附容量、易获得、廉价的 生物材料是生物吸附法的技术关键。
[0004] 李氏禾（Zeersia Aexaflt/ra)属多年生禾本科草本植物，广泛分布于华东、华中、 河北、陕西、四川、贵州和广西等地，为野生杂草草，多生于沼泽地、溪旁和稻田的田基上。李 氏禾可通过种子繁殖，也可通过地下茎繁殖，繁殖速度非常快，可高密度生长，单位面积内 生物量大，在农业生产上是水稻的克星。若能将李氏禾制作成生物炭对重金属进行吸附，不 仅可以为重金属水处理提供吸附材料，而且可以为李氏禾的综合利用提供新思路。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种硫酸改性李氏禾重金属生物吸附材料的制备方法。
[0006] 具体步骤为： (1)采集李氏禾的叶，然后用自来水冲洗3次，再用超纯水冲洗3次。
[0007] (2)将步骤（1)所得李氏禾的叶放入牛皮档案袋中，置于80°C鼓风干燥箱中干燥 24小时，然后用高速粉碎机粉碎，粉碎后过100目筛。
[0008] (3)将步骤（2)所得物放入陶瓷坩埚里，置于KKTC马弗炉中6小时，自然冷却后 取出，得原状李氏禾重金属生物吸附剂。
[0009] (4)将步骤（3)所得原状李氏禾重金属生物吸附剂溶于浓度为3mol/L的硫酸溶液 中，原状李氏禾重金属生物吸附剂：浓度为3mol/L的硫酸=20g :1L，45°C下水浴反应12小 时。
[0010] (5)将步骤（4)所得物进行抽滤，然后用超纯水润洗至中性。
[0011] (6)将步骤（5)所得物置于55°C烘箱干燥至恒重，得硫酸改性李氏禾重金属生物 吸附材料。
[0012] 本发明充分利用田间杂草李氏禾制备污染水体重金属吸附材料，其在酸性、中性 和碱性的水体坏境中对Cr(VI)的均有很好的吸附效果。在pH值为1~11之间，对50mg/ L Cr ( VI)污染水体的去除率保持在83. 07~99. 65%之间；在废水中Cr ( VI)浓度为20~ 1000mg/L时，吸附量达到8. 60~349. 81mg/g。同时，本发明方法所制备的吸附材料对重金 属Cr (III )、Pb、Zn、Mn、Ni、Cd也有较好的吸附效果。
【具体实施方式】
[0013] 实施例： 一、硫酸改性李氏禾重金属生物吸附材料的制备： (1)采集李氏禾的叶，然后用自来水冲洗3次，再用超纯水冲洗3次。
[0014] (2)将500g步骤（1)所得李氏禾的叶放入牛皮档案袋中，置于80°C鼓风干燥箱中 干燥24小时，然后用高速粉碎机粉碎，粉碎后过100目筛。
[0015] (3)将步骤（2)所得物放入50mL陶瓷坩埚里，置于KKTC马弗炉中6小时，自然冷 却后取出，得原状李氏禾重金属生物吸附剂。
[0016] (4)将20g步骤（3)所得原状李氏禾重金属生物吸附剂溶于IL浓度为3mol/L的 硫酸溶液中，45°C下水浴反应12小时。
[0017] (5)将步骤（4)所得物进行抽滤，然后用超纯水润洗至中性。
[0018] (6)将步骤（5)所得物置于55°C烘箱干燥至恒重，得硫酸改性李氏禾重金属生物 吸附材料。
[0019] 二、硫酸改性李氏禾重金属生物吸附材料吸附实验一、废水pH对吸附效果的影响 分别称取〇. 3g粒径为100目的硫酸改性李氏禾重金属生物吸附材料投加到50mL浓度 为5〇11^/1的重铬酸钾溶液中，调节溶液的？!1值分别为1、3、5、7、9、11，在30°19〇17^11的 水浴振荡器中震荡24小时，过滤，测定溶液中重铬酸根离子的浓度，每个实验重复三次。实 验结果见表1。
[0020] 表1废水pH对硫酸改性李氏禾重金属生物吸附材料吸附效果的影响
三、硫酸改性李氏禾重金属生物吸附材料吸附实验二、废水初始浓度对吸附效果的影 响 分别称取〇. 3g粒径为100目的硫酸改性李氏禾重金属生物吸附材料投加到50mL浓度 为20、50、100、150、200、250、300、500、1000 mg/L的重铬酸钾溶液中，调节溶液的pH值为5， 在30° 190r/min的水浴振荡器中振荡器中震荡24小时，过滤，测定溶液中重铬酸根离子的 浓度，每个实验重复三次。实验结果见表2。
[0021] 表2 :溶液初始浓度对硫酸改性李氏禾重金属生物吸附材料吸附效果的影响
四、硫酸改性李氏禾重金属生物吸附材料吸附实验二、等温吸附实验 分别称取0.1 g粒径为100目的硫酸改性李氏禾重金属生物吸附材料投加到50mL 浓度为50mg/L的重铬酸钾溶液中，调节溶液的pH值为5,设置温度为25°C、35°C和 45°C (T〇=298K、308K 和 318K)，在 190r/min 的水浴振荡器中震荡 1 天，3000r/min 离心 10 分钟，过滤，测定溶液中重铬酸根离子的浓度，每个实验重复三次。实验结果见表3。
[0022] 表3 :温度对硫酸改性李氏禾重金属生物吸附材料吸附效果的影响
【主权项】
1. 一种硫酸改性李氏禾重金属生物吸附材料的制备方法，其特征在于具体步骤为： (1) 采集李氏禾的叶，然后用自来水冲洗3次，再用超纯水冲洗3次； (2) 将步骤（1)所得李氏禾的叶放入牛皮档案袋中，置于80°C鼓风干燥箱中干燥24小 时，然后用高速粉碎机粉碎，粉碎后过100目筛； (3) 将步骤（2)所得物放入陶瓷坩埚里，置于KKTC马弗炉中6小时，自然冷却后取出， 得原状李氏禾重金属生物吸附剂； (4) 将步骤（3)所得原状李氏禾重金属生物吸附剂溶于浓度为3mol/L的硫酸溶液中， 原状李氏禾重金属生物吸附剂：浓度为3mol/L的硫酸=20g:1L，45°C下水浴反应12小时； (5) 将步骤（4)所得物进行抽滤，然后用超纯水润洗至中性； (6) 将步骤（5)所得物置于55°C烘箱干燥至恒重，得硫酸改性李氏禾重金属生物吸附 材料。
【专利摘要】本发明公开一种硫酸改性李氏禾重金属生物吸附材料的制备方法。（1）将李氏禾的叶用自来水冲洗3次，再用超纯水冲洗3次；（2）将李氏禾的叶干燥、粉碎，粉碎后过100目筛；（3）放入陶瓷坩埚里，置于100℃马弗炉中6小时，得原状李氏禾重金属生物吸附剂；（4）将原状李氏禾重金属生物吸附剂溶于浓度为3mol/L的硫酸溶液中，原状李氏禾重金属生物吸附剂：浓度为3mol/L的硫酸=20g：1L，45℃下水浴反应12小时；（5）抽滤，用超纯水润洗至中性；（6）置于55℃烘箱干燥至恒重。本发明充分利用田间杂草李氏禾制备污染水体重金属吸附材料,其在酸性、中性和碱性的水体坏境中对Cr(Ⅵ)的均有很好的吸附效果；同时，对重金属Cr(Ⅲ)、Pb、Zn、Mn、Ni、Cd也有较好的吸附效果。
【IPC分类】B01J20/30, C02F101/20, C02F1/28, B01J20/24
【公开号】CN104888719
【申请号】CN201510134162
【发明人】张学洪, 张杏锋, 程志刚
【申请人】桂林理工大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年3月26日